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蒸馏测定挥发油

发布时间:2023-08-14 20:09:39

A. 用挥发油含量测定器提取挥发油应注意什么问题

挥发油含量测定器提取:

挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法,因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点,保证了挥发油中热敏感成分的稳定,成为挥发油成分提取的理想方法。

注意以下两个问题:

一是加热方式以可控温电热套为宜,因电热套的发热量比油浴大数倍,用于水蒸气蒸馏的效果非常好。又因煮沸生药时,或多或少会起泡,所以必须调节输入电压以调节加热热量。

二是应注意仔细清洁仪器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接着用温热的铬酸硫酸混合液洗。否则,在放油层读数时,由于接受器未清洁干净,油层会粘附于内壁,不能完全下降到刻度管底部。

主要定量方法及举例:

1. 总挥发油的定量

《中国药典》( 2005 年版)中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于 4.0% ,山柰含挥发油不得少于 4.5% ,片姜黄含挥发油不得少于 1.0% 等。

《中国药典》( 2005 年版)附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。

药典规定测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。

( 1 )仪器装置 如图 3-9 。 A 为 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器 B , B 的上端连接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。

( 2 )测定法 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油 0.5~1.0ml) ,称定重量(准确至 0.01g) ,置烧瓶中,加水 300~500ml (或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻。开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量 ( % ) 。

B. 3.为什么能够使用水蒸气蒸馏提取八角挥发油

使用水蒸气蒸馏提取八角挥发油是因为八角挥发油中含有许多挥发性成分,这些成分在一定温度下会转化为气体。在水蒸气蒸馏过程中,八角挥发油中的挥发性成分会在加热过程中蒸发并与水蒸气混合,然后冷却过程中挥发性成分会从水蒸气中析出并回流到收集容器中,这就是水蒸气蒸馏的原理。

水蒸气蒸馏提取八角挥发油的优点是,由于水蒸气的温度比较低,所以可以避免高温对挥发油中的芳香成分造成的破坏,从而获得高品质的八角挥发油。此外,水蒸气蒸馏还可以用于提取其他挥发性成分,例如植物油、香料和药物中的挥发性成分。

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