蒸馏测定仪

❶ 国家标准水份测定使用哪些工具

国家标准水份测定主要用到的仪器设备工具，包括在线微波水分测定仪和在线近红外水分测定仪。目前生产过程水分在线测定主要依赖进口的水分仪，比如德国MOSYE水分仪。

❷ ZHYQ3059 COD水质自动检测仪蒸馏水变黄了怎么处理！

水质自动检测仪，蒸馏水变黄了，可以用高纯水冲洗

❸ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

1. 蒸馏共沸法

   优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。

   缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。

2. 卡尔费休容量法

   优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。

   缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。

3. 卡氏库仑法

   优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

   缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

4. 传统烘干法

   优点：仪器价格低廉，通用性好。

   缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

5. 光谱、色谱法

   优点：可以测至10-6级。

   缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

(3)蒸馏测定仪扩展阅读

水分测定

根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

❹ 原油含水测定仪为什么规定在蒸馏时间不能超过一个小时

原油含水抄测定仪是为配合油田、炼油厂及科研单位的使用上又研制开发的一种新型产品。本产品造型美观、占用空间小、功率大、容量大，有1000ml×6 500ml×6 ；1000ml×12；500ml×12等几种规格。不但适合实验室使用，而且能够直接用于炼油厂，是一款使用范围广泛、功能强大、成本低廉、不可多得的换代新产品。

❺ 玻璃蒸馏的水分测定仪是什么养的

玻璃蒸馏的水分来测定仪是什么养的源
蒸馏水就是将水蒸馏、冷凝的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水。低耗氧量的水，加入高锰酸钾与酸工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得。
一次蒸馏水
水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。
多次蒸馏水
要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分，因此进行二次或多次蒸馏时，要使用石英蒸馏器皿，才能得到很纯的水，所得纯水应保存在石英或银制容器内。

❻ 全自动蒸馏测定仪做汽油冷凝管的温度应该设置多少度

根据国家标准GB/T6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》规定；在我们做汽油蒸馏试验的时候，要求冷凝管的温度是在0℃或1℃；

❼ 闭口闪点测定仪是什么

介绍了直接计算法和间接计算法两种基于色谱模拟蒸馏技术的闭口闪点测定方法。直接计算法利用色谱模拟蒸馏数据的初馏点（IBP）、5％和10％点馏出温度计算航空煤油的闭口闪点；间接计算法借助色谱模拟蒸馏与恩氏蒸馏的关联模型，计算得到恩氏蒸馏馏程数据，再利用恩氏蒸馏10％点馏出温度计算航空煤油样本的闭口闪点。实验结果表明，两种方法均能满足闭口杯法闪点实验测试的要求，利用在线色谱模拟蒸馏分析仪可以实现闭口闪点的在线测试。

