48氢溴酸减压蒸馏

㈠ 在乙酰乙酸乙酯中加入溴水，反应最终产物（）

反应最终产物是：

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溴单质与水的混合物。溴单质微溶于水，80%以上的溴会与水反应生成氢溴酸与次溴酸，但仍然会有少量溴单质溶解在水中，所以溴水呈橙黄色。

新制溴水可以看成是溴的水溶液，进行与溴单质有关的化学反应，但时间较长的溴水中溴分子也会分解，溴水逐渐褪色。久置的溴水中只含有氢溴酸。次溴酸会在光照下分解成氢溴酸和氧气。

在农药生产上乙酰乙酸乙酯用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体，杀菌剂恶霉灵，除草剂味唑乙烟酸，杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体。

此外，乙酰乙酸乙酯也广泛用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。

㈡ 大学化学竞赛的试题

2009年第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
（本笔试题包括53道小题 ·答题时间为2.5小时）

·凡选择题,答案全部为单选，将表示正确答案的字母写在横线之上。
1、化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是____________________________________。
2、指出下列各级化学试剂标签的颜色：
(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________
（D) 基准试剂___________
3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、 ________和_______________。
4、实验室用水规格已有国家标准可循，按水的电阻率指标，水质最好的是 ___________________。
(A) 1MΩ.cm (B) 18MΩ.cm (C) 10MΩ.cm (D) 0.2MΩ.cm
5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。
画图处：

