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碳还原快速蒸馏碘量法

发布时间:2023-04-23 21:22:02

A. 氧电极法和碘量法的优缺点是什么

环境监测技术在不断变革更新,各种类型的快速测定仪也纷纷涌现。同样溶解氧测量仪器也在不断更新转换中,不断迎合使用者的使用方便情况,而便携式溶解氧仪以其便于携带,适合现场测定,干扰少,测速快而受到越来越多用户的欢迎。 近年来,应对环境保护,从每一件事,每一个人身边做起的倡导,环境监测技术在不断变革更新,各种类型的快速测定仪也纷纷涌现。同样溶解氧测量仪器也在不断更新转换中,不断迎合使用者的使用方便情况,而便携式溶解氧仪以其便于携带,适合现场测定,干扰少,测速快而受到越来越多用户的欢迎。但是由于便携式溶解氧仪的分析测试原理和方法与国标碘量法有所不同,因此判定其分析方法的准确性和可靠性就必须与国标方法进行比对实验。 对于大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法或膜电极法,而便携式溶解氧仪和膜电极法则都是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧,对于受污染的水样,便携式溶解氧仪法显然比碘量法更具备优越性。因此本实验选取清洁的地表水为样品,通过对便携式溶解氧仪法(以下简称溶氧仪法) 与碘量法(GB7489 - 87) 测定水样中的溶解氧的结果进行比对分析,以此检验溶氧仪法测定水样中溶解氧的置信度与精密度。仪器:便携式溶解氧仪、经过校准的的玻璃仪器。试剂:所有溶液和试剂均按国标方法配制并在有效期内。 对同一水样中溶解氧采用便携式溶氧仪和碘量法进行比对实验, 根据两种方法的测定结果进行DIXON 检验和精密度检验,设定置信度为95% ,对比结果显示,两方法测定结果之间无显著性差异,精密度符合水质监测质控要求。将同一清洁地表水样置于20 ℃恒温箱中恒温,使水样温度稳定在20 ℃, 分别用溶氧仪法和碘量法(GB7489 - 87) 测定其溶解氧浓度值,连续测定5 天,每天测定5 次。测定数据记录于表1 和表2。(点击图片放大查看) 通过以上实验证明得,经两种方法的置信度检验和精密度检验,表明两种方法无显著性差异,可以认为两种方法对同一样品的测定结果具有一致性。以上内容就这些,希望朋友们能够理解者两种方法测量的结果及表格分析结果。

B. 环境监测里面,如果你要测一个污染物,比如说二氧化硫,怎么找到他的监测方法叻

实验十七

大气二氧化硫的测定

一、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(
A
1


1
实验目的

1.1
掌握本方法的基本原理

1.2
巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

1.3
学会用比色法测定
SO
2
的方法。

2
实验原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液
中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,
生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在
577nm
处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮
氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二
钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在
10mL
样品中存在
50µ
g
钙、镁、铁、镍、
锰、铜等离子及

g
二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为
0.003

1.07mg/m
3
。最低检出限为
0.2µ
g/10mL
。当用
10mL
吸收液采气样
10L
时,最低检出浓度为
0.02mg/m
3
;当用
50mL
吸收液,
24h
采气

300L
取出
10mL
样品测定时,最低检出浓度为
0.003mg/m
3


3
实验试剂

除非另有说明,
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1
氢氧化钠
(NaOH)
溶液,

1.5mo1/L
称取
60g NaOH
溶于
1000mL
水中。

3.2
环已二胺四乙酸二钠
(CDTA-2Na)
溶液,

0.05mo1/L
称取
1.82g
反式
1

2-
环已二胺四乙酸
[(trans-l

2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,
简称
CDTA]
,加入氢氧化钠溶液
(3.1)6.5mL
,用水稀释至
100mL


3.3
甲醛缓冲吸收液贮备液:

1


A
)本方法与
GB/T15262

94
等效。

吸取
36
%~
38
%甲醛溶液
5.5mL

CDTA-2Na
溶液
(3.2)20.00mL
;称取
2.04g
邻苯二甲
酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至
100mL
,贮于冰箱可保存
1
年。

3.4
甲醛缓冲吸收液

用水将甲醛缓冲吸收液贮备液
(3.3)
稀释
100
倍而成。临用现配。

3.5
氨磺酸钠溶液,
6g/L
称取
0.60g
氨磺酸
(H
2
NS0
3
H)
置于
100mL
容量瓶中,加入
4.0mL
氢氧化钠溶液
(3.1)

用水稀释至标线,摇匀。此溶液密封保存可用
10
天。

3.6
碘贮备液,
C(1/2I
2
) =0.1mol/L
称取
12.7g

(I
2
)
于烧杯中,加入
40g
碘化钾
(KI)

25mL
水,搅拌至完全溶解,用水
稀释至
1000mL
,贮存于棕色细口瓶中。

3.7
碘溶液,
C(1/2I
2
)

0.05mol/L
量取碘贮备液
(3.6)250mL
,用水稀释至
500mL
,贮于棕色细口瓶中。

3.8
淀粉溶液,
5g/L
称取
0.5g
可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入
100mL
沸水中,继续煮沸至溶
液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。

3.9
碘酸钾标准溶液,
C(1/6KIO
3
)

