① 酒精蒸馏的实验报告
一、实验目的:
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。
② 怎样蒸馏酒精
酒精生产中由于发酵醪中含有许多杂质,而且都具有不同的挥发系数,这些杂质对成品酒精质量影响很大。因此,要把这些发酵过程中产生的必然产物排除,其主要方法还是需要通过蒸馏过程,蒸馏过程拟排除的杂质越彻底,对酒精蒸馏的操作就要求越高。蒸馏过程中提高酒精质量应注意以下几方面:
(1)必须严格控制进醪、供汽、冷却水量,以便能蒸馏出质量稳定的酒精成品。
(2)三塔蒸馏时,适当加大排醛塔的供汽量,使排醛更彻底,并需适量抽出1~2%的酯醛酒(有的小厂如果采用间断蒸馏,放出的酯醛酒量可减少到0.3~0.4%),同时使脱醛浓度适当的降低。
(3)加大精馏塔的回流量,以便更多的排除杂质,使酒精质量得以提高。
(4)除在精塔的中部尽量提出杂醇油外,尚须在提出杂醇油处的几块塔板上提出少量的杂醇油,以尽量降低酒精中酯类的含量。
(5)在精馏塔的上部(一般从顶层起计,约在第九块板处),设置一外接管口,流加适当的氢氧化钠,以降低酒精中酸酯的含量,同时对提高酒糟的氧化性试验指标,也有很大帮助。
(6)除改变以上操作可以提高酒精质量外,尚可以增加多塔精馏流程(粗馏塔→排醛塔→精馏塔→最终精馏塔......),使产品再次或多次得到精馏;排杂、提纯的机会,借以提高酒精质量
③ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项
用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体版
。
蒸馏是分离和提权纯液体有机物质的最常用方法之一
液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
拓展资料
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
参考资料:搜狗网络-乙醇
④ 实验室蒸馏酒精的问题求讲解
85度左右
当没有沸腾现象再多蒸一会儿.
检验:密度计.0.8g/m^3
其实可以加生石灰,蒸馏,得到无水乙醇
⑤ 乙酸乙酯常压蒸馏,实验注意事项
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加回乙酸.
在将浓硫酸答加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N
a2CO3溶液中的原因:防止倒吸.
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.
⑥ 怎么样蒸馏酒精 怎么样蒸馏酒精提高纯度
1、实验室制备无水酒精时,在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流(或者用无水硫酸铜也可),酒精中的水跟氧化钙反应(跟无水硫酸铜反应生成五水硫酸铜),生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉这残留的少量的水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,叫做绝对酒精。
2、工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比率为74:18.5:7.5),这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率为67.6:32.4),可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃,蒸出的是无水乙醇。工业上使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精。
3、食用蒸馏酒是把经过发酵的酿酒原料,经过一次或多次的蒸馏过程提取的高酒度酒液。蒸馏酒的制作原理是根据酒精的物理性质,采取使之汽化的方式,提取的高纯度酒液。因为酒精的汽化点是78.3℃,达到并保持这个温度就可以获得汽化酒精,如果再将汽化酒精输入管道冷却后,便是液体酒精。
⑦ 蒸馏酒的酿造原理及过程
酿造原理:蒸馏酒是把经过发酵的酿酒原料,经过一次或多次的蒸馏过程提取的高酒度酒液。蒸馏酒的制作原理是根据酒精的物理性质,采取使之汽化的方式,提取的高纯度酒液。
因为酒精的汽化点是78.3℃,达到并保持这个温度就可以获得汽化酒精,如果再将汽化酒精输入管道冷却后,便是液体酒精。但是在加热过程中,原材料的水分和其他物质也会掺杂在酒精中,因而形成质量不同的酒液。所有大多数的名酒都采取多次蒸馏法等工艺来获取纯度高、杂质含量少的酒液。
酿造过程:
一、选料。粮为酒之肉,一般是将高梁、大米、小麦、玉米、大麦、豌豆等粮食作为原料,要求作物的颗粒均匀饱满、新鲜、无虫蛀、无霉变、干燥适宜、无泥沙、无异杂味、无其它杂物。
水也是酿酒的重要原料之一,所谓“水为酒之血”、“好水酿好酒”,说的就是水源对酿酒的重要意义。
⑧ 乙醚蒸馏和乙醇蒸馏的实验步骤有什么不同
1.乙醚的温度计需要到液面以下,乙醇是温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头回侧管下缘所在答的水平线上
2.乙醚接受需要冰水浴,因为它的沸点很低
3.乙醚蒸馏前要看是不是有过氧化物(淀粉碘化钾试纸条),防止加热时爆炸
4.乙醚蒸馏是水浴加热
⑨ 高中化学中蒸馏应有哪些注意事项
高中化学中蒸馏应注意事项:
1、 控制好加热温度。
2、选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。
4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
(9)蒸馏酒精实验要点扩展阅读
蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。
一、特点
1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。
二、分类
1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。
2.按操作压强分:常压、加压、减压。
3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。
4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。
三、主要仪器
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。