1. 分子蒸馏的应用
1、单甘酯的生产
分子蒸馏技术广泛应用于食品工业,主要用于混合油脂的分离。可得到w(单脂肪酸甘油酯)>90%的高纯度产品。从蒸馏液面上将单甘酯分子蒸发出来后立即进行冷却,实现分离。利用分子蒸馏可将未反应的甘油、单甘酯依次分离出来。单甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化剂。单甘酯的用量目前占食品乳化剂用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬松、保鲜等作用,可作为饼干、面包、糕点、糖果等专用食品添加剂。单甘酯可采用脂肪酸与甘油的酯化反应和油脂与甘油的醇解反应两种工艺制取,其原料为各种油脂、脂肪酸和甘油。采用酯化反应或醇解反应合成的单甘酯,通常都含有一定数量的双甘酯和三甘酯,通常w(单甘酯)=40%~50%,采用分子蒸馏技术可以得到w(单甘酯)>90%的高纯度产品。此法是目前工业上高纯度单甘酯生产方法中最常用和最有效的方法,所得到的单甘酯达到食品级要求。分子蒸馏单甘酯产品以质取胜,逐渐代替了纯度低、色泽深的普通单甘酯,市场前景乐观,开发分子蒸馏单甘酯可为企业带来丰厚的利润。
2、鱼油的精制
从动物中提取天然产物,也广泛采取分子蒸馏技术,如精制鱼油等[8]。鱼油中富含全顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(简称EPA)和二十二碳六烯酸(简称DHA),此成分具有很好的生理活性,不仅具有降血脂、降血压、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且还具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被认为是很有潜力的天然药物和功能食品。EPA、DHA主要从海产鱼油中提取,传统分离方法是采用尿素包合沉淀法[9]和冷冻法[10]。运用尿素包合沉淀法可以有效地脱除产品中饱和的及低不饱和的脂肪酸组分,提高产品中DHA和EPA的含量,但由于很难将其他高不饱和脂肪酸与DHA和EPA分离,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且产品色泽重,腥味大,过氧化值高,还需进一步脱色除臭后才能制成产品,回收率仅为16%;由于物料中的杂质脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸馏法尽管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可达到70%,产品的色泽好、气味纯正、过氧化值低,而且可以将混合物分割成DHA与EPA不同含量比例的产品。因此分子蒸馏法不失为分离纯化EPA、DHA一种有效方法。
3、油脂脱酸
在油脂的生产过程中,由于从油料中提取的毛油中含有一定量的游离脂肪酸,从而影响油脂的色泽和风味以及保质期。传统工业生产中化学碱炼或物理蒸馏的脱酸方法有一定的局限性。由于油品酸值高,化学碱炼工艺中添加的碱量大,碱在与游离脂肪酸的中和过程中,也皂化了大量中性油使得精炼得率偏低;物理精炼用水蒸气气提脱酸,油脂需要在较长时间的高温下处理,影响油脂的品质,一些有效成分会随水蒸气溢出,从而会降低保健营养价值。
马传国等在对高酸值花椒籽油脱酸的研究中,利用分子蒸馏对不同酸值的花椒籽油进行脱酸,能获得比较高的轻(脂肪酸)、重(油脂)馏分得率,这是目前化学碱炼或物理蒸馏等工艺所不能达到的。对酸值为28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸馏法脱酸后,油脂的酸值分别下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分别为86%和80 9%,中性油脂基本没有损失。所以利用分子蒸馏技术对高酸值油脂脱酸具有良好的效果,具有广阔的应用前景。
4、高碳醇的精制
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直链饱和醇,具有多种生理活性。目前最受关注的是二十八烷醇和三十烷醇,它们具有抗疲劳、降血脂、护肝、美容等功效,可做营养保健剂的添加剂,某些国家也作为降血脂药物,发展前景看好。
