如何检查减压蒸馏系统是否漏气

⑴ 做减压蒸馏时如果没有梨形接收瓶怎么办

减压蒸馏时，可以使用圆底烧瓶或梨形接收瓶，不可用锥形瓶，因为锥形瓶不耐压，在真空下会发生爆炸。做减压蒸馏按照以下方式搭建减压蒸馏装置：依次安装加热套、圆底烧瓶、克氏蒸馏头、磨口减压毛细管、温度计、直形冷凝管、真空三叉尾接管、接收瓶、安全瓶、冷却肼、捕集管、真空压力计、无水氯化钙吸收瓶、氢氧化钠吸收塔、固体石蜡吸收塔、缓冲瓶、真空泵。

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。

注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃－30℃。

（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

⑵ 减压蒸馏中如何检查系统的气密性

如果在玻璃仪器完好的情况下
在连接处涂好真空酯
气密性较好时
里面一旦为负压
后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下

说明密闭性较好

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⑶ 减压蒸馏的问题

(1)插入的毛细管形成气化中心，同时起搅拌作用，使沸腾平稳。若使用磁力搅拌，则不必安装内毛细督。

(2)磨口接头处容应适当涂上真空脂，以便连接紧密。开启油泵前，必须使系统与大气相通。打开油泵后，要注意观察压力计，确定能否达到所需真空度以及系统是否漏气。当达到所需压力并持续平稳后，可关闭水银压力计。若发现漏气，关闭油泵，检查各接口。

(3)减压蒸馏时，加热可采用水浴、油浴或电热套等。

(4)当真空度要求不高或蒸馏较易挥发的液体时可以使用水泵减压。

(5)使用油泵时，应注意防护和保养，不可使水分、有机物或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵的效率。在用油泵蒸馏前，应先用普通蒸馏或水泵减压蒸馏除去低沸点物质，以防这些物质抽人油泵。干燥塔也称吸收塔，可填装无水氯化钙(或活性炭、硅胶等)、颗粒氢氧化钠及片状固体石蜡，用以吸收水分、酸性气体及烃类物质。

(6)蒸馏结束后，应关闭封闭式水银压力计的活塞。缓慢打开缓冲瓶活塞，让系统与大气相通后，方可关闭油泵。水银压力计的活塞应缓慢打开，使水银柱缓慢复原，以防系统压力突然增大导致水银柱冲破玻璃管。

⑷ 安装实验室减压蒸馏装置

装置安装：

从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶，真空接液管的答支管连接一个安全瓶，安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵，旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹，检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后，放开安全瓶上旋塞，恢复系统的常压状态。

气化中心设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。

注意事项：

1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.

2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.

⑸ 如何检查减压系统的气密性

把仪器安装好，检查系统气密性，先旋紧毛细管上的螺旋铗子，打开安全瓶上的二通旋塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通旋塞，系统压力若能达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。

⑹ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(6)如何检查减压蒸馏系统是否漏气扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

⑺ 减压蒸馏 急~~~

毛细管另一端连接氮气或其他惰性气体，气流不必调过大即可。如果连接的是空气,即使很快被吸走，但也属于某一过程中与氧气在高温的情况下充分接触过
现在一些实验室防止爆沸,使用磁力搅拌,不妨考虑下

⑻ 在蒸馏实验中，如何检查装置的气密性

1、升高温度法；对于一些制取气体量较小的装置，可采用手握法，把导管回的一端浸在水里，答两手紧贴容器(试管)的外壁，如果装置不漏气，

里面的空气受热膨胀，导管口有气泡放出，手移开后，导气管内水柱上升，且较长时间不回落，说明装置气密性良好。

2、液面差法：用止气夹夹住橡胶导管部分，向长颈漏斗中加水，使之下端浸在水中，继续加水形成一段水柱，产生高度差，在一段时间内水柱不发生回落，说明气密性良好。

气密性检验的原则是，先让装置和附加的液体(一般指水)，构成封闭的整体，改变这个整体的温度，导致压强的变化，来判断气密性好坏，由于装置的不同，检验的方法也有所不同。

(8)如何检查减压蒸馏系统是否漏气扩展阅读：

在升高温度法中，如果环境的温度与人体的温度接近，用手握的方法，现象就不够明显，也就是说手的温度与环境的温度差不多时，手握改变不了这个整体的温度及压强。就应该采用微热法。

微热法具体操作为：用酒精灯在容器(可以用酒精灯直接或间接加热的容器)底部微微加热，或把容器浸在热水中，如果水中有气泡放出，停止加热后，导管内有一段水柱，且在一段时间内不回落，说明装置气密性良好。

⑼ 减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的操作方法

减压蒸馏开始时的操作顺序是：

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。

⑽ 减压蒸馏的目的是什么

减压通常是为了降低被蒸馏物质的沸点。减压蒸发又称真空蒸发，是在低于大气压力下进行蒸发操作的蒸发处理方法。将二次蒸汽经过冷凝器后排出，这时蒸发器内的二次蒸汽即可形成负压。操作时为密闭设备，生产效率高，操作条件好。

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。

减压蒸馏基础

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。

检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。

被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。

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