0.1000mol/L


称取
3.5667g
碘酸钾

KIO
3
优级纯,

110
℃干燥
2h
)溶于水,移入
1000m1
容量瓶
中,用水稀释至标线,摇匀。

3.10
盐酸溶液,
(1

9)
量取
1
份盐酸(
HCl
)和
9
份水混合均匀。

3.11
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
)
贮备液,
0.10mol/L


称取
25.0g
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
·
5H
2
O)
,溶于
1000mL
新煮沸但已冷却的水中,加入
0.2g
无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤

3.12
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
)
标准溶液,

0.05mol/L



250mL
硫代硫酸钠贮备液
(3.11)
置于
500mL
容量瓶中,用新煮沸但已冷却的水稀
释至标线,摇匀。

标定方法:吸取三份
10.00mL
碘酸钾标准溶液
(3.9)
分别置于
250mL
碘量瓶中,加
70mL
新煮沸但已冷却的水,

1g
碘化钾,
振摇至完全溶解后,

10mL
盐酸溶液
(3.10)

立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置
5min
后,用硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
滴定溶液至浅

黄色,加
2mL
淀粉溶液
(3.8)
,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶
液的浓度按式
(1)
准确计算:

C

v
10.00
0.1000



1


式中:
C


硫代硫酸钠标准溶液的浓度,
mol/L


V


滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,
mL


3.13
乙二胺四乙酸二钠盐
(EDTA-2Na)
溶液,
0.5g/L
称取
0.25g EDTA[

CH
2
N(CH
2
COONa)CH
2
COOH]
2
·
H
2
O
溶于
500mL
新煮沸但已冷却的水
中。临用现配。

3.14
二氧化硫标准待标液。

称取
0.200g
亚硫酸钠
(Na
2
SO
3
)

溶于
200mL EDTA·
2Na
溶液
(3.13)
中,
缓缓摇匀以防
充氧,使其溶解。放置
2

3h
后标定。此溶液每毫升相当于
320

400µ
g
二氧化硫。

3.15
标定方法

吸取三份
20.00mL
二氧化硫标准待标液
(3.14)

分别置于
250mL
碘量瓶中,
加入
50mL
新煮沸但已冷却的水,
20.00mL
碘溶液
(3.7)

1mL
冰乙酸,
盖塞,
摇匀。
于暗处放置
5min
后,
用硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
滴定溶液至浅黄色,
加入
2mL
淀粉溶液
(3.8)

继续滴定
至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积
V

mL


另吸取三份
EDTA-2Na
溶液
(3.13)20mL
,用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸
钠标准溶液
(3.12)
的体积
V
0

mL


平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于
0.04mL
。取其平均值。二氧
化硫标准溶液浓度按式
(2)
计算:

C

1000
20.00
32.02
C
V)
-
Vo
(
)
3
2
2
(Na



O
S


2


式中:
C


二氧化硫标准待标液的浓度,
µ
g/mL


V
0
——
空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值,
mL


V
——
二氧化硫标准待标液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积平均值,
mL


C
(Na2S2O3)
——
硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
的浓度,
mol/L


32.02
——
二氧化硫
(1/2SO
2
)
的摩尔质量。

3.16
二氧化硫的标准溶液贮备液

标定出二氧化硫标准待标液(
3.14

的准确浓度后,
立即用吸收液
(3.4)
稀释为每毫升

10.00µ
g
二氧化硫的标准溶液贮备液,可稳定
6
个月。
2 :

固定污染源废气-二氧化硫测定方法建议
固定源废气中二氧化硫的检测方法主要有:碘量法、定电位电解法、非分散红外吸收法,目前,环境监测部门对烟道内二氧化硫浓度的测定普遍采用定电位电解法来完成。其主要原理是二氧化硫气体在传感器的电解槽内发生氧化还原反应,通过产生的扩散电流确定二氧化硫浓度,此方法快捷、简便,但准确程度却受到多方面因素影响。 一、定电位电解法的工作原理
烟气中SO2 扩散通过传感器渗透膜,进入电解槽,在定电位电极上发生氧化还原反应:
SO2 + 2H2O = SO4-2 + 4H+ + 2e
由此产生极限扩散电流i,在一定范围内,其电流大小与SO2浓度成正比。即:

在规定工作条件下,电子转移常数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D 和扩散层厚度δ 均为常数,所以SO2 浓度由 极限电流i 决定。 二、 影响因素
影响SO2检测结果的主要因素:湿度、负压、干扰气体,其中干扰气体主要有:HF、H2S、NH3 、NO2、CO,其中CO对SO2检测结果的干扰最大。关于CO气体对SO,传感器的正干扰,国外传感器技术说明书指出:在300 ppm(375 mg/m³ )CO标气作用下,SO:输出“交叉干扰”值<5 ppm(14 mg/m³ )但固定污染源排放烟气中,CO的含量往往大于

void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatechange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(window,document);

375 mg/m³ 、甚至远远大于375 mg/m³。从检测的数据中,有的CO浓度超过10 000 mg/m³。这种情况下,由于CO的存在导致SO:传感器显示的浓度比实际值增加,不能忽略不计了。CO与SO2在检测过程中的对比图如下:

从对比图可以看出一氧化碳对二氧化硫浓度测试的影响值是正值,影响率在3%左右。一般情况下,有燃烧过程的烟道排气中都含有不同浓度的一氧化碳气体,并随着工况的改变而改变。比如,锅炉在正常情况下,一氧化碳的浓度值差别也很大,从零到几千毫克/标立方米不等,所以对二氧化硫的干扰也从零到几十毫克,标立方米不等,正常情况下,目前所用烟气分析仪可以通过软件扣除一氧化碳对二氧化硫浓度的影响值,但在一氧化碳浓度波动很快的情况下,生物质锅炉在给料过多、配风过小、压负荷的情况下,一氧化碳浓度可以在这极短的时间内迅速从0上升到几万毫克,标立方米,这时仪器的软件

var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;

