甲醛蒸馏法

⑴ 为什么要用新蒸馏的苯甲醛

放久了的苯甲醛容易氧化生成苯甲醛，纯度降低

⑵ 能不能从福尔马林中把甲醛蒸馏出来

蒸馏，在通过冰盐水冷凝管，从冷凝管流下的液体是较纯的水，收集的气体是较纯的甲醛，气体再通过硫酸铜干燥剂即可

⑶ 样品中甲醛蒸馏时为什么要加入磷酸能否换为盐酸或硫酸

1 甲醛检测方法

目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等．

1．1 分光光度法
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法．目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性．
1．1．1 乙酰丙酮法．乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2．5 h反应生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0．25 me／L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定．但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时．

1．1．2 酚试剂法．酚试剂法即MBTH法，即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐，ugrn)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色，室温下经15 rain后显色，然后比色定量[m]．酚试剂法操作简便，灵敏度高，检出限为0．02mg／L，较适合测定微量甲醛测定．但脂肪族醛类也有类似的反应，对测定会有干扰，二氧化硫对测定也有一定的干扰，使结果偏低，所以，在测定吊白块时应用此方法要慎重．酚试剂的稳定性较差，显色剂MITI?H在4℃冰箱内仅可以保存3 d，显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法，显色受时间与温度等的限制．本法多用于居室中对甲醛的检测．纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法一．

1．1．3 AHMT法．AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3一联氨一5一巯基一1，2，4一三氮杂茂)在碱性条件下缩合，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物，然后比色定量检测甲醛含量的方法[13]．本方法特异性和选择性均较好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0．04 mg／L．但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，重现性较差，不易操作，多用于居室中对甲醛的检测．

1．1．4 品红一亚硫酸法．品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性，用比色定量进行检测的方法[HI1 ．本法利用的是甲醛的特有反应，其它醛与酚不干扰测定．此法操作简便、测定范围宽，但其比色液很不稳定，重现性较差，在测定甲醛含量较低的样品时，差异较大，精确度不如乙酰丙酮法，而且品红一亚硫酸法受温度影响较大，检测过程还需浓硫酸，故一般多用于食品中甲醛的定性分析．

1．1．5 变色酸法．变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1，8一二羟基萘一3，6一二磺酸)作用，在沸水浴中生成紫红色化合物，进行比色定量的方法．此法灵敏度高，检出限为0．1 mg／L比色液稳定．但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰，因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品．因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物，所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行，操作较繁琐，因此该法多用于方法研究，实际检测时应用较少．间苯三酚法．间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性，进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引．此法操作简便、干扰物影响小，检出限为0．1 mg／L．但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定，测定结果偏差较大，只适用于甲醛的定性分析．此法多用于水发食品中对甲醛的测定．

1．1．7 催化光度法．催化光度法指水浴条件下，在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾一溴甲酚紫引、金莲橙O0[20]或甲基红[21]等进行氧化还原反应，使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法．此法是一新研究方法，操作简便，检出限为0．04—0．2 mg／L，反应速度受温度影响较大，多用于水发食品中对甲醛的测定．上述分光光度法相对稳定性差，易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干扰，操作过程繁琐，分析时间过长，难以直接用于甲醛现场快速检测，应用范围受到一定限制．

1．2 电化学法
电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、电位(电位法)的变化，判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法，用于甲醛检测的有极谱法和电位法2种．

1．2．1 示波极谱测定法．示波极谱测定法简称极谱法，是通过获得的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法．甲醛在盐酸苯肼一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波，峰电流与甲醛含量成正比，根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[ 一；或在pH值为5的乙酸一乙酸钠介质中，甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波，其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系[24]，根据这种关系对甲醛进行定量检测．该法操作简便、选择性好，但是极谱分析法对试样的前处理要求比较高，使用的“滴汞电极”有污染，目前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测．
1．2．2 电位法．电位法也称离子选择电极法，是利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法．在硫酸介质中，甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用，利用这个特性，用碘离子选择电极跟踪I一，可建立测定微量甲醛的动力学电位法( ．该方法的线性范围为0—5 mg／L，检出限为0．055 mg／L．此法是一新研究方法，在实际应用中较少．

