水蒸气蒸馏柠檬酸的提取实验报告

1. 水蒸气蒸馏提取的柠檬烯的折光率测定结果偏低为什么

水蒸气蒸馏提取的柠檬烯的折光率测定结果偏低因为：水蒸气提取法本来就是个加工量巨大的方法，很容易造成损失。

使橘皮受热均匀，柠檬烯更容易与水蒸气一起挥发出来。而不是去除里面的白层，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20±0.5℃（或各药品项下规定的温度），测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。

原理

水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。

以上内容参考：网络-水蒸气蒸馏法

2. 谁能给我5个探究性实验，并写出实验报告及材料

通过资料的查阅、收集了解植物精油的实用价值与功效。搜集工业化及实验室提取精油的有效方法，选择最适合的实验方法订立实验方案并加以实施。根据实验结果调整实验方案，总结经验，加以改进，进行第二次实验。最终分析两次实验的结果，得出关于精油提取最佳方案的结论。
关键词：精油 玫瑰 水蒸气 蒸馏 萃取

植物精油为花朵芳香味的来源，具有医疗功效，同时也十分昂贵。

我组组员经过讨论后认为通过对植物精油提取资料的收集，了解可以加深我们对这门提取工业的认识。通过亲自选择，拟定实验方案，可以提高我们的科学探究水平。实验带来的种种不可预测的变化又能够使我们亲身感受到科学实验成功的来之不易。最终决定，把题目定为：植物精油的提取方法的选择与实验探究。
订立研究性学习的题目后，我们首先收集了关于植物精油提取方法的有关资料。
主要提取方法有：水蒸气蒸馏法，化学溶剂萃取法，油脂分离法（脂吸法），冷冻压缩法（压榨法），二氧化碳萃取法。此五种方法各有特色：水蒸气蒸馏法：操作最简单，成本较低，是最常用的萃取方法。化学溶剂（有机物）萃取法：是花类精油的常用萃取方法。油脂分离法（脂吸法）：是花朵精油的昂贵的萃取方法。冷冻压缩法（压榨法）：专门用来萃取贮藏在果皮部分的精油，如柑橘类的果实。二氧化碳萃取法：是一种十分昂贵的方法，所萃取的精油品质近乎完美，价格也非常昂贵。
我们经过对实验成本与实验难度等多方面的考虑并结合学校现有实验条件后最终决定选用了水蒸气蒸馏法与有机物萃取法提取精油。
第二步，我们选取了实验材料（植物的品种）：在众多的植物中（柠檬香茅，薰衣草，迷迭香，天竺葵，茶树，檀香，佛手柑，尤加利，松树，玫瑰，月季，薄荷等）最终从实验材料的价格，运输难易程度，与对实验效果的预测出发，选择了玫瑰花瓣作为我们的实验材料。实验的准备工作就绪以后，我们着手开始实验：

经过讨论，我们决定按照课本拟定了第一次实验的方案：
材料及用具：
提取物，蒸馏水，酒精，苯酚，NaCl, 导管，锥形瓶，蒸馏设备，烧杯，胶塞，细玻璃管，温度计，铁架台，研钵，酒精灯，玻璃棒等
实验步骤：
如图组装好提取设备后，将玫瑰花瓣均等的分成两组（α，γ）。
将α组花瓣放入烧瓶，加入蒸馏水致1/2处后点燃酒精灯。
水沸腾后，蒸发出来的气体会在冷凝管处凝集，从牛角管流出进入锥形瓶。收集
提取液。待收集约20ml提取液后停止收集。熄灭酒精灯。将提取液分为4组：
a1,a2,a3,a4，装入试管。将a1组内放入一小勺NaCl, a2组内放入苯酚，a3组内
放入NaCl与苯酚，a4为对照组。将烧瓶中沸腾以后的溶液（黄色）过滤后收集，
分为相等的4组b1,b2,b3,b4，实验步骤与前者对应相同。将γ组花瓣研碎放入烧
杯中，加入乙醇，用玻璃棒将花瓣在乙醇溶液中搅匀，静置，待乙醇溶被被染成
玫瑰色后将所得溶液分成4组r1, ,r4，实验步骤与a组相同。全部试管盖上橡皮
塞后封存。
理论根据：
精油提取出来之后会形成
混浊液，因为密度与溶液
密度相近所以不易沉淀。
加入NaCl的目的为增加
溶液密度，使精油漂浮于
液体上层从而利用分液漏
斗加以分离，得到精油。
加入苯酚与酒精的目的为
利用精油易溶于有机溶剂
的性质达到提纯目的。
实验说明：
a,b组互为对照精油在实验装置中的含量的高低，判断从实验装置的那部分提取
精油更高。横向为比较装置相同位置的液体应选用何种提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以对照酒精与苯酚溶液对不同装精油的萃取效果。