则不能准确快速跟踪扣除干扰值,故此时二氧化硫的测量值则偏差极大,表2所列为几种不同浓度的一氧化碳气体对二氧化硫传感器的干扰数值。

三、碘量法检测原理
烟气中的SO2被氨基磺酸铵混合溶液吸收,用碘标准溶液滴定。按滴定量计算SO2的浓度,反应式如下:

四、非分散红外吸收法工作原理
二氧化硫气体在6.82~9μm波长红外光谱具有选择性吸收,一束恒定波长为7.3μm的红外光通过二氧化硫气体时,其光通量的衰减与二氧化硫的浓度符合朗伯-比尔定律。
综上所述,由于二氧化硫电化学传感器自身性能原因,不可避免地受到诸多因素干扰,所以在生物质锅炉SO2检测过程中建议采用碘量法或非分散红外吸收法减少CO对SO2检测值得干扰。 参考资料:
《国家环境保护总局标准固定污染源排气中二氧化硫的测定-定电位电解法》HJ/T57-2000

C. 用间接碘量法标定硫代硫酸钠时,应注意哪些方面

碘量法中硫代硫酸钠的滴定纯告差速度适当过快。
碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原。
滴定方式编辑
(1)直接滴定法——碘滴定法
I2
是较弱的氧化剂,凡是E0’(
E0

<
的物质都可用标准溶液直接滴定:
S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等
滴定条件:弱酸(HAc
,pH
=5
)弱碱(Na2CO3,pH
=8)性溶液中进行。
若强酸中:
4I-
+
O2(空气中)
+
4H+=
2I2
+
H2O
若强碱中:
3I2
+
6OH-=IO3-+
5I-
+
3H2O
(2)间接碘量法——滴定碘法
I-是中等强度的还原剂。主要用来测定:
E0’(
E0

<的氧化态物质:
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、
KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例:Cr2O72-
+
6I-
+14H+
+6e-
=
2Cr3+
+3I2
+7H2O
I2
+
2
S2O32-=
2
I-
+
S4O62-
在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然后用
Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
(此法也可用来测定还原性物质和能与
CrO42-
定量生成沉淀的离子)
间接碘量法的反应条件和滴定条件:
①酸度的影响——
I2
与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中:S2O32-+
4I2
+
10
OH-=
2SO42-+
8I-
+
5H2O
3I2
+
6OH-=IO3-+
5I-
+
3H2O
若在酸性溶液中:S2O32-+
2H+=
2SO2
+
Sˉ+
H2O
4I-
+
O2
(空气中)
+
4H+=
2I2
+
H2O
②防止
I2
挥发友纤
i

加入过量KI(比理论值大2~3倍)与
I2
生成I3-,减少
I2挥发;
ii

室温下进行;
iii)
滴定时不要剧烈摇动。
③防止I-
被氧做皮化
i)
避免光照——日光有催化作用;
ii)
析出
I2后不要放置过久(一般暗处5
~
7min
);
iii)
滴定速度适当快。

D. BOD检测的原理及步骤

BOD检测的原理及步骤?

碘量法测定BOD5
一、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化效能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。
二、实验主要仪器
1.250mL碘量瓶
2.100 mL 碘量瓶
3.150mL锥形瓶
4. 恒温培养箱
5.移液管:1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定仪
三、试剂配置
1.硫酸锰溶液:称取36.4gMnSO4•H2O,溶于蒸馏水中,稀释定容至100mL。(此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不产生蓝色。)
2.碱性KI溶液:称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,应不停地搅拌摇匀(否则易成絮状),称取150gKI溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,帆歼锋混匀,用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光储存。
3.(1+5)硫酸溶液:用50mL移液管移取50mL蒸馏水,再用10mL移液管移取10mL浓硫酸(分析纯),缓慢流入装有50mL蒸馏水的烧杯中,用玻璃棒搅拌。
4.浓硫酸(分析纯)
5.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量蒸馏水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL(可大概,不必精确定容)。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105--110℃烘干2小时并冷却的优级K2Cr2O71.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水(煮沸放冷)稀释至1000mL。储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇改闷匀。于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
C=
式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
1.取水样及分装:
(1)、将水样先润洗500 mL两遍,再将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中,应注意水流不应过快,严禁气泡产生。
(2)、调PH:用PH计将水样PH调至6.5~7.5范围内。
(3)分装水样:将虹吸管一端插入水样中,另一端用洗耳球将水虹吸出,然后将此端虹吸管靠碘量瓶缓慢流下,先装入250 mL碘量瓶中,装之前要润洗两遍;后装入100mL碘量瓶中。250 mL碘态晌量瓶口应有水样溢位,保证有水封,之后在瓶口包保鲜膜封住,放入20℃恒温培养箱培养5天。
2.测定100 mL的碘量瓶中水样的溶解氧:
(1)将移液管插入液面下,依次加入0.5mL硫酸锰溶液及1.0mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
(2)分析时轻轻开启瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
(3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入0.5mL淀粉溶液,注意接近终点时应缓慢地滴,用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量V1。
3.五天后测定250 mL碘量瓶中水样溶解氧:
(1).将移液管插入液面下,依次加入1.0mL硫酸锰溶液及2.0mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
(2).分析时轻轻开启瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
(3).用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入1.0mL淀粉溶液,注意接近终点时应缓慢地滴,用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量V2。
五、计算
溶解氧(mg/L)=
式中:C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
8—1/4O2的摩尔数,g/mol;
50---水样体积,mL。
资料列表表示如下:
1.标定硫代硫酸钠:
编号 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相对(%)
1
2
3
平 均 值 V标
2.计算五日生化需氧量
需氧量(mg/L)=40(V1-V2)/V标