1．3 色谱法
色谱具有强大的分离效能，不易受样品基质和试剂颜色的干扰，对复杂样品的检测灵敏、准确，可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测．也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后，再进行测定的，常用的衍生剂有2，4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等，将样品中的甲醛与DNPH衍生化，生成2，4一二硝基苯腙，经甲苯或正己烷萃取，用毛细管或填充柱气相进行色谱分离，再用电子捕获检测器检测，根据保留时间和峰高进行定性和定量检测，检出限为0．001 5 mg／L，其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会产生干扰．陈笑梅等[驯将样品中甲醛与DNPH衍生化后，经萃取，用高效液相色谱进行分离，用紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量检测，检出限可达0．05 mg／Lt驯．居室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂，干扰组分多，甲醛含量又低，常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理后再进行检测．色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强，可直接用于居室、纺织品、食品中甲醛的检测．但是色谱法对设备要求较高，衍生化时间长，萃取等步骤、操作过程烦琐，不适合于一般实验室和家庭的现场快速检测，难以满足市场需求．

1．4 传感器
用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等．电化学传感器结构比较简单，成本比较低，其中高质量的产品性能稳定，测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求．但缺点是所受干扰物质多，且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反应而被消耗，故其工作寿命一般比较短．光学传感器价格比较贵 30，且体积较大，不适用于在线实时分析，使其使用的广泛性受到限制．虽然光生化传感器提高了选择性，但是由于酶的活性以及其它因素导致传感器不稳定，缺乏实用性，而且一般甲醛气体传感器的价格过高，难以普及．

知识扩展：
首先我们先来认识一下甲醛的危害
甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等．世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质，是变态反应源,长期接触将导致基因突变⋯．目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中．居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂，各类油漆、涂料中都含有甲醛
2．纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂，以增加织物的弹性，改善折皱性，还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度
3，造成纺织品中甲醛残留问题．另外，因经济利益驱使，一些不法分子以甲醛为食品添加剂，如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感，酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度，这些都会造成食品的严重污染，损害人体健康．《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂．由此可见，甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落，严重威胁人体健康，应引起人们的高度关注．甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标．因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的，简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景．
2 展望
随着人们生活水平的日益提高，居室、纺织品、食品中甲醛超标等安全事故频频发生，日益严重，因此有必要建立一种简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法．在每个家庭中，居民都可以自己实现居室、纺织品、食品中甲醛在线实时检测是市场所需，人心所向．目前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法，分光光度受水浴或浓硫酸等操作条件的限制，电化学检测法对样品预处理要求较高，色谱法受仪器设备限制，传感器检测甲醛成本高、寿命短，而现在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作，成本高，一般家庭难以普及．因此建立一种简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法是适时而必要的．现有的新兴技术，如微全分析系统、固相微萃取等技术的引入可降低甲醛检测的检出限，避免干扰，为甲醛现场快速检测便携化提供更大的可能．

⑷ 食品中甲醛的检测方法有

甲醛作为食品中的非法添加剂，在对其进行检测时需对采集样品进行前处理，经过特定处理方法，把样品中甲醛转移到待测溶液中。不同食品之间存在较大差异，目前前处理方法主要有：浸泡法、蒸馏法、超声波法、蛋白沉淀法。
①浸泡法：适合大部分固体样品。将样品浸泡于蒸馏水中一定时间，然后取浸泡液进行分析。该方法操作简便、仪器简单、经济环保。但是提取时间比较长，不适合快速检测。有的样品浸泡后，液体带有颜色或者浑浊，需要进一步脱色或离心，对低浓度样品后续检测结果影响比较大。浸泡法不适合对水产品甲醛进行提取，提取率比较低，这主要与甲醛在水产品中存在的状态密切相关。甲醛在水产品中有3种存在状态：游离态、可逆结合状态和不可逆结合状态。游离态甲醛容易进入浸泡液中，可逆结合状态甲醛在特定条件下可以经过转化进入提取液中，不可逆结合状态甲醛很难进入提取液中。
②蒸馏法：可分为直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法。将固体样品匀浆或粉碎，置于蒸馏瓶中，加入少量酸和玻璃珠，加热或通气蒸馏，收集蒸馏液进行分析。液体样品直接进行蒸馏分析。GB/T 5009-49-2008、NY/T 273-2012、NY/T1283-2007和SC/T 3025-2006这些标准均采取蒸馏法作为前处理方法。蒸馏法适合大部分样品，但是需要相应的装置，操作繁琐，不适合大批量样品的前处理。蒸馏法在检测食品中甲醛时，容易出现假阳性，分析主要是蒸馏法进行样品处理过程中，由于各种食品化学成分比较复杂，经过一系列化学变化，造成基体干扰，使结果出现假阳性。
③超声波法：一种新型前处理方式，具有设备简单、提取时间短和提取效果好等优点，适合大部分样品。
④蛋白沉淀法：该方法主要针对于蛋白质含量较高的样品。目前该前处理方法在水产品和水发产品中应用较多，用蛋白沉淀法处理样品时，蛋白质在水浴作用下，发生沉淀、变性和凝集，有利于结合态甲醛脱离蛋白质而进入水中。
经上述样品前处理方法，将样品中甲醛提取至检测液中，需经仪器方法进行甲醛含量的检测。目前，检测甲醛的主要方法有：分光光度法、色谱法。
①分光光度法。甲醛作为小分子有机物．无特征的吸收光谱，需经与某种试剂反应后，生成有色化合物，方可对其进行检测。分光光度法所需仪器设备简单、操作简便，目前在甲醛检测应用最为广泛。分光光度法主要包括乙酰丙酮法、变色酸法和酚试剂法(表8-7)。
表8-7 分光光度法主要显色检测方法介绍
②色谱法。主要有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。色谱法灵敏度高，准确性好，检测限低。色谱法在进行甲醛直接检测时，灵敏度比较低，一般需要将甲醛衍生化后进行测定。通常先与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙后，再进行色谱分析。
HPLC测定甲醛时，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙，用有机溶剂进行萃取富集后，在一定条件下蒸发，浓缩，再用甲醇或乙腈进行稀释，最后进行色谱分析。液相色谱法具有分离效率高，选择性好，灵敏度高，不受样品基质和颜色影响等优点。
GC主要有直接法和衍生法。直接法测定甲醛方法简单，操作简单，适合高浓度甲醛样品。对于低浓度甲醛往往采取衍生法进行测定，一般采用2,4-二硝基苯肼进行柱前衍生，该法灵敏度高、准确性好。