6、若实验室电器着火，灭火方法是__________________。
(A)立即用沙子扑灭 (B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭 (C)立即用水扑灭
(D)切断电源后立即用CO2灭火器扑灭
7、金属钠应储存在___________________中；黄磷应储存在 __________________________________中。
8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是____________________和 _______________________。
9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作：
(A)开启高压气阀 (B)观察低压表读数 (C)顺时针旋紧减压器旋杆 (D)观察高压表读数
正确的操作顺序是 _______________________________________________________。
10、用热电偶测量温度时，为保持冷端温度的稳定，须将它 ________________________；常将几组热电偶串联使用，目的是 ________________________。
11、在恒温槽水浴中，水银接点温度计的作用是 _________________________________。
(A) 既测温又控温 (B)测温 (C)控温 (D) 既非测温又非控温
12、在电化学动力学实验中测量某一电极的电势用______________________。 (A) 伏特计 (B) 电位差计 (C) 高输入阻抗的数字电压表
13、蔗糖转化反应为：C12H22O11（蔗糖）+H2O→C6H12O6（葡萄糖）+ C6H12O6 （果糖）。在进行动力学研究中可将它当作一级反应处理，理由是 ____________________________ 。
14、在乙酸乙酯的皂化反应中，若反应物CH3COOC2H5和NaOH溶液的浓度均为 0.010 mol.L-1 ，等体积混合后反应开始时体系的电导率可用 ___________________________的电导率代替。
(A) 0.010 mol.L-1NaOH溶液 (B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH溶液
(C) 0.005 mol.L-1 NaOH溶液 (D) 0.005 mol.L-1 CH3COONa溶液
15、将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后，能使酚酞指示剂显红色的是 ______________________。
(A) 氨水＋醋酸 (B) 氢氧化钠＋醋酸 (C) 氢氧化钠＋盐酸 (D) 六次甲基四胺＋盐酸
16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。
(A) KMnO4 (B) K2Cr2O7 (C) NaOH (D) FeSO4
17、用重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用________________________。
(A) 快速定量滤纸 (B) 慢速定量滤纸 (C) 中速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯漏斗
18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。
(A) 增加平行测定次数 (B) 称样量在0.2g以上 (C) 用标准样品进行对照实验 (D) 认真细心地做实验
19、下列四种溶液，各以水稀释10倍，其pH变化最大的是 ________________________。
(A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc
(C) 0.01 mol.L-1 HAc + 0.01 mol.L-1 NaAc (D) 0.1 mol.L-1 HCl
20、有色络合物的摩尔吸光系数（ε）与下列因素有关的是 ________________________ 。
(A) 吸收池厚度 (B) 入射光波长 (C) 有色络合物的浓度 (D) 络合物的稳定性
21、以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度均增大10倍时，突跃范围增大最多的是________________________。
(A) HCl滴定弱碱 (B) EDTA滴定Ca2+ (C) Ce4+ 滴定Fe2+ (D) AgNO3滴定NaCl
22、在络合滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5~6，下列金属离子标准溶液中 适用于返滴定过量EDTA的是_____________________。
(A) Zn2+ (B) Mg2+ (C) Ag+ (D) Bi3+
23、某铁矿石中铁含量约为40%，要求测定误差≤0.3%,宜选择______________。
(A) 邻二氮菲比色法 (B) 磺基水杨酸光度法 (C)原子吸收光谱法 (D) K2Cr2O7滴定法
24、以重量法测定某样品中Pb3O4的含量，准确称量获得的称量形PbSO4后，
以此重量计算试样中的含量。重量因数表达正确的是 _________________________________。
(A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) (B) M(PbSO4)/M(Pb3O4)
(C) M(Pb3O4)/3M(PbSO4) (D) 3M(Pb)/M(Pb3O4)
25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积 _______mL；应控制称样量_______g 。
26、某溶液的pH=7.200，该值具有_______位有效数字；该溶液的氢离子活度 （a(H+)）为_______。
27、下列市售试剂的近似浓度为：
H2SO4_______mol·L-1 ，HNO3_______mol·L-1 ，HCl_______mol·L-1 氨水_______mol·L-1 。
28、可见分光光度计的常用光源是_______，吸收池材料为_______；
紫外分光光度计的常用光源是_______，吸收池材料为_______ ；
荧光分析仪的常用光源是_______ ，吸收池材料为________________。
29、煤气灯火焰温度最高的区域是_______。
(A) 氧化焰区 (B) 还原焰区 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域
30、某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来，要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干净，应检验其中的 ________________ 。
(A) Mg2+ (B) Na+ (C) Cl- (D) SO42-
31、用25毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中，容量瓶中减少的溶液体积_______。
(A)等于25.00毫升 (B) 大于25.00毫升 (C) 小于25.00毫升
32、下列盐中在水中溶解度最大的是_______。
(A) 草酸锶 (B) 硫酸镁 (C) 磷酸钙 (D) 碳酸钡
33、下列三个反应在同一溶液体系中进行：
① Cl2+2Iˉ= 2Clˉ+I2
② Cl2 + 2Brˉ = 2Clˉ+ Br2 ③ 5Cl2 +I2 +6H2O = 10Clˉ + 2IO3ˉ +12H+
其“开始反应”的先后顺序正确的是_______。
(A) ①＞②＞③ (B) ①＞③＞② (C) ③＞②＞①
34、向Sn2+溶液加入浓NaOH溶液，析出的沉淀的颜色为_______。
(A) 白色 (B) 灰色 (C) 黑色 (D) 白色逐渐变黑色 (E)白色逐渐变黄色
35、NH3，HCl，CO2，H2S，N2等气体在水中的溶解度顺序是_______。
(A)NH3>HCl>CO2>H2S>N2 (B) HCl > NH3>CO2>H2S>N2
(C) HCl > NH3> H2S > CO2 >N2 (D) H2S >HCl>CO2> NH3 >N2
36、在高温（≥1000℃）下灼烧过的氧化铝 。
(A)可溶于浓盐酸 (B)可溶于浓硝酸 (C)可溶于氢氟酸 (D)在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中都不溶
37、Zn在浓氢氧化钠溶液中与硝酸根作用主要生成_______。
(A) NO2 (B) NO (C) N2 (D) H2 (E) NH3
38、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10-15℃时，升温速度应控制在__________。
39、发生液体从分液漏斗中冲出来的原因是_______，为防止此现象的发生，应 _____________________。
40、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序 _______________________________,______________________________， __________________________________，最后关闭水泵。
41、共沸物具有确定的组成和确定的沸点，由于其_______相同，因而不能用分馏的方法进行分离提纯。
42、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20cm, 则A，B层析后的斑点间最大距离为 。
(A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm
43、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是 __________________________________。
(A) 试样中有杂质 (B)试样未干燥 (C)所用毛细管壁太厚 (D)测定时温度上升太慢
44、异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为______________。
(A)水洗、碱洗、酸洗、盐水洗 (B)碱洗、酸洗、水洗 (C)水洗、碱洗、盐水洗； (D)碱洗、盐水洗
45、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是______。
(A)常压蒸馏 (B)萃取 (C)分馏 (D)减压蒸馏
46、能用升华方法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是_______ 。
(A)高温易于分解 (B)熔点高 (C)有较高的蒸汽压 (D)熔点低
47、下列不宜用作重结晶的混合溶剂是_______。
(A)水－乙醇 (B)水－丙酮 (C) 甲醇－*** (D) 95％乙醇－石油醚
48、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用_______。
(A)锥形瓶 (B)圆底烧瓶 (C)平底烧瓶 (D)容量瓶
49、经过干燥剂干燥后，液体有机物澄清，说明该液体有机物_______。
(A)已不含水 (B)仍含有水 (C)不能说明已不含水
50、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数_______。
(A)稍高于水的沸点 (B)等于水的沸点 (C)低于水的沸点
51、在一般条件下，原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高，其原因是 _____________________。
52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是_______。
(A)红外光谱法 (B)质谱法 (C)X-射线衍射法 (D)色谱法
53、用220MHz进行质子（1H）核磁共振实验，磁感应强度（B）应为 ____________T。
(A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600