食用菌分子生物学检测的原理与步骤

2、研制和提供用以生产各种产品的机械,包括农、林、牧、渔业机械和矿山机械以及各种重工业机械和轻工业机械等;
3、研制和提供从事各种服务的机械,如物料搬运机械,交通运输机械,医疗机械,办公机械,通风、采暖和空调装置以及除尘、净化、消声等环境保护装置等;
4、研制和提供家庭和个人生活用的机械,如洗衣机、电冰箱、钟表、照相机、运动器械和娱乐器械等;
5、研制和提供各种机械武器。
机械工程的学科内容
机械工程的学科内容

土样检测的步骤

土样检测分:
1、农业土壤检测一般有当地农业局土肥站测试土壤的酸、碱度和氮、磷、钾含量;
2、土壤固体废弃物监测,环保局监测站
3、如果是工程开工前土方开挖土样检测,挖出来的土不再利用就不需要搞土样检测的。如果是利用方就需要做土样检测了,这个检测跟你所说的土方回填的土样检测是一样的。

DNA检测的具体步骤

亲子鉴定是法医学鉴定的专案之一,无论出于什么目的,都建议到当地正规司法鉴定机构进行,具体可咨询本市司法局或本省司法厅,查询本省司法鉴定机构名录。目前社会上声称能做亲子鉴定的机构很多,建议谨慎选择,以免上当。价格一般3000左右,过高或过低也要当心。
对于因移民、公证、户口、诉讼需要进行亲子鉴定的,需要携带当事人身份证或户口本或出生证前往司法鉴定机构办理相关委托手续。对于个人怀疑亲子关系的当事人,可自带样本(如血痕、带根毛发、口腔拭子等)办理委托手续,可以不提供个人证件,进行匿名鉴定。
受理程式首先需要签订委托协议,风险提示单,采集当事人血样,并进行相应的影像学记录。缴纳鉴定费用,并约定报告领取方式。

TOFD检测的步骤是什么?

TOFD检测需要校准的引数多着呢。对于普通检测(碳钢)探头延迟,探头前沿,盲区测试,PCS,厚度校核等都需要校准。对于特材(钛,镍,锆,钽)检测,除了上述的校准,还需要对声速进行测试和校准。对于关注转换横波讯号的检测人员,对转换横波也需要进行测试,目前转换横波的一些传播原理还值得研究。 检视原帖>>

主机板检测的各种步骤

和我一样的板耶,进BIOS以后,找到Hardware monitor 里面有CPU fan speed 是用来设定CPU风扇监控的,chassis fan speed是用来设定机箱风扇监控的,不过我建议LZ不要关闭风扇监控,比较安全。。

