1. 什么是水蒸气蒸馏 其一般程序是怎样的
水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
一般程序操作步骤如下
1、搭设装置,2、加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中,3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。
2. 什么是水中蒸馏
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。水蒸气蒸馏法分为:共水蒸馏法(即直接加热法)、通水蒸气蒸馏法及水上蒸馏法三种。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。 水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
3. 水蒸气蒸馏法的原理是什么
水蒸气蒸馏法的原理:将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。
例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。
有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法的优缺点:
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
以上内容参考:网络-水蒸气蒸馏法
4. 什么是水蒸气蒸馏法
就是芦族蒸馏的一种方式,加入水以后,进行加热旅轮,当沸腾的时候,由于恒沸现象会水蒸气和产品一起蒸出来,从而获得较纯的产品
水蒸气蒸馏对于产品有三个基本要求拆哗信:1.产品高温和水稳定2.产品水溶性很低3.100摄氏度有一定的蒸气压
5. 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法
1、蒸馏方式
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
2、蒸馏过程
蒸馏装置
电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
安装装置
一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。
长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°,防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。
蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。
前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器,属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置,产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中,加热至沸腾后.水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后,可通过滴液漏斗及时添加。
3、操作方法
将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上,150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上,装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸,以便产生蒸汽.当水蒸汽与化合物一起蒸出时,从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中,混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中,当蒸馏近结束时,蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器,控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后,蒸出液由混浊变澄清,此时不要结束蒸馏,要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。
蒸馏结束后,先去掉热源,拆下接受甁后,再按顺序拆卸其它部分。
4、操作要点
作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的1/2-2/3。
应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离,以减少水气的冷凝。
开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。
为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。
在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开弹簧夹,移去热源,使水蒸气与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。
6. 什么是水蒸气蒸馏法
就是蒸馏的一种方式,加入水以后,进行加热,当沸腾的时候,由于恒专沸现象会水蒸气和产品一起蒸出属来,从而获得较纯的产品
水蒸气蒸馏对于产品有三个基本要求:1。产品高温和水稳定2。产品水溶性很低3。100摄氏度有一定的蒸气压