❽ 牧草营养成份测定方法

饲料中粗蛋白测定方法（畜禽饲料与添加剂）
本标准参照采用ISO 5983―1979 《动物饲料——氮含量的测定和粗蛋白含量计算》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
3 原理 凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
4 试剂
4.1 硫酸（GB 625）：化学纯，含量为98％，无氮。
4.2 混合催化剂：0.4g硫酸铜，5个结晶水（GB 665），6g硫酸钾（HG 3—920）或硫酸钠（HG 3—908），均为化学纯，磨碎混匀。
4.3 氢氧化钠（GB 629）：化学纯，40％水溶液（m／V）。
4.4 硼酸（GB 628）：化学纯，2％水溶液（m／V）。
4.5 混合指示剂：甲基红（HG 3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚绿（HG 3—1220）0.5％乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB 601制备。
4.6.1 盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L。8.3mL盐酸（GB 622，分析纯），注入 1000mL蒸馏水中。
4.6.2 盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.02mol／L。1.67mL盐酸（GB 622，分析纯），注入1000mL蒸馏水中。
4.7 蔗糖（HG 3—1001）：分析纯。
4.8 硫酸铵（GB 1396）：分析纯，干燥。
4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚绿乙醇溶液10mL，0.1％甲基红乙醇溶液7mL，4％氢氧化钠水溶液0.5mL，混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 消煮炉或电炉。
5.5 滴定管：酸式，10、25mL。
5.6 凯氏烧瓶：250mL。
5.7 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。
5.8 锥形瓶：150、250mL。
5.9 容量瓶：100mL。
5.10 消煮管：250mL。
5.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪。6 试样的选取和制备 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。
7 分析步骤
7.1 仲裁法
7.1.1 试样的消煮
称取试样0.5～1g（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入凯氏烧瓶（5.6）中，加入6.4g混合催化剂（4.2），与试样混合均匀，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶（5.6）置于电炉（5.4）上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360～410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。
7.1.2 氨的蒸馏（蒸馏步骤的检验见附录A）
7.1.2.1 常量蒸馏法 将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入60～100mL蒸馏水，摇匀，冷却。将蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶（5.6）中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3），轻轻摇动凯氏烧瓶（5.6），使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体积为100mL。降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1～2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。
7.1.2.2 半微量蒸馏法 将试样消煮液（7.1.1）冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示剂（4.5）的锥形瓶（5.8）内。蒸汽发生器 （5.7）的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置（5.7）的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶（5.8）使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。 注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近，可任选一种。
7.1.2.3 蒸馏步骤的检验 精确称取0.2g硫酸铵（4.8），代替试样，按7.1.2或7.2.2步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2％，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7.1.3 滴定 用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol／L（ 4. 6. 1）或0 .02mol／L（4.6.2）盐酸标 准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
7.2 推荐法
7.2.1 试样的消煮 称取0.5～1g试样（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（仪器自备）或6.4g混合催化剂（4.2），12mL硫酸（4.1），于420℃下在消煮炉上 消化1h。取出放凉后加入30mL蒸馏水。7.2.2 氨的蒸馏 采用全自动定氮仪（5.11）时，按仪器本身常量程序进行测定。 采用半自动定氮仪（5.11）时，将带消化液的管子插在蒸馏装置上，以25mL硼酸（4.4）为吸收液，加入2滴混合指示剂（4.5），蒸馏装置（5.7）的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液（4.3）进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。7.2.3 滴定 用0.1mol／L的标准盐酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
8 空白测定 称取蔗糖0.5g，代替试样，按第7章进行空白测定，消耗0.1mol／L盐酸标准溶液（4.6.1）的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol／L盐酸标准溶液（4.6.2）体积不得超过0.3mL。
9 分析结果的表述
9.1 计算见下式：
粗蛋白质（％）＝（V2－V1）?c×0.0140×6.25／（m×V′／V）
式中： V2—— 滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL；
V1—— 滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL；
C—— 盐酸标准溶液浓度，mol／L；
m—— 试样质量，g；
V—— 试样分解液总体积，mL；
V′—— 试样分解液蒸馏用体积，mL；
0.0140—— 与1.00mL盐酸标准溶液〔c（HCl）＝1.000mol／L〕相当的、以克表示的氮的质量。 6.25—— 氮换算成蛋白质的平均系数。
9.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 当粗蛋白质含量在25％以上时，允许相对偏差为1％。 当粗蛋白含量在10％～25％之间时，允许相对偏差为2％。 当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3％。

我有个现成的 其他的我现在没时间 你自己找吧
http://www.china-animal.com.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm
牧草我没做过 如果粗蛋白的含量比较低的话建议取样加倍

补充一下
．饲料中Ca的测定方法 GB/T 6436-92

1. 简述：本标准适应于配合饲料，浓缩料，预混合料和单一饲料。
2. 原理：将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
3. 试剂：
1) 盐酸羟胺（AR）；
2) 盐酸 1+1（V1+V2）；
3) 氢氧化钾溶液 200g/L；
4) 三乙醇胺水溶液1+1( V1+V2)；
5) 乙二胺水溶液1+1（V1+V2）；
6) 淀粉溶液；10 g/L （1%） 称取1 g可溶性淀粉加入200ml烧杯中，加5ml水润湿。加95ml沸水搅匀，煮沸，冷却备用（现配现用）；
7) 孔雀绿水溶液：1 g/L；
8) 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.3克百里香酚蓝，5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用；
9) EDTA 标准滴定溶液 (对钙的滴定度为0.4 g/ml)。
4.试样制备:
方法: 称取试样适量(预混料1 g，浓缩料，全价料，鱼粉等 2-4 g 于坩埚中)，精密称定，在电炉上小心炭化，再加入高温炉于550oC下灼烧3h（或测定粗灰分连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（1+1）10ml，小心煮沸，冷却至室温，将此溶液过滤（脱脂棉）转入容量瓶中（100ml），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
5．测定
准确移取试样分解液5 ml，加水50 ml，加淀粉溶液10 ml，三乙醇胺2 ml， 乙二胺1 ml， 1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液10 ml，加0.1g盐酸羟胺(每滴一种试剂都需摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液，滴定至绿色消失呈现紫红色为滴定终点.