BOD5的检测方法和步骤

BOD(生化需氧量)的定义
英文:Biology Oxygen Demmand。是一种用微生物代谢作用所消耗的溶解氧量来间接表示水体被
BOD检测仪器
有机物污染程度的一个重要指标。其定义是:在有氧条件下,好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量,表示单位为氧的毫克/升(O2,mg/l)。主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要,水体就处于污染状态。
定义
微生物对有机物的降解与温度有关,一般最适宜的温度是15~30℃,所以在测定生化需氧量时一般以20℃作为测定的标准温度。20℃时在BOD的测定条件(氧充足、不搅动)下,一般有机物20天才能够基本完成在第一阶段的氧化分解过程(完成过程的99%)。就是说,测定第一阶段的生化需氧量,需要20天,这在实际工作中是难以做到的。为此又规定一个标准时间,一般以5日作为测定BOD的标准时间,因而称之为五日生化需氧量,以BOD5表示之。BOD5约为BOD20的70%左右。
设为5天的几种说法
一是因为5天的时候主要为有机物耗氧明显,不会产生氨氮等其他物质的消耗。二是最开始做这项研究是在英国,而所有的英国河流流出国境(即:流入大海)的最长时间是5天。三是因为5天内生物的降解已经达到一个较高的比例了 ,检测明显。四是因为5日工作日制度,也就是使得送样的本周就可以取得结果,所以定为5日。
测定
稀释与接种法(GB7488-87)
本标准参照采用国际标准ISO5815--1983,本国家标准规定采用稀释与接种法作为测定水中生化需氧量的标准方法,这是一种经验性的常规方法。
适用范围:本方法适用于BOD5或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样。BOD5大于6000mg/L的水样仍可用本方法,但由于稀释会造成误差,有必要要求对测定结果做慎重的说明。本试验得到的结果是生物化学和化学作用共同产生的结果,它们不象单一的、有明确定义的化学过程那样具有严格和明确的特性,但是它能提供用于评价各种水样质量的指标。本试验的结果可能会被水中存在的某些物质所干扰,那些对微生物有毒的物质,如杀菌剂、有毒金属或游离氯等,会抑制生化作用。水中的藻类或硝化微生物也可能造成虚假的偏高结果。
原理:将水样注满培养瓶,塞好后应不透气,将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧浓度,由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,即BOD5值。由于多数水样中含有较多的需氧物质,其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培养前需对水样进行稀释,使培养后剩余的溶解氧(DO)符合规定。一般水质检验所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用的区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培养瓶中投加硝化抑制剂,加入适量硝化抑制剂后,所测出的耗氧量既为含碳物质的耗氧量。在5天培养时间内,硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物,原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足,不能氧化显著量的还原性氮,而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中,往往含有大量硝化微生物,因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。在测定BOD5的同时,需要葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证试验。
试剂:分析时,只采用公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水(在全玻璃装置中蒸馏的水或去离子水),水中含铜不应高于0.01mg/L,并不应有氯、氯氨、可性碱、有机物和酸类。
1接种水
如试验样品本身不含有足够的合适性微生物,应采用下述方法之一,以获得接种水:
a.城市废水,取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。
这种水在使用前,应倾出上清夜备用。
b.在1L水中加入100g花园土壤,混合并静置10min。取10ml上清夜用水稀释至1L。
c.含有城市污水的河水或湖水。
d.污水处理厂出水。
e.当待分析水样为含难降解物质的工业废水时,取自待分析水排放口下游约3-8km的水或所含微生物适宜于待分析水并经实验室培养过的水
2盐酸液
下述溶液至少可稳定一个月,应贮存在玻璃瓶内,置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象,则应弃去不用。
2.1磷酸盐:缓冲溶液。
降8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g七水磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4CI)溶于约500ml水中,稀释1000ml并混合均匀。
此缓冲溶液的pH应为7.2。
2.2七水硫酸镁:22.5g/L溶液。
将22.5g的七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000ml并混合均匀。
2.3氯化钙:27.5g/L溶液。
将27.5g的无水氯化钙(CaCl2)(若用水合氯化钙,要取相当的量)溶于水,稀释至1000ml并混合均匀。
2.4六水氯化铁(III):0.25g/L溶液。
将0.25g六水氯化铁(III)(FeCl3·6H2O)溶解于水中,稀释至1000ml并混合均匀。
3稀释水
取每种盐溶液各1ml,加入约500ml水中,然后稀释至1000m并混合均匀,将此溶液置于20oC下恒温,曝气1h以上,采取各种措施,使其不受污染,特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染,确保溶解氧浓度不低于8mg/L。此溶液的五日生化需氧量不得超过0.2mg/L。此溶液应在8h内使用。
4接种的稀释水
根据需要和接种水的来源,向每升稀释水中加1.0-5.0ml接种水,将已接种的稀释水在约20oC下储存,8h后尽早应用。已接种的稀释水的5天(20oC)耗氧量应在每升0.3-1.0mg之间。
5盐酸(HCl)溶液:0.5g/L。
6氢氧化纳(NaOH)溶液:20g/L。
7亚硫酸纳(NaSO3)溶液:1.575g/L,此溶液不稳定,需每天配制。
8葡萄糖–谷氨酸标准溶液。
将一些无水葡萄糖(C6H12O6)和一些谷氨酸(HOOC–CH2–CH2–CHNH2–COOH)在103oC下干燥1h,每种称量150±1mg,溶于蒸馏水中,稀释至1000ml并混合均匀。此溶液于临用前配制。
仪器
使用的玻璃器皿要认真清洗,不能吸有毒的或生物可解物的化合物,并防止沾污。常用的实验室装置如下:
1培养瓶:细口瓶的容量在250-300ml之间,带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟型口,最好是直肩的。
2培养箱:能控制在20±1oC。
3测定溶解氧仪器。
4用于样品运输和贮藏的冷藏手段(0-4oC)。
5稀释容器:带塞玻璃瓶,刻度精确到毫升,其容积大小取决于使用稀释水样品的体积。
样品的贮存
样品需充满并密封于瓶中,置于2-5oC储存到进行分析时。一般应在取样后6h内进行检验。若需远距离转运,在任何情况下贮存皆不得超过24h。样品也可以深度冷冻贮存。
操作步骤
1样品预处理
1.1样品的中和
如果样品的PH不在6-8之间,先做单独试验,确定需要用的盐酸溶液或氢氧化纳溶液的体积,再真样品,不管有无沉淀形成。
1.2含游离氯或结合氯的样品
加入所需体积的亚硫酸纳溶液,使样品中自由氯和结合氯失效,注意避免过量。
2试验水样的准备
将试验样品温度升至约20oC,然后再半充满的容器内摇动样品,以便消除可能存在的过饱和氧。
将已知体积样品置于稀释容器中,用稀释水或接种稀释水稀释,轻轻地湖和,避免夹杂空气泡。

气缸压力检测的步骤

对于有放气或者示功器考克的接在考克上,著车,看峰值可测爆发压力,也可以做示功图。
测压缩压力,用于密封性检查;可断油后怠速盘车,看峰值。
没有考克的可利用喷油器孔。
联络厂家,问下有没有专用工具。