精制高碳醇,其工艺十分复杂,需要经过醇相皂化,多种及多次溶剂浸提,然后用多次柱层析分离,最后还要采用溶剂结晶才能得到一定纯度的产品。日本采用蜡脂皂化、溶剂提取、真空分馏的方法得到w(高碳醇)=10%~30%的产品。而刘元法等对米糠蜡中二十八烷醇精制研究中得出,经多级分子蒸馏后,可得到w(高碳醇)=80%的产品。张相年等利用富含二十八烷醇的长链脂肪酸高碳醇酯,还原得到二十八烷醇。即以虫蜡为原料,在乙醚中加氢化铝锂(AlLiH4),在70~80℃还原2 5h得到高碳醇混合物,经分子蒸馏纯化,高碳醇纯度达到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸馏技术精制高碳醇,工艺简单,操作安全可靠,产品质量高。 (二)在精细化工中的应用
分子蒸馏技术在精细化工行业中可用于碳氢化合物、原油及类似物的分离;表面活性剂的提纯及化工中间体的制备;羊毛脂及其衍生物的脱臭、脱色;塑料增塑剂、稳定剂的精制以及硅油、石蜡油、高级润滑油的精制等。在天然产物的分离上,许多芳香油的精制提纯,都应用分子蒸馏而获得高品质精油。
1、芳香油的提纯
随着日用化工、轻工、制药等行业和对外贸易的迅速发展,对天然精油的需求量不断增加。精油来自芳香植物,从芳香植物中提取精油的方法有:水蒸气蒸馏法、浸提法、压榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇类。且大部分都是萜类,这些化合物沸点高,属热敏性物质,受热时很不稳定。因此,在传统的蒸馏过程中,因长时间受热会使分子结构发生改变而使油的品质下降。
陆韩涛等用分子蒸馏的方法对山苍子油、姜樟油、广藿香油等几种芳香油进行了提纯,结果见表3。结果表明,分子蒸馏技术是提纯精油的一种有效的方法,可将芳香油中的某一主要成分进行浓缩,并除去异臭和带色杂质,提高其纯度。由于此过程是在高真空和较低温度下进行,物料受热时间极短,因此保证了精油的质量,尤其是对高沸点和热敏性成分的芳香油,更显示了其优越性。
此外,利用分子蒸馏技术分离毛叶木姜子果油中的柠檬醛可得到w(柠檬醛)=95%,产率53%的产品;对干姜的有效成分的分离中,通过调节不同的蒸馏温度和真空度可得到不同的有效成分种类及其相对含量,调节适宜的蒸馏温度和真空度可获得相对含量较高的有效成分。
2、高聚物中间体的纯化
在由单体合成聚合物的过程中,总会残留过量的单体物质,并产生一些不需要的小分子聚合体,这些杂质严重影响产品的质量。传统清除单体物质及小分子聚合体的方法是采用真空蒸馏,这种方法操作温度较高。由于高聚物一般都是热敏性物质,因此温度一高,高聚物就容易歧化、缩合或分解。例如,对聚酰胺树脂中的二聚体进行纯化,采用常规蒸馏方法只能使w(二聚体聚酰胺树脂)=75%~87%,采用分子蒸馏技术则可以使w(二聚体聚酰胺树脂)=90%~95%。在对酚醛树脂和聚氨酯的纯化中,采用分子蒸馏的方法可以使酚醛树脂中的单体酚含量脱除到w(单体酚)<0 .01%,使w(二异氰酸酯单体)<0 .1%。分子蒸馏技术能极好地保护高聚物产品的品质,提高产品纯度,简化工艺,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物广泛应用于化妆品。羊毛脂成分复杂,主要含酯、游离醇、游离酸和烃。这些组分相对分子质量较大,沸点高,具热敏性。用分子蒸馏技术将各组分进行分离,对不同成分进行物理和化学方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙酰羊毛脂、羊毛酸、异丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能优良的羊毛脂系列产品。 利用分子蒸馏技术,在医药工业中可提取天然维生素A、维生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡萝卜和类胡萝卜素等。现以维生素E为例:天然维生素E在自然界中广泛存在于植物油种子中,特别是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的维生素E。由于维生素E是脂溶性维生素,因此在油料取油过程中它随油一起被提取出来。脱臭是油脂精练过程中的一道重要工序,馏出物是脱臭工序的副产品,主要成分是游离脂肪酸和甘油以及由它们的氧化产物分解得到的挥发性醛、酮碳氢类化合物,维生素E等。从脱臭馏出物中提取维生素E,就是要将馏出物中非维生素E成分分离出去,以提高馏出物中维生素E的含量。曹国峰等将脱臭馏出物先进行甲脂化,经冷冻、过滤后分离出甾醇,经减压真空蒸馏后再在220~240℃、压力为10-3~10-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏,可得到w(天然维生素E)=50%~70%的产品。采取色谱法、离子交换、溶剂萃取等可对其进一步精制。此外,在分子生物学领域中,可以将分子蒸馏技术作为生物研究的一种前处理技术,以保存原有组织的生物活性和制备生物样品等。