6． 计算
钙的含量：X（%）=
式中： T--------EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，mg/ml
V0-------试样分解液的总体积，ml
V1-------分取试样分解液的体积，ml
V2--------实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
m---------试样的质量，g
所得结果应表示至二位小数

7． 重复性：
每一试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
含钙量在5%以上，允许相对偏差3%；
含钙量5%--1%时，允许相对偏差5%；
含钙量1%以下，允许相对偏差10%。

四．饲料中总磷量的测定方法。分光 光度法 CB/T 6437—92
1． 简述：本标准适应于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。
测定范围磷含量 0——20mg/ml。
2． 方法原理：
将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH )3PO4NH4VO3•16MoO3，，在波长420mm下进行比色测定。
3． 试剂：
1) 盐酸（1+1水溶液） 硝酸 高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。（注：钼酸铵倒入偏钒酸铵中）。
3) 磷标准液：将磷酸二氢钾在105oC干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50mg/ml的磷标准液。
4. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致，在实际中，Ca，P 使用同一分解液.
5. 标准曲线的制备：
准确移取磷酸标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
6．试样的测定：
准确移取试样分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（实际中取0.5ml）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸胺显色剂10ml，按5的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
7． 计算：
样品中总磷含量（P%）=
式中： m---------试样的质量，g；
m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量，mg；
V1---------移取试样分解液的体积，ml；
V-------试样分解液的总体积，ml；
所得到的结果应精确到0.01%
8． 允许差
每个试样称取两个平行样品进行测定，以其算术平均值为测定结果，其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差：
磷含量 % 允许偏差 %
＞0.5 10
≥0.5 3

五、饲料中粗灰分的测定方法
1、 简述：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2、 方法原理：
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
3、 测定步骤：
将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧冷却至恒重。
在已恒重的坩埚中称取2g试料，精密称定，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却至30min，称取质量。再同样灼烧1h，至恒重。
4、 计算结果：

式中： m0——为恒重空坩埚质量，（g）；
m1——为坩埚加试料后质量，（g）；
m2——为灰化后坩埚加灰分的质量，（g）；
所得结果应表示至0.01%
5、 允许误差：
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；
灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。

六、饲料中水溶性氯化物的测定方法 快速测定法（GB/T 6439-92）
1． 简述：本标准用于测定配合饲料和单一饲料中水溶性氯化物的测定，以及原料中水溶性氯化物的测定。
2． 方法原理：使试样中氯离子溶解于水中，用硝酸银标准滴定液使氯化物形成氯化银沉淀，过量的硝酸银使铬酸钾指示液变色。
3． 试剂：
1) 10%的铬酸钾指示剂
2) 0.1mol/L硝酸银标准滴定液（
4． 测定方法：
称取5-10g样品，准确至0.001g，准确加蒸馏水100ml，搅拌15min，放置至澄清（或过滤），准确移取上清液25ml，10%铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现出砖红色，且1min不褪色为终点。
5． 计算：

式中：V0——试样稀释的总体积，ml；
V2——滴定用硝酸银溶液的体积，ml；
V1——移取试液的体积，ml；
C——硝酸银溶液的麾尔浓度，mol/L；
m——称取试样的重量，g；
实际中：V0=100ml；V1=25ml；