漏水检测的方法和检测步骤

保定市金马漏水检测有限公司位于保定国家高新技术产业开发区,是一家从事管道泄漏检测、管网探测及资料处理、水平衡测试、热力效能测试和管道工程技术服务的专业化公司。
金马公司拥有一批从事管道无损检测、管线探测多年,经验丰富、爱岗敬业的专业技术人员,这是公司发展的核心力量。
漏水检测步骤介绍
1、收集管线资料
收集需要检测管线的图纸资料和用水量资料,企业安排熟悉管线位置的技术人员现场指出该管线的平面位置、埋深、材质、管径等相关资讯。
2、区域管网环境调查
管网环境调查的目的是充分了解现场情况,为下一步漏水检测工作的施工安排、方法选择等做好准备,它包括管网环境调查,附属装置情况调查,用水情况调查和排水情况调查等。
(1)管网环境调查:①供水压力;②管道材质;③管道路面。
(2)附属装置调查:调查区域内井、表、阀、栓,并对以上附属物都进行漏水初步调查。
(3)排水情况调查:对管网附近的排水管道及电缆等所有涉及的地下构筑物均作详细调查。
3、漏水详查
在工作区内,日间对区域内的消火栓、阀门、水表及明管进行100%直接听音,以听取从漏水点传播至管道构筑物的声波,发现漏水异常。发现异常后均作详细记录,记录内容包括:外业编号、位置、异常性质、异常状况及解释等。
①、听音检测
●在调查区域的管路上方,用漏水探知机按“S”型路线沿管道走向以间隔0.5~1.0m进行听音。
●作业实施在用水量相对稳定,周围环境相对安静的时间段。
●调查埋设于路面下的管道漏水状况,在可能漏水的地面上做好标识。
a.在异常处做“米”字型剖面探测
b.路面听音率100%,声音异常查明率100%
c.异常点及周围环境做详细记录
d.路面听音同时应辅助阀栓听音及环境调查
②、漏水点确认及漏水点定位
对已经发现的漏水异常或区域,组织技术水平较高、经验丰富的人员进行异常判断,排除异常干扰,确认是否属于漏水异常。若为漏水异常时,再对漏水点进行准确定位。
对漏水点进行准确定位,是一项综合且复杂的工作。需综合利用地面音强及音讯探测、管道音强及管道近距离音强音讯探测等多种方法,综合分析阀栓检测,路面检测,相关检测等多种检测方法的结果,最终确认漏水点准确位置。
③漏水检测工作技术方法
漏水检测技术方法,是一项综合性较强的技术方法。漏水检测方法主要有被动检测法、流量排查法、压力分析法、声波检测法、音听检测法、相关仪检测法、示踪气体检测法、CCTV管道内窥检测法、远红外热成像检测法等,每种方法均有其各自的优缺点和适用范围。
④相关仪检测
听音棒
直接听取管道附属设施的漏水声音,辅助其它漏水检测仪器,能对漏水点做到准确定位。需要技术人员经验非常丰富。
LA—60漏水探知机
LA—60漏水探知机利用前置补音器,在不受周围噪音振动的影响下,忠实地再现漏水音;不论漏水现象是否存在,借由频率分析的综合性能,使获得的资料能转换为可判读的资料;仪表内有照明装置,夜间作业时能轻易判别指数;感测器灵敏实用,讯号接收不受地面状况影响富士音听式漏水探测器
富士音听式专业漏水探测器具有高度灵敏的地面拾音器配以特别设计的小球,可以有效减少风的干扰噪声;拾音器设计轻巧,最大限度减小现场操作人员的劳动强度;大型指示表清晰地显示漏水音讯号的强度;面板上斜线排列的按键和旋钮。
RD312金属探测仪
RD312金属探测仪是一个操作简单、携带方便的金属探测仪,能探测埋地的金属井盖、阀门箱和阀门盖等它具有自动增益调节功能进一步加强了探测效果,还可以在浅水中使用。
相关仪工作原理:在怀疑漏水的管道上放置两个感测器,漏水点发出的声音会以一定的速度(V)向左右两侧传播,传播速度(V)由管材和管径决定,记录下漏水声音到达两个感测器的时间差(Td),已知管道材质和长度,相关仪可以准确计算出漏水点的位置。
相关原理计算公式:
相关检测技术要求
●进行相关分析时,两个加速感测器必须放在同一条管道上
●根据现场情况合理选取探测距离
●相关测量必须查明目标管道的走向及连线情况。
⑤CCTV内窥检测
管道CCTV检测是采用先进的CCTV管道内窥电视检测系统,机器人在管道内自动爬行,对管道内的锈层、结垢、腐蚀、穿孔、裂纹等状况进行探测和摄像,可清晰的看到管道内壁的影像资料。
CCTV内窥检测特点
●影象清晰,轻便小巧操作方便,实用性强
●摄像头高度可以自由调节镜头可360度自由旋转±120度斜视
●可以自行测量管道的长度明确管道损坏的具 *** 置
●画面上可以插入文字如时间长度等,保证资料的完整记录
●可将必要的资讯输入在画面及刻录在光碟上
示踪气体检测方法
1、对管线密封进行送气。在充气测试完成后,对管线压力异常并确认有泄漏的管段,将氢氮混合气(5%氢气和95%氮气安全混合气)注入管道中,一般应达到2kg/cm2。
2、用氢气检测仪的铃型探头在管线上方沿管道走向以间隔0.5~0.8m进行泵吸式检测。每次时间约20-30秒,异常点及周围做详细记录;检测工作是从路面上来检测埋设于路面下的管道泄漏状况,故在可能泄漏的地面上做好标识。再进一步检测工作,找出泄漏点的准确位置。
●安全、无毒、不易燃,使用安全
●氢气是最轻的气体
●氢气穿透能力非常
●检测精度高,检测浓度1ppm
示踪气体检测特点:
●5%氢气和95%氮气混合气
⑥示踪气体检测仪
●操作简单,具有选单引导功能
●可对水管、燃气管道的微小泄漏点进行定位
●拥有坚固的仪器盒和夜间照明功能
●采用氢气示踪法时,吸收周围环境的空气不会对泄漏燃气产生稀释
●感测器直接与铃型探头连线,使分散的燃气分子很快显示出来
●采用氢气示踪法可快速确定漏点,可检测浓度1ppm
⑦红外热成像检测原理
红外热成像检测运用光电技术检测物体热辐射的红外线特定波段讯号,将该讯号转换成可供人类视觉分辨的影象和图形,并可以进一步计算出温度值。红外热成像技术使人类超越了视觉障碍,可以根据物体表面温度分布状况来做出判断。
4、漏水检测已经做到三个不分:
●不分管径的大小,从DN15到DN2000的管径,只要漏,就能检测出漏点
●不分管道的材质,不管是钢管、铸铁管、水泥管、甚至是陶瓷管,只要漏,就能检测出漏点。
●不分管道内流通介质,不管是输水管、输油管、输气管、只要漏,就能检测出漏点。

