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常压蒸馏及沸点测定实验结果数据分析

发布时间:2024-03-14 15:14:16

蒸馏及沸点的测定

常压蒸馏和沸点的测定
一:实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二:实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。

㈡ 工业酒精蒸馏实验报告

【 #报告# 导语】撰写实验报告是科技实验工作不可缺少的重要环节。以下是 整理的工业酒精蒸馏实验报告,欢迎阅读!

【篇一】工业酒精蒸馏实验报告


实验名称:蒸馏工业酒精

一、实验目瞎冲的

1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。

二、实验原理

纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。

三、仪器与试剂

孝庆试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。

仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。

四、仪器装置

五、实验步骤及现象

1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。

2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。

3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。

4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。

5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。

六、注意事项

1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。

2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。

七、问题与讨论

1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么?

答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。

2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办?

答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。

3当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废,可以当做空气冷凝的,一样有效果。

【篇二】工业酒精蒸馏实验报告


(一)实验目的

掌握常压蒸馏的原理和操作

(二)实验原理

蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法,同时还可以测定物质的沸点,定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同,溶液经加热后有一部分气化时,由于各个组分具有不同的挥发性,致使液相和巧神握气相的组成不一样。挥发性高的组分,即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大;挥发性较低的组分,即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理,物料蒸气被冷却后,在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。

公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数;pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见,若A、B两组分的沸点相差较大,即pA/pB的值足够大时,通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离,该比值越大,分离效果越好,反之则效果较差。一般来讲,各组分之间沸点差在30℃以上时,才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时,简单蒸馏难以将它们分离,此时需用分馏方法分离。

在通常情况下,纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动,说明物质不纯,因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程(沸点范围)较小(0.5~1℃),而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点(称为共沸点),因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。

蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器,溶液在烧瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定,通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入溜出液中;如果装入液体量过少,蒸馏结束时,相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上,从左到右的顺序,先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶,装上蒸馏头和温度计,注意温度计的位置,通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上,在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部,调节铁架台位置,使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管紧密相连,然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时,接液管和接收瓶之间不可密闭,否则整个蒸馏装置成密闭体系,会导致爆炸事故。

蒸馏前,烧瓶中应加沸石,以防止液体爆沸。如忘加沸石,绝不能在液体接近沸点时补加,必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时,应重新加入沸石。开始加热前,要先通冷凝水,并检查各部分仪器连接是否紧密,以防漏气。蒸馏时,不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后,应先停止加热,移开热源,然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反,先取下温度计,接着取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。

(三)主要材料、仪器和试剂

1.仪器

电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。

2.试剂

工业酒精

(四)实验步骤

1.加料

蒸馏装置安装好后,取下温度计,在烧瓶中加入20ml工业酒精(注意不能使液体从蒸馏头支管流出)。加入1~2粒沸石,装上温度计,检查仪器各部分是否连接紧密。

2.加热

通入冷凝水,用水浴加热,观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率,使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管,而是冷凝回流。待温度稳定后,调节加热速度,控制溜出液以1~2滴/s为宜。

3.收集馏分

待温度计读数稳定后,更换另一洁净干燥的接收瓶,收集77~79℃馏分,并测量馏分的体积。

4.仪器拆除

蒸馏完毕,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器。

(五)注释

[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时,在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象,这样由温度计读得的沸点会偏高;过慢时,温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润,这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。

[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜,通常只需保持缓慢的水流即可。

[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。

(六)思考题

1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3?

2.为什么要加沸石?如果蒸馏前忘加沸石,能否立即将沸石加进将沸腾的液体中?用过的沸石能否再用?

3.如果液体有恒定沸点,能否断定它就是纯物质?

㈢ 蒸馏及沸点的测定结果为什么不一致

方法不同。蒸馏是混合物,并不是单一物质,对沸点也是有一定影响,并且蒸馏法测得的是蒸气的温度,沸点测定测罩带量的是液体的温度,一种液体被加热时其蒸汽压逐渐增大,当增大到与外界势于液面态腔的总压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾物闭芦,这时的温度为该沸点,方法不同,存在大量误差,所以结果不一致。蒸馏指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。

㈣ 蒸馏及沸点的测定数据及结果分析怎么写

1、实验名称以及姓名学号:

要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某程序、定律回、算法,可写答成“验证什么”、“分析什么”等。

2、实验日期和地点:

比如2020年4月25日,物理实验室。

3、实验目的:

目的要明确,在理论上验证定理、公式、算法,并使实验者获得深刻和系统的理解,在实践上,掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验,是创新型实验还是综合型实验。

4、实验设备(环境)及要求:

在实验中需要用到的实验用物,药品以及对环境的要求。

5、实验原理:

在此阐述实验相关的主要原理。

6、实验内容:

这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点,可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程。

7、实验步骤:

只写主要操作步骤,不要照抄实习指导,要简明扼要。还应该画出实验流程图(实验装置的结构示意图),再配以相应的文字说明,这样既可以节省许多文字说明,又能使实验报告简明扼要,清楚明白。

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