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㈢ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(3)48氢溴酸减压蒸馏扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

㈣ 正溴丁烷制备过程中，在第二次蒸馏时为什么会出现紫色，同时还有黑色沉淀

你如果是用正丁醇和氢溴酸回流制备的话,如果氢溴酸没有除干净,加热过程部分溴专化氢会被氧化成溴素,这时候溴属素颜色本身就会成红色.
其实在反应后处理中除尽HBr的基础上,采用减压蒸馏加精馏柱会好很多,也避免因局部温度过高而碳化形成的黑色沉淀.

㈤ 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程：原油经加热炉加热到360~370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），塔顶操作压力为0.05MPa（表压）左右，塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常常一线为煤油馏分，常二线和常三线为柴油馏分，常四线为过汽化油，塔底为常压重油（>350℃）。
减压蒸馏常用于实验，流程：
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

㈥ 在进行正溴丁烷的制备中最后加热蒸馏时溶液为什么会变色

你如果是用正丁醇和氢溴酸回流制备的话,如果氢溴酸没有除干净,加热过程部分溴化氢回会被氧化成溴素答,这时候溴素颜色本身就会成红色. 其实在反应后处理中除尽HBr的基础上,采用减压蒸馏加精馏柱会好很多,也避免因局部温度过高而碳化形成的黑色沉淀.

㈦ 由正丁醇制备正溴丁烷的反应属于什么原理

你如果是用正丁醇和氢溴酸回流制备的话,如果氢溴酸没有除干净,加热过程部分溴化氢专会被氧化属成溴素,这时候溴素颜色本身就会成红色.
其实在反应后处理中除尽HBr的基础上,采用减压蒸馏加精馏柱会好很多,也避免因局部温度过高而碳化形成的黑色沉淀.

㈧ 苯甲胺为什么可以使溴水退色

溴水是混合物，包括溴单质、氢溴酸和次溴酸，单质溴和水反应生成氢溴酸和次溴酸，其为可逆反应，而溴水的颜色是由单质溴产生的。
苯甲胺属于有机胺类，具有碱性，当苯甲胺和溴水相遇时，发生酸碱反应，苯甲胺与氢溴酸和次溴酸中和，溴水中的可逆反应向生成氢溴酸和次溴酸的方向进行，单质溴进一步减少，溴水逐渐褪色。希望对您有所帮助！