请解释入侵检测的组成、原理?以及什么叫非同步检测?…

入侵检测技术(IDS)可以被定义为对计算机和网路资源的恶意使用行为进行识别和相应处理的系统。包括系统外部的入侵和内部使用者的非授权行为,是为保证计算机系统的安全而设计与配置的一种能够及时发现并报告系统中未授权或异常现象的技术,是一种用于检测计算机网路中违反安全策略行为的技术。
入侵检测方法很多,如基于专家系统入侵检测方法、基于神经网路的入侵检测方法等。目前一些入侵检测系统在应用层入侵检测中已有实现。
入侵检测通过执行以下任务来实现:
1.监视、分析使用者及系统活动;
2.系统构造和弱点的审计;
3.识别反映已知进攻的活动模式并向相关人士报警;
4.异常行为模式的统计分析;
5.评估重要系统和资料档案的完整性;
6.作业系统的审计跟踪管理,并识别使用者违反安全策略的行为。
入侵检测系统典型代表
入侵检测系统的典型代表是ISS公司(国际网际网路安全系统公司)的RealSecure。它是计算机网路上自动实时的入侵检测和响应系统。它无妨碍地监控网路传输并自动检测和响应可疑的行为,在系统受到危害之前撷取和响应安全漏洞和内部误用,从而最大程度地为企业网路提供安全。
入侵检测系统目前存在的问题:
1. 现有的入侵检测系统检测速度远小于网路传输速度, 导致误报率和漏报率
2. 入侵检测产品和其它网路安全产品结合问题, 即期间的资讯交换,共同协作发现攻击并阻击攻击
3. 基于网路的入侵检测系统对加密的资料流及交换网路下的资料流不能进行检测, 并且其本身构建易受攻击
4. 入侵检测系统体系结构问题
发展趋势:
1. 基于agent(注:代理服务)的分布协作式入侵检测与通用入侵检测结合
2. 入侵检测标准的研究, 目前缺乏统一标准
3. 宽频高速网路实时入侵检测技术
4. 智慧入侵检测
5. 入侵检测的测度

E. 高分求间接碘量法的原理及实验方案(最好测VC)

一、方法原理
在弱酸性溶液中,Cu2 可被还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1.0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(180℃烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.7~0.8g于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液,溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入0.5g Na2CO3,转移到500mL试剂瓶中,摇匀后备用。
3.Na2SO4:30%水溶液。
4.碘化钾:A·R。
5.硫氰酸钾溶液:20%。
6.淀粉溶液:0.5%。称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。
7.盐酸:3mol/L。
8.硝酸:1:3。
9.氢氧化铵溶液:1:1。
10.醋酸:6mol/L。
11.HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12.尿素:A·R。
三、实验步骤
1.硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中,加入3mol/L HCl 5mL,1g碘化钾,摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后,用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点,平行标定三份,计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2.试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份,分别置于250mL锥形瓶中,加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾,摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,再滴定至黄色几乎消失,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积,计算试液中铜的含量。
3.铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3 HNO3 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下,冷却后,用少量水吹洗瓶壁,继用25mL 蒸馏水稀释,并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水,至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc,摇匀至沉淀完全溶解后,过量1~2滴,加pH = 3.5的HAc~NaAc缓冲溶液5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,再滴至黄色几乎消失,加0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积,计算铜合金中铜的含量百分数。
4.铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3 HNO3[1] 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积,取下,稍冷用少量水吹洗瓶壁,加入30% Na2SO4[3] 10mL,蒸馏水15mL,继续加热煮沸使可溶盐溶解,趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现,再滴加HAc,边滴边摇至沉淀完全溶解,加入pH = 3.5的HAc~NaAc缓冲溶液[4]5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,滴至溶液黄色稍微变浅,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁,铁(三价)也可与碘化钾作用析出碘:
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2,使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-,以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂,调节pH为3.3~4。
四、注重事项
⒈ 试样溶解完全后,应尽量赶走多余的HNO3,但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉ 尿素加入后,出现深蓝色不能再滴加氨水,直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊ 淀粉溶液必须在接近终点时加入,否则会吸附I2分子,影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点,要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点,就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现,已过终点。
五、思考题
⒈ 硫代硫酸钠能否做基准物质?如何配制Na2S2O3溶液?能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之?为什么?
⒉ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾?为什么在暗处放5分钟?滴定时为何要稀释?
⒊ 碘量法测铜时为何pH必须维持在3~4之间,过低或过高有什么影响?
注:
[1] 如试样中含有锡,则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样,可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在,消除铅对测定的干扰,使终点颜色较清楚。不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑,应预先将砷、锑氧化为,砷(V)、锑(V),调节溶液的pH为3.5~5滴定,则可消除干扰。