氯含量在3%以下（含3%），允许绝对误差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。

七、饲料中粗蛋白的测定方法 GB/T 6432—1994
1、 简述：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2、 原理：凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮量转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
3、 试剂：
1) 硫酸：化学纯、含量为98%，无氮；
2) 混合催化剂：0.4g硫酸铜，6g硫酸钾或硫酸钠，磨碎混合均匀；
3) 氢氧化钠：40%水溶液（m/v）；
4) 硼酸：2%水溶液；
5) 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
6) 盐酸标准溶液：0.1mol/L（8.3ml盐酸注入1000ml蒸馏水中）。
标定：
4、 试样的消煮：
称取试样0.5g，精密称定，放入凯氏烧瓶中，加入3.4g混合催化剂，再加和10ml浓硫酸和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，共加热3小时。
5、 常量蒸馏法
将试样消煮液冷却，加入60~100ml蒸馏水，摇匀，冷水冷却。将蒸馏装置的冷凝管来端浸入装有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动凯氏并行瓶，使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出液体积为100ml。降下锥形瓶使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1~2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。
6、 蒸馏步骤的检验
精确称取0.2g硫酸铵，代替试样，按上述步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.1g±0.2%，否则应检查加碱，蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7、 滴定
用0.1mol\L的标准盐酸溶液滴定吸收液，溶液由蓝色变成灰红色为终点。
8、 计算：

式中： V2——滴定试样时所需用的标准盐酸溶液的体积，ml；
V1——滴定空白时所需标准盐酸溶液的体积，ml；
C——盐酸的标准溶液的浓度，mol/L；
m——称取试样的质量，g。
0.0140——每毫克当量氮的克数；
6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。
9、 重复性
每个试样的平行样进行测定，以其算术平均什为结果。
当粗蛋白质在25%以上时，允许相对偏差为1%；
当粗蛋白质在10%~25%之间时，允许相对偏差为2%；
当粗蛋白质在10%以下时，允许相对偏差为3%。

真蛋白的检测

1）称1克样品于200ml烧杯中
2）加50ml水煮沸
3）加10%硫酸铜20ml
4）加2.5%氢氧化钠20ml边加边搅拌
5）放置1小时后过滤
6）用70度的热水反复洗残渣,直到滤液无硫酸根离子为止
7）放入烘箱65~75度,干燥两个小时
8）其余和做粗蛋白一样(硫酸过量一点)

八、饲料中粗脂肪测定方法。GB/T 6433—1994
1、 简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。
2、 方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
3、 试剂与仪器
2) 无水乙醚（AR）
3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。
4) 索氏脂肪提取仪。
4、 使用索氏脂肪提取器测定：
索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1---5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60----100ml，在60---75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳）
取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。
5、 计算：
粗脂肪（%）=
式中：m-----风干试样重量，g
m1-----已恒重的抽提瓶重量，g；
m2----已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g.
6、 重复性
每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。
粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。

九、饲料中粗纤维的测定
1 适用范围
本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
2、 原理
用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
3、 试剂
3.1 硫酸溶液0.128±0.005mol/L：
3.2 氢氧化钠溶液，0.313±0.005mol/L：
3.3 酸洗石棉、95％乙醇、乙醚、正辛醇（防泡剂）。
4.4消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
4.5抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）
4. 6古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
7、 分析步骤
7.1 仲裁法
称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可不脱脂），放入消煮器（或大的三角烧瓶中），加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液（3.1）200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液（3.2）将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于550±25℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。
7.2 推荐法
称1～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重。再放入500±25℃高温炉中灼烧1h，干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。
8 测定结果的计算
8.1 计算公式
粗纤维（％）＝（m1－m2）/m
式中：m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；
m2——550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；
m—— 试样（未脱脂）质量，g。
8.2 重复性
每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。
粗纤维含量在10％以下，绝对值相差0.4。粗纤维含量在10％以上，相对偏差为4％。

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液体测水分含量目前市场有的设备只有蒸馏法和卡尔费休法，如果液体经过高温挥发的专重量是水属分也可以用烘箱法。CSY-K3微量水分测定仪是根据1935年卡尔费休（Karl Fischer）提出的测定水分的容量分拆方法研制生产的，微量水分测定仪应用微电脑自动控制技术，采用大屏幕液晶显示屏，全中文菜单提示操作，有丰富的运算，打印实验结果功能，已被国际列为许多物质中水分测定的标准方法。微量水分测定仪操作简单、准确度高，是石油、化工、电力、医药、农药行业及科研院校测试水分含量的理想仪器。

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