综上所述,分子蒸馏技术作为一种特殊的新型分离技术,主要应用于高沸点、热敏性物料的提纯分离。实践证明,此技术不但科技含量高,而且应用范围广,是一项工业化应用前景十分广阔的高新技术。它在天然药物活性成分及单体提取和纯化过程的应用还刚刚开始,尚有很多问题需要进一步探索和研究。
2. 说说酒精的蒸馏与精馏
酒精蒸馏的历史可追溯到几千年前。 古时候人们因饥饿会将落地很久的野果也拿来充饥,他们发现落地较久的野果会有一种浓香甜美的别样味道,从中得到启示,学会了酿酒。可是直接酿造的酒不易保存,时间一久会完全变味。
后来,人类通过加热延长保存时间,但是加热会影响口感。一次偶然的机会,有人发现酒在加热的过程中,锅盖上的凝结的液体具有同样的浓香甜美的口味。
于是人类学会了用蒸煮的办法收集蒸汽再用水冷却,得到清澈透明的冷凝液,也就是酒 ,这样既可以保存时间久,又能保证其原有风味。从此酒精蒸馏开始应用并不断获得发展。
蒸馏的原理其实很简单,简而言之一句话:通过各种物质沸点的不同进行物质分离。酒精,学名乙醇,容易挥发,沸点78℃,在加热的过程中很容易气化跑出醪液而与醪渣分离开来。
在蒸馏过程中低沸点的物质先蒸出,高沸点的物质后蒸出。 利用加热容器对酒进行蒸煮,将酒气冷凝,这样一个过程称为 简单蒸馏 ,只经过一次简单蒸馏所得到的酒依然是浑浊呈白色的,口味浓烈辛辣,有“浊酒”,“白酒”之称。后来人类又采用多次重蒸的方法,使酒变得越来越清澈,酒度也在不断的提高,产生了“烈酒”。
进入工业时代,科技快速发展,人们发现多次简单蒸馏虽然能达到预期的目标,但是步骤极为繁琐,制造成本也较高。此时精馏理论出现, 精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法。
精馏理论较为复杂,可简单理解为将多次简单蒸馏叠加在一起形成了精馏。 一次简单的蒸馏就是在一个加热器盛放混合液,底部进行加热,然后低沸点物质以气体形式大量从顶部排出。
而精馏就是将多次简单蒸馏,从下到上叠加在一起,将简单蒸馏中的重要工具——“锅”,一个叠一个,就变成了精馏中的重要工具—— “精馏塔”。
精馏塔的工作原理也可这样简单理解。 最下面那个锅(暂时称为1号锅,其实就是精馏塔中的第一块塔板)直接或者间接通入蒸汽进行加热,低沸点物质和部分高沸点物质以气体形式逃离1号锅,然后气体被上面那个锅(2号锅)的液体冷凝。从1号锅蒸发出来的气态高沸点物质会优先被冷凝,并且冷凝后会产生热(类似水蒸气冷凝后会大量放热),这些热又会将2号锅里的低沸点物质优先气化,这样2号锅里更多的低沸点物质和少部分高沸点物质再向3号锅扩散。
这样循环往复经过多个锅之后我们就能 从最顶部的那个锅得到浓度很高的低沸点物质,从最底部的那个锅得到浓度很高的高沸点物质。
精馏广泛应用于石油化工,轻工食品,冶金等行业。化工厂里到处树立的高高瘦瘦的铁器便是精馏塔。无论是酒精还是乙脂,最后都是由精馏塔完成提浓工作,得到合格产品。
3. 生活中哪些用了简单蒸馏
蒸馏在日常生产生活中的应用,蒸馏在酒类生产的应用,在酒类生产中,蒸馏技术必不可少。酒类生产中为了确保酒的品质,需要使用简单蒸馏的方式来提高酒精浓度以及提取香味陈分。
其蒸馏的主要目的是在于分离水和酒精,当然在酒类生产中,除了提纯还有其他的各类工艺的组合应用,比如除浊和香分的分离。
4. 食品分子蒸馏技术在食品工业上有那些应用有何特点
分子蒸馏技术是一种对高沸点、热敏性物料进行分离的有效方法,自本世版纪 30年代出现权以来,得到了世界各国的重视。至本世纪60年代,英、美、德等国相继设计制造了多套分子蒸馏装置。各国研制的型式多种多样,发展至今,大部分 已被淘汰。目前应用较广的是离心薄膜式及转子刮膜式.这两种形式的分离装置,也一直在不断改进和完善.特别是针对不同的产品,其装置结构与配套设备要有不 同的特点。本文介绍分子蒸馏技术的基本原理和特点,并综述了分子蒸馏技术在食品工业中的应用。