F. 简述碘量法测定维生素c的原理为什么要釆用酸性介质和新煮沸的蒸馏水

1.原理:维生素C结构来中有二烯源醇结构,具有强还原性,在醋酸酸性条件下,可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积,即可计算维生素C的含量。

2.采用酸性介质的理由是:酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。
3.采用新煮沸的蒸馏水的理由是:减少蒸馏水中溶解氧对测定的影响。

G. 碘量法测二氧化硫的方法

可以参照GB/T5009.34-2003第二法 蒸馏法9.3的计算公式。样品处理可不内必蒸馏,称取样品20 g(精确至0.01 g),置于碘量容瓶中,加蒸馏水200 mL,充分振摇15 min后,过滤。取滤液 100 mL置于锥形瓶中,加淀粉指示液2 mL,用c(½I2)=0.01 mol/L碘标准溶液滴定,至淡蓝色,即为终点。计算结果需要乘以相应的稀释倍数 。
二氧化硫(化学式SO2是最常见的硫氧化物。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体,在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物,因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中,会形成亚硫酸(酸雨的主要成分)。若把二氧化硫进一步氧化,通常在催化剂存在下,便会迅速高效生成硫酸。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。

H. 为什么二氧化硫可用来漂白纸浆、毛、丝,原理是什么

可以二氧化硫的漂白作用的原理是二氧化硫与有色物质反应生成无色的物质。不仅能漂白品红,也能漂白其它有机色素。

如黄色的小麦秸秆经二氧化硫漂白就会变白,小麦秸秆编织的草帽就是用二氧化硫漂白的。但是二氧化硫与有机色素形成的无色物质不稳定。时间长了还会分解的,所以草族困余帽在一段时间后会发黄。二氧化硫不能漂白有色的无机物。

注意与还原性的区别

1、漂白性是指使有机物褪色。和无机物反应褪色的不是属漂白性。

2、SO2使品红溶液褪色是SO2的漂白性。

SO2使高锰酸钾溶液褪色,是SO2的还原性,不是漂白性。

3、石蕊酚酞品红甲基橙都是有机物,使它们褪色属漂白性。使高锰酸钾溶液溴水褪色不是漂白性。

(8)碳还原快速蒸馏碘量法扩展阅读:

二氧化硫的检测方法

食品中二氧化硫的检测方法

由于食品基质的差异性,使二氧化硫检测需要不同的方法,且检测原理也各不相同。目前,应用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等。

比色法

国标GB/T5009.34-2003中规定用盐酸副玫瑰苯胺法检测食品中二氧化硫含量,其主要原理是利用亚硫酸盐与四氯汞的反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,在波长550nm处测定溶液吸光度,与标准系列比较定量。

滴定法作为测定食品中微量二氧化硫的主要方法,具有操作简单、灵敏尺铅度高、再现性好的优点,是实际检测中最常用方法。但是该方法的线性范围窄,对于亚硫酸盐含量高的样品,需对样品稀释后测定;其次,在该方法中使用了有毒兆滚试剂四氯汞钠,且用量大,易对环境造成汞的污染。

另外,对于某些本身有红色或玫瑰红色的样品,如葡萄酒等,则在550nm测定波长产生干扰,并且因偏差无任何规律可循,使干扰无法扣除。

为减少有毒试剂四氯汞钠对环境的污染,消除这一不足,往往采用其他毒性较低的物质代替四氯汞钠溶液作为二氧化硫的吸收液。

用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定了白砂糖中的二氧化硫。用EDTA二钠缓冲液代替四氯汞钠吸收液对食品中的二氧化硫进行了测定,结果与国标方法一致。

为了避免某些样品自身颜色很深,对550nm处的测定波长产生干扰,往往采用蒸馏法对样品进行前处理。日本食品卫生协会方法中“蒸馏-比色法”是将样品酸化后在氮气流中加热蒸馏,以氢氧化钠溶液接收,接收液与碱性品红和甲醛混合液进行显色反应。

直接滴定法

直接滴定碘量法原理是样品中的被测成分(包括游离和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,又使其游离出来,并用碘标准溶液进行滴定。当达到滴定终点时,过量的碘与淀粉指示剂作用,生成蓝色的碘-淀粉复合物。

由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作简便、快速,特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。但是对于脱水大蒜、姜制品等,由于含有较多的挥发性芳香物质,往往导致滴定终点的颜色不稳定,易褪色,不能保持30s不消失,终点难以判定。

I. 一氧化碳还原氧化铜蒸馏水的作用

一氧化碳还原氧化铜蒸馏水的作用:
1、操作步骤:按如图所示的装置在玻璃管里放入氧化铜,先通CO,后加热,反应完毕先停止加热,至玻璃管冷却后停止通入CO。
2、实验现象:黑色固体变成红色,澄清石灰水变浑浊,末端导管处产生蓝色火此拿焰。
3、实验结论:一氧化碳具有还原性。
4、注意事项:实验前要对一氧化森竖搭碳进行验纯纤兄。

J. 我想知道怎么具体用碘量法测定液体中的硫化氢含量,用碘量法测得是不是硫化物和硫化氢的总量

1、具体用碘量法测定液体中的硫化氢含量,可以用减压蒸馏法用碘酸钾吸收后,再用硫代硫酸钠滴定;
2、用碘量法测得是硫化物和硫化氢的总量。可以定量加入氧化剂(碘酸钾或重铬酸钾),再用硫代硫酸钠进行剩余滴定;因为参与反应的都是负二价的硫离子。

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