实验结果：静置1周之后 ，a组与1周前状态相同，未出现任何现象。通过对b组的认真观察发现b3组底部存有极少量絮状沉淀，其他组内为初始的淡黄色，但都具有淡淡的植物香味。r1,r4试管上层漂浮着薄膜似的不明物质。打开试管口后有嗅有浓重的酒精气味。也许是冲淡了精油的芳香，我们没有闻到芳香气味。

第一次实验结果大大出乎我们的意料。这几乎宣布了实验的失败。我们立即着手
检查问题，
认真分析了每一步骤可能存在的缺陷。主要有如下4点：
1， 加入烧瓶的花瓣未经研碎，或许对精油的萃取产生影响。导致效果不明显。
2， 精油未溶于蒸馏水中，导致蒸馏后所得溶液近乎于蒸馏水。
3， 酒精气味过于浓烈，导致精油物质的芳香气味无法闻到。
4， 无法提取与测定“可疑物质”是否确实是玫瑰精油。

我们针对第一次实验产生的问题，自行设计了实验方案2：

材料及用具：
提取物，酒精，NaCl, 导管，锥形瓶，蒸馏设备，胶塞，温度计，铁架台，水浴锅，研钵等

实验步骤：
如图组装好提取设备后，将研磨好的花瓣放入烧瓶中，加入酒精致1/2处。点燃
酒精灯，控制酒精温度于摄氏78度左右。持续收集10ml蒸馏液。将其分为2
组：D1，D2组。D1组放入NaCl溶液，D2 组为对照组。分别装入锥形瓶中用
保鲜膜覆盖瓶口，扎上小孔，使酒精能够挥发出来，而尘土不易进入。
实验说明：在本次试验中，我们将花瓣研碎避免了问题1的出现。由于上一实验已经证实精油确实溶于酒精（酒精颜色发生改变，有薄膜状物质产生），我们决定用酒精对玫瑰花瓣进行有机溶剂萃取的同时进行蒸馏，让酒精蒸汽带出精油。精油溶于酒精从而避免了问题2的出现。由于酒精的沸点为摄氏78度，为避免由于瓶内液体温度过高（高于精油沸点）导致精油自行逸出而无法收集的后果，我们决定将液体温度控制在酒精的沸点。从而使精油与酒精“协同”蒸馏而出。针对最后的酒精气味浓烈与精油成分判定的问题，我们决定用酒精易挥发的性质使酒精自行挥发完成最终的提纯工作。
实验结果与备注：从锥形瓶液体中能够闻到明显的植物香味。这说明蒸馏液中已经含有了精油成分（重大突破）。静置一周后发现D，E组无明显差异，液体透明，无色。有淡淡的植物香味。截止至今日为止，D，E组的酒精尚未挥发完成。未发现有明显的精油迹象（絮状沉淀）。

两次实验的总结：第一次实验我们按照书本所叙述的设计了实验方案。第一次存在的问题在第二次自主设计的实验中得到了较好的解决。直接效果便是提取出了（与第一次实验比）拥有较浓芳香气味的液体。虽然至今无法尝试使用我们自己提取出来的精油，我们的收获却远远不止那10支试管与2瓶具有芳香气味的液体。