5. 蒸馏水可以用在工业上吗
蒸馏水在工业上主要用于分析化验清洗仪器、配制水剂药品
在生活中,一般和机器,电器相关的时候,蒸馏水的作用主要是它不导电,保证机器运行稳定,延长电器使用寿命。
2.在医药行业,蒸馏水的作用是因为低渗作用。用蒸馏水冲洗手术伤口,使创面可能残留的肿瘤细胞吸水膨胀,破裂,坏死,失去活性,避免肿瘤在创面种植生长。
3.学校里的化学实验,有些需要用蒸馏水,利用的就是蒸馏水无电解质,没有游离离子,或是没有杂质。你需要具体问题具体分析,看看是利用它不导电的性质,还是低渗作用,还是没有其他离子,不会发生化学反应的作用。
蒸馏水的优点:
蒸馏水的制作是把源水煮沸后令其蒸发冷凝回收,要大量耗费热能,造价不会太低,用于制作蒸馏水的源水中的其它遇热蒸发物质,也就随着蒸馏水的生成而冷凝到蒸馏水中,如对健康有害的酚类、苯化合物,甚至可蒸发的汞等。要想得到纯净水或超纯水,必须经过二次、三次的蒸馏还得增加其它纯净手段。
不过市场供饮用的蒸馏水不大可能这么做,也没有必要这么做。
同时,常饮蒸馏水就等于放弃了从水中获得人体所需的微量元素的5%的来源。
蒸馏水是最纯净的水
蒸馏水一般用于实验室做化学实验
蒸馏水不适宜日常的饮用
6. 化学中蒸馏与萃取的适用范围
蒸馏运用于几种沸点不同,而且相差比较大的液体混合物。萃取适用于两种互溶的液体,其中有一种易溶于萃取,而另一种几乎不溶于萃取剂。
蒸馏,是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作指纯过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手唯亏咐段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物空笑的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。
7. 蒸馏水在工业上都用在哪些地方
蒸馏水主要用于分析化验清洗仪器、配制水剂药品
8. 蒸馏利用了什么性质,适用于什么混合物
通常是均相的液体混合物采用蒸馏这种分离法。
蒸馏就是利用混合物回在一定压力下各组分沸点答的不同而进行分离的一种单元操作。
1、对象及依据
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2、分类
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精馏一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法,是工业上应用最广的液体混合物分离操作,广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。
精馏操作按不同方法进行分类。
根据操作方式,可分为连续精馏和间歇精馏;
根据混合物的组分数,可分为二元精馏和多元精馏;
根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂,可分为普通精馏和特殊精馏(包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏)。
若精馏过程伴有化学反应,则称为反应精馏。
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所以可以依据混合物的特点来选择不同的蒸馏,从而达到最大程度的分离。
9. "蒸馏"是什么有什么用途
蒸馏
distillation
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入汽相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
2.3.1 基本原理
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;(2)测定纯化合物的沸点;(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2.蒸馏操作
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。