⑸ 甲醛法测二氧化硫的水为什么要用蒸馏水

因为普通水中也溶有二氧化碳（常温常压下的溶解度是0.1449g／100mL）。
用蒸馏水是为了去除影响。

⑹ 蒸馏法测胶黏剂中甲醛含量时温度计是怎样放的

有人深信室内没味就是没甲醛了。甲醛是一种极难挥发的气体，在室内停回留时间时间可长达答3-15年。因此，室内短时间内没有味道，不代表甲醛就消除了。一般来说，在甲醛含量超标2-3倍时，人是闻不到明显的异味的，或者一些生活中的其他气味轻易将其掩盖。
除甲醛很多人寄希望于吊兰、芦荟等植物来吸附。事实上，植物的呼吸能力相当有限，通常是微克(百万分之一克)甲醛级别。如房间内甲醛超标，需要摆放数千盆植物，和持续光照才能起一定效果。
很多人想到用竹炭、活性炭来吸附甲醛，目前采用活性炭原理的净化器也非常多，其机理是用活性炭来吸附甲醛。但这种方法不能分解甲醛，只能暂时捕捉。当室温升高、吸附饱和时，会再次释放甲醛，形成二次污染。

⑺ 福尔马林中的甲醛可以用蒸馏的方法处理吗

因该可以甲醛的沸点是-19.5 ℃,水的沸点是100℃,稍稍加下热就能分离开,但温度别太高.

⑻ 水对甲醛有分解作用吗

水不会分解甲醇，但可抄以吸收甲醇，甲醛是一种无色，有强烈刺激型气味的气体。是容易溶于水、醇和醚。

甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。容易溶于水和乙醇，如果有35～40%的甲醛溶于水中，这种水溶液就叫做福尔马林，是浸泡标本用的。

你的茶杯的水面的面积又不大，而且水面吸收甲醛只是很小的，问题不大，保险起见用茶杯盖盖住不就吸收不到甲醛了。

(8)甲醛蒸馏法扩展阅读：

将合成后的粗甲醇，经预精馏脱除甲醚。（高压法最先实现工业合成的方法，但因其能耗大，加工复杂，材质要求苛刻，产品中副产物多，由ICI低压和中压法及低压和中压法取代。工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。

将粗甲醇净化，净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH值；精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。

4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。

⑼ 烧制的蒸馏酒，传言甲醛含量高，是这样的吗

是的，初酒都复会甲醛超制标，不管是自酿还是酒厂酿。但是甲醛和乙醇沸点不同，酒厂会高温除甲醛，俗称摘酒。自酿不具备摘酒的设备和条件。喝酒的时候可以用90-100度的开水反复多烫几次后再饮用，可以去除部分甲醛，还是少喝为妙，甲醛超标对身体危害很大

⑽ 量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸馏水抄55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和盐酸普鲁卡因结构中含有对氨基能定量地和对二甲氨基苯甲醛缩合成黄色物质,故可用于比色定量分析。此法较其它方法简便、快速,只用微量检品即可测定。一 般可用于制剂半成品质量控制或成品检验。一、操作方法1.标准溶液的制备:精密称取符合药典规定的盐酸普鲁卡因100mg,置50ml 量瓶中,加蒸馏水至刻度,溶解后摇匀。精密吸取此溶液10ml 置50ml 量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