在研究性学习的两次试验的准备，计划与实施中，我们对真正的探究性实验有了清晰的认识。主要收获有如下3点：
切身感受到了书本的非万能性：书本仅仅局限于叙述实验的大体步骤，许多关系到实验成功与否的重要细节却欠详细。而这些细节的发现者却往往是那些亲身体验到实验失败的人们。我们得到的经验便是不能盲目相信课本教授的知识。实践才是检验真理的唯一标准。
拥有了科学实验的实践经验：通过对课本实验的再现与改进，我们自行设计并执行了实验方案。而实验的结果直到最后一刻才展现在我们面前。这如同是在进行一次真正的科学发现实验。如此从始至终自主的探究性实验是在原来从未经历过的。我们从中体会到来作为一个真正的科研工作者的艰辛历程。我们从中体验到的远远不止精油宜人的香味……
懂得了成功的实验成果的来之不易：2次实验的设计，实施与分析，组员们无一不投入了大量的时间与精力。但实验成果却不那么尽如人意。在失望的同时，冷静下来想想，世界上又有哪个重大的科技成果凭借仅仅凭借2次实验就能够获得成功呢？科学的发展就是一个不断发现与完善的过程，失败的泪水始终伴随着成功的微笑。我们要想获得实验的成功只有不断总结经验教训，不断完善方案，经过多次的失败后成功才可垂青于我们。而对实验始终执著的精神是万不可动摇的。

结论：我们达到了了解精油提取业的预期目标，完成了两次实验，从中收获了书本中无法获得的实践经验；从中体验了自主性探究的发现过程；从中懂得了科学成果的来之不易……达到了课程目的，圆满地完成了高一学年的研究性学习课题。