㈨ 溴化氢的沸点多少

-66.8℃氢溴酸
分子式 HBr
分子量 80.91
相对密度(空气=1)2.71
危险标记 6(有毒气体),41(腐蚀品)
外观与性状 无色有辛辣刺激气味的气体
蒸汽压 53.32kPa(-78.0℃)
熔点 -86.9℃
沸点：-66.8℃
溶解性 易溶于水、乙醇
稳定性 稳定
主要用途：氢溴酸是制造各种无机溴化物和某些烷基溴化物（溴甲烷，溴乙烷）的基本原料。在医药上，用以合成镇静剂，麻醉剂等医药用品，在工业上，氢溴酸是一些金属矿物的良好溶剂，烷氧基和苯氧苦化合物的分离剂，脂环烃及链烃氧化为酮、酸或过氧化物的催化剂；在石油工业上作为烷基化催化剂；氢溴酸也用于合成染料和香料。此外，还用作分析试剂及阻燃剂的原料。

健康危害
侵入途径：吸入。
健康危害：人吸入的最小中毒浓度为5ppm。溴化氢可引起皮肤、粘膜的刺激或灼伤。长期低浓度接触可引起呼吸道刺激症状和消化功能障碍。
毒理学资料及环境行为
急性毒性：LC502858ppm，1小时，(大鼠吸入)
危险特性：具有较强的腐蚀性。能与一些活性金属粉末发生反应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物：溴化氢。
实验室监测方法:
品红比色法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)杭士平主编
环境标准:
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 2mg/m3
应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并隔离直于气体散尽。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿厂商特别推荐的化学防护服(完全隔离)。切断气源。喷氨水或其它稀碱液中和，注意收集并处理废水。然后抽排(室内)或强力通风(室外)。如有可能，将残余气或漏出气用排风机送至水洗 塔或与塔相连的通风橱内。漏气容器不能再用，且要经过技术处理以清除可能剩下的气体。
废弃物处置方法：废料加碱液-石灰水生成溴化物溶液，用水稀释后，排入下水道或河流。
防护措施
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，建议佩戴正压自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿相应的防护服。
手防护：戴防化学品手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
急救措施
皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就医治疗。
眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖，保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。
灭火方法：不燃。切断气源。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。雾状水。
溴化氢的制取
氢溴酸的生产方法有多种：赤磷法、二氧化硫法、硫磺法、吸收法、合成法、复分解法、和硫化氢法等。
1 赤磷法 系将赤磷放入水中，滴加溴素，产生的三溴化磷水解得氢溴酸。
2 二氧化硫法 系将二氧化硫通入溴水，将溴素还原生成氢溴酸和硫酸，经蒸馏而得。
3 硫磺法 系在水中使溴与硫反应，生成物水解而得。
4 吸收法 系在合霉素及其它有机化合物的生产过程中，溴化时产生的溴化氢气体，用水吸收而得。
5 合成法 系将氢与溴的混合气体通过热的铂海绵合成溴化氢，用水吸收而得。
6 复分解法 系用溴化钠或溴化钾的水溶液与浓磷酸作用，蒸馏得不含溴的定沸点氢溴酸。
7 硫化氢法 系将硫化氢气体通入溴水，过滤除去产生的硫，而得氢溴酸。
以上几种方法中，吸收为生产合霉素等药物的副产物，虽可综合利用，但产量有限；合成法需要较复杂的设备；复分解法原料来源较少，成本亦高；二氧化硫法和硫黄法操作简单，易于掌握；赤磷法生产工序短，设备简单，产品质量高且稳定，缺点是赤磷易燃，生产过程中需要严格的安全措施。目前工业上常用的方法有二氧化硫法和赤磷法。氢溴酸可用蒸馏法精制，在氢溴酸中所含的残留溴，通常可加赤磷或汞除去。
在实验室中,一般使用溴化钠和浓磷酸混和,或者用溴化钠和浓磷酸共热制取.

㈩ 氰基苯丙酮酸性水解后直接减压蒸馏吗

丙酮 ③苯④水⑤
氯苯
⑥
溴苯
⑩
十二烷基醇
...邻苯二甲酸二丁酯
○
13
○
1.图
2—11
的...(2)当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏...