测定氨氮蒸馏

Ⅰ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

Ⅱ 水中氨氮的测定 蒸馏法

在网上找国标呀，水质分析。

Ⅲ 水中氨氮测定与蒸馏的目的

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）回比色法和电极法答等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
蒸馏是为了将水中的氨氮蒸馏出来。

Ⅳ 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009

最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试，馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色，只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况，我认为有两种可能：①指示剂时间长了，里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了；②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的，得确认比例没有出错。
希望对你有用。

Ⅳ 在测定水样氨氮时,蒸馏操作中如何避免发生倒吸

开始蒸馏之前一定要先开冷凝水，蒸馏过程中冷凝水不能关闭，否则会出现倒吸现象

Ⅵ 氨氮的测定中，蒸馏法预处理时，要求蒸馏至不含氨，怎么确定不含氨

国标已来经说得非常清楚自，250ml的水样蒸馏出200ml就可以了，这时候基本上氨氮都蒸馏出来了！
http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201001/W020111114577708894053.pdf

Ⅶ 测定水样氨氮时，什么时候必须对水样进行蒸馏预处理

当pH＜2时。各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。

陶瓷膜过滤器除油是陶瓷膜过滤管存在着不规则的、大小不同的、纵横交叉的空隙，它所形成的空隙率已达到39%，具有较大的渗透通过量，剩余氨水在上述空隙中做不规则的流动(或折流)，存在于氨水中的焦油被得以截留。

且使被拦截物从大到小依次拦截，同时陶瓷膜过滤管具有吸附作用，在管壁上吸附含油污水的胶脂物，在管壁上使被拦截物从大到小被依次拦截，使沉积物下降于滤管以下部位，漂浮物存在于滤管以上部位(包括浮油)。

然后分别采用内灌(管内壁)外排(管外壁)水的新的过滤工作原理，新设相应的压板(阻油)、安装支架、固定卡环等，然后采用汽水反冲洗工艺，有利于连续循环使用及提高使用效率和延长使用期限。

(7)测定氨氮蒸馏扩展阅读：

剩余氨水蒸氨之前，需要对其进行净化处理，通常用的方法有：气浮除油、沙石过滤除油、最新的陶瓷管过滤器除油等等，目的是将氨水中夹带的浮油尽可能去除。

减少蒸氨塔操作负荷（含油多影响使用寿命和操作性能），同时避开这些浮油在蒸氨塔被蒸吹过程中，轻组分和没有被蒸馏的气相焦油雾进入煤气系统，造成对硫铵系统的污染（主要是使母液和硫铵结晶着色）。

Ⅷ 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏

因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容，所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至ph＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。

Ⅸ 用蒸馏-滴定法测定水中氨氮，其中蒸馏和滴定的原理方程式是什么

滴定原理是用抄硫酸或者盐酸滴定硼酸氨，生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸；蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了，我不确定所以不能误导你，反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵，我现在在外地，手上没有资料，你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》，里面有写原理方程式，不过这本书可能比较难找，最好找找土壤学的教授看看有没有，祝你好运，如果你不急以后可以再跟你交流。

Ⅹ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理

如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。