3. 苹果中苹果酸的测定

食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工、贮运及品质管理等S面，酸起很重要作用。如叶绿素在酸性下会变成黄褐色的脱镁叶绿素。花青素在不同酸度下，颜色亦不相同；果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、8量及其比例，它赋予食品独特的风味；在水果加工中，控制介质PH可抑制水果褐变；有机酸能与Fe、Sn等金属反应，加快设备和容器的腐蚀作用，影响制品的风味和色泽等等。 酸的种类和含量的改变，可判断某些制品是否已腐败。如某些发酵制品中，有甲酸的积累，表明已发生细菌性腐败；含有0.1%以上的醋酸表明此水果发酵制品已腐败；油脂的酸度也可判断其新鲜程度。酸度亦是判断食品质量的指标，如新鲜肉的 pH为 5．7～6．2，pH＞6．7说明向已变质。有机酸在果蔬的含量，其成熟及生长条件不同而异，一般随成熟度的提高，有机酸含量下降，而糖量增加，糖酸比增大。因此，糖酸比对确定果蔬收获期亦具有重要意义。酸度的检验包括总酸度（可满定酸度）、有效酸度（氢离子活度）和挥发酸。总酸度包括滴定前已离子化的酸，也包括滴定时产生的氢离子。但是人们味觉中的酸度，各种生物化学或其他化学工艺变化的动向和速度，主要不是取决于酸的总量，而是取决于离子状态的那部分酸，所以通常用氢离子活度（PH）来表示有效酸度。总挥发酸主要是醋酸、蚁酸和丁酸，他包括游离的和结合的两部分，前者在蒸馏时较易挥发，后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入10%磷酸，可使结合状态的挥发酸得以离析，并显著地加速挥发酸的蒸馏过程。三、酸度的测定（一）总酸度的测定1．原理：总酸度是指所有酸性成分的总量。以酚酞作指示剂，用标准碱溶液滴定至微红色30s。不褪为终点。由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。2．适用范围：本方法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。3．试剂：（1）l％酚酞乙醇溶液：称取酚酞 1g溶解于 100 ml 95％乙醇重。（2）0.lmol／L氢氧化钠标准溶液：取氢氧化钠（AR）120g于250ml烧杯中，加人蒸馏水 100 ml，振摇使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封放置数日澄清后，取上清液 5.6ml，加新煮沸并已冷却的蒸馏水至至1000 ml，摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定：精密称取0.6g（准确至 0.0001g）在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50ml新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其溶解，加二滴酚酞指示剂，配制的氯化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色30s。不褪。同时做空白实验。4．操作方法：称取10.00—20.00g捣碎均匀的样品置于小烧杯内，约用50ml已煮沸、冷却，去除二氧化碳的蒸馏水移入 250 ml容量瓶中，充分振荡加水至刻度，再摇匀。用干燥滤纸过滤。吸取滤液 50 ml，加人酚酞指示3-4滴，用 0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色在1min内不褪色为终点。说明：（1）样液颜色过深，可加人等量蒸馏水再滴定〕亦可用电位或电导滴定（2）一般葡萄的总酸度用酒石酸表示，柑橘以柠檬酸来表示，核仁、核果及浆果类按苹果酸表示，牛乳以乳酸表示。（3）挥发酸的测定 测定挥发酸的方法有直接法和间接法直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来 然后用标准碱滴定。间接法是将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。前者操作方便，较常用，适用于挥发酸含量较高的样品，一般以多用直接法。下面介绍水蒸气蒸馏法。1．原理：样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出。用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定。根据标准碱消耗量计算出样品中总挥发酸含量。反应式见总酸度的测定。2．适用范围：本方法适用于各类饮料、果蔬及其制品中总挥发酸含量的则定。3．试剂：（1）0.1mol/L 氢氧化钠标印液：同总酸度的测定。（2）l％酚酞乙醇溶液：同总酸度的测定。（3）10％磷酸溶液：称取1.00g磷酸，用少量无CO2蒸馏水溶解，共稀释至 100 ml。 4．仪器：（1）水蒸气蒸馏装置，见图4－3；（2）电磁搅拌器。5．操作方法：准确称取均匀样品2．00～3．00 g（挥发酸少的可酌量增加），用 50 ml煮沸过的蒸馏水洗人250 m烧瓶中。加人10％磷酸lml。连接水蒸气蒸馏装置，加热蒸馏至馏液300 ml为止。在严格的相同条件下做一空白试验（蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸 10 min，以防去二氧化碳）。馏液加热至60～65℃，加人酚酞指示剂3—4滴，用 0．lmol／L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色于 30 S内不退为终点。6．计算：食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示：计算公式：挥发酸（以醋酸计％）＝C（V1 －V2 ）×0.06×100/W式中：C为氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol／L）；V1 为标定时所消耗的NaOH标准溶液体积（ml）；V2 为空白试验中所消耗的NaOH标准溶液体积（ml）；W为样品重量（g）；0.06为换算为醋酸的系数，即1mmolNaOH相当于醋酸的克数 （三）有效酸度（PH）的测定有效酸度是指溶液中H+的浓度，反映的是已解离的那部分酸的浓度，常用PH表示。PH是氢离子浓度的负对数，pH=-log[H+]=1/log[H+].20℃的中性水，其离子积为[H+][OH-]=10的-14方。PH+POH=14。在酸性溶液中PH<7,pOH>7,而在碱性溶液中pH>7,pOH<7.中性为7。pH的测定方法有很多，如电位法，比色法和化学法等，常用酸度计（即PH计）来测定。1.电位法（PH计法）：本方法适用于牛肉、蛋类等食品与各种饮料、果蔬及其制品PH的测定。（1）原理：PH计由一支能指示溶液PH的玻璃电极作指示电极，以甘汞电极作参比电极组成一电出。它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的氢离子浓度有直接关系。即每相差一个pH单位就产生59.lmV的电极电位，由pH计表头上直接读b样品溶液的PH值。①pH＝3.999标准缓冲溶液（20℃）：准确称取经115土5℃烘干2～3 h的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4)10.12g，溶于不含二氧化磷的水中，稀释至1000ml．摇匀。③pH＝6.878标准缓冲溶液（20℃）：准确称取在115士5℃烘干2～3 h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.387g和无水磷酸氢二钠（Na2HPO4)3．5339，溶于水中．稀释罕至1000ml．摇匀。③pH= 9.227 标准缓冲溶液（20度）:准确称取纯硼砂（Na2B4O7.10H2O)3.8Og. 溶干除去二氧化碳的水中一稀释至1000m1．摇匀。（3） 仪器：①pHS－3C酸度计②雷磁E一201—C或65-1AC型塑壳复合电极；③电磁搅拌器；④高速组织捣碎机〔4）操作方法：①PH计校正：先将PH计的电极接好，接通电源，调节补偿温度旋钮后，将电极浸入缓冲溶液中，然后按下读数开关，调节电位调节器使指针调在缓冲溶液的pH上。放开读数开关，指针应指在7，重复上述操作两次以上。②样品测定：果蔬类样品经捣碎均匀后，可在pH计上直接测定。肉、鱼类样品一般在1：10的中性水中浸泡，过滤，取滤液进行测定。测定时先用标准PH溶液进行校正。但电极需先用水冲洗，用滤纸轻轻吸干，然后再进行测定。PH直接从表头上读出。样品测定完毕后，将复合电极取下将电极护帽套上放好，帽内应放少量补充液，以保持电极球泡的湿润。（5）说明：①取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。②ph计经标准ph缓冲溶液校正后，不能移动校正旋钮了。2.比色法：比色法是利用酸碱指示剂或其他混合物在不同的PH范围内显示不同的颜色来指示样品溶液的PH。根据操作方法的不同，此法又分为试纸法和标准管比色法。（1）试纸法：将滤纸裁成小片，放在适当的指示剂溶液中，然后取出干燥即可。用一干净玻璃棒沾上少量样液。滴在经过处理的试纸上（有广泛与精密试纸之分）使其显色，在 2～3S后，与标准色板比较，以测出样液的pH。此法简便、经济、快速，但结果不甚准确，仅能粗略地测定各类样液的pH。（2）标准管比色法：用标准缓冲溶液配制成不同的pH标准系列，加人适当的酸碱指示剂使其在不同pH下呈不同颜色，形成标准色管。在样液中加入与标准缓冲溶液中相同的酸碱指示剂，显色后与标准色管颜色进行比较，与）液颜色相近的标准色管中缓冲溶液的 pH即为待测样液的 pH。此法可适用于色度和混浊度甚低的样液的pH测定，因其受样液的颜色、浊度、胶体物和各种氧化剂与还原剂的干扰，故测定结果仅能准确到0.1pH单位。

4. 家庭提取柠檬油

提取柠檬油常用的原料是柠檬花与柠檬果皮。嫩的花朵在蒸馏过程中，精油易被水蒸气分子破坏，所以可采用萃取法。柠檬果皮中精油的提取适宜采用压榨法，得到糊状液体后，为除去其中的固体物获得乳状液可采用的方法是过滤，从乳状液中分离得到的芳香油中要加入无水硫酸钠，此试剂的作用是吸收芳香油中残留的水分

1、植物芳香油的提取方法：蒸馏法、压榨法和萃取等。
（1）蒸馏法：芳香油具有挥发性。把含有芳香油的花、叶等放入水中加热，水蒸气能将挥发性较强的芳香油携带出来，形成油水混合物；冷却后，油水混合物又会重新分成油层和水层，除去水层便得到芳香油，这种提取方法叫蒸馏法。
根据蒸馏过程中原料放置的位置的标准，将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。
（2）萃取法：这种方法需要将新鲜的香花等植物材料浸泡在乙醚、石油醚等低沸点的有机溶剂中，是芳香油充分溶解，然后蒸去低沸点的溶剂，剩下的就是芳香油。
（3）压榨法：在橘子、柠檬、甜橙等植物的果皮中，芳香油的含量较多，可以用机械压力直接榨出，这种提取方法叫压榨法。
植物芳香油的蒸馏提取过程：浸泡、加热蒸馏、乳浊液的分离。
2、植物芳香油的主要成分：主要包括萜类化合物及其衍生物。橘皮精油的主要成分：柠檬烯。

5. 水蒸气蒸馏分离的原理,有何实用意义安全管和T形管的作用

1、原理：是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并内使容之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

2、意义：水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离，在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。

3、T型管是用来排水的，因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却，可能产生堵塞管道，所以需要用T型管收集并排走，保证水蒸气顺利通入反应器中。

4、安全管是用来防止暴沸的。

(5)水蒸气蒸馏柠檬酸的提取实验报告扩展阅读：

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

1、不溶于水或微溶于水；

2、具有一定的挥发性；

3、在共沸温度下与水不发生反应；

4、在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。