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乙酸乙酯的制备采用蒸馏装置

发布时间:2023-03-16 07:53:57

㈠ 乙酸乙酯制备时的温度是多少呢

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要迅速升温至170℃左右,温度在140℃时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。

㈡ 乙酸乙酯的制备

1. 三口烧瓶:中间:分馏柱,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,接受瓶;左边:恒压滴液漏斗:右边:温度计
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中,边摇边按实验要求加入浓硫酸,将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液,至于滴液漏斗中;加热烧瓶,按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度,控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后,继续加热10min,直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入,并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,用饱和氯化钠溶液洗两次,分液之后,加入无水硫酸镁干燥。放置约30min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74--80℃的馏分。

㈢ 乙酸乙酯制备中分馏和蒸馏的区别

乙酸乙酯制备中分馏和蒸馏的区别是:
1、蒸馏只进行一次汽化和冷凝,分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。
2、蒸馏分离出的物质一般较纯,分馏分离出的物质依然是混合物,其沸点范围不同。

㈣ 实验室制取乙酸乙酯的装置如下

(1)乙酸成本高,乙醇低,应过量,使乙酸多可能参加反应
(回2)催化剂,脱水剂
(3)此时CH3COOC2H5更纯净,含有较答少杂志(如C2H5OH)
(4)饱和Na2CO3溶液洗涤酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度

用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液生成CaCO3沉淀

(6)保持气压平衡,使CH3COOC2H5顺利进入锥形瓶

㈤ 实验室乙酸乙脂的制备

实验原理
在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯

为了提高酯的产量,本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中,一般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。

器材和药品
1. 器材 普通蒸馏装置,分液漏斗(125mL),大试管,烧杯,锥形瓶(50mL),量筒,回流冷凝管,铁圈,普通漏斗,滤纸,pH试纸。
2. 药品 冰乙酸,95%乙醇,浓硫酸,饱和碳酸钠,饱和氯化钙,饱和氯化钠水溶液,无水硫酸镁。

实验方法
在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇,在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸,混合均匀后加入几粒沸石,装上回流冷凝管(装置见图4-4)。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后,改为蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴,使有机相呈中性为止(用pH试纸测定)。将液体转入分液漏斗(使用方法见第二章“七、萃取操作”)中,摇振后静置,分去水相,有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①,再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液,酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中,在水浴上进行蒸馏,收集73~78℃馏分③,产量10~12g。

纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃, =1.3727。

附注
①碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故此处用饱和食盐水洗。
②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物,故在未干燥前已是清亮透明溶液,因此,不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准,而应以干燥剂加入后吸水情况而定,并放置30min,其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时,会使沸点降低,影响产率。
③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表:

沸点/℃ 组成/%

乙酸乙酯 乙 醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 0 8.1

71.8 69.0 31.0 0

㈥ 乙酰乙酸乙酯的制备

2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、试剂
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙酰乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
饱和NaCl 无水Na2SO4
四、装置
无水干燥回流装置;减压蒸馏装置。
五、实验步骤
1、熔钠:在表面皿上迅速将Na切成薄片,立即放入带干燥管的回流瓶中(内装12.5ml二甲苯),加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。
2、加酯回流:迅速放入27.5ml乙酸乙酯,反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。
3、酸 化 :加50%醋酸,至反应液呈弱酸性(固体溶完)。
4、分 液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置。
5、干 燥 :分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥。
6、精 馏 :水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶,减压蒸馏,收集馏分。

㈦ 回流装置、常压蒸馏装置和分馏装置各有什么特点,用于何种用途乙酸乙酯的制备

1、回流装置热水循环泵、管道配件和智能控制器通过钣金外壳集成而成。省去了每个配件安装的麻烦,大大提高了产品稳定性,而且外形美观、安装简单、控制多样、使用方便。
2、常压蒸馏装置是在接近大气压的压力下完成原油的分馏,从而将原油切割成石脑油、溶剂油、煤油、柴油及变压器油料等不同产品。
3、分馏装置能稳住各处液面,控制好各段回流量,合理的调整热平衡,就能实现平稳操作和使产品质量合格。用于冷凝器。

㈧ 实验室制乙酸乙酯的装置

楼主你好,我是学化工工艺的以前在实验室做过这个实验。

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)。浓硫酸是催化剂,吸水剂。该反应是可逆反应,为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用搜派乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。还有就是乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。3�导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成饱和Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。然后用分液漏斗过饱和na2co3进行洗涤然后放入具塞锥形瓶在加入进行无水硫酸镁CaCl2振荡静置8小时,世旁贺之后将剩余液体放如支管烧瓶,加上直管冷凝管,直管冷凝管通上启蠢水进行精馏,

㈨ 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤

一、制取乙酸乙酯的装置图:

三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:

防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

㈩ 乙酸乙酯的蒸馏

内容概要:

一、威士忌的酿造工艺
二、威士忌的大体分类
三、口粮级的威士忌选择标准
四、10款口粮威士忌推荐

挑选正规品牌,有典型香气、口感的威士忌

目前电商平台上,能够买到的正规品牌,百元内的口粮威士忌皮皮数了一下也就30个左右,大家也可以多试几款,去探索自己喜欢的品牌、风格。

四、10款口粮威士忌推荐

皮皮从自身购买体验给大家整理了下面这些品牌,分成2类:大品牌、小众品牌。

1.大品牌

1)杰克丹尼(Jack Daniel's)洋酒 美国田纳西州 威士忌 进口洋酒 黑标700ml

日常活动价:140

我个人是比较喜欢喝美国威士忌的,美国威士忌的甜感更明显,杰克丹尼采用糖枫木炭熟成工艺,将精选的糖枫木,高温煅烧为炭每一滴威士忌都需要经过3米多高的糖枫木炭滴滤柔化,赋予杰克丹尼的出色柔顺口感,让香味更为丰富醇厚。富含香草和橡木香气,炭熟成带出些许回甘,口感顺滑、平衡。

2)尊尼获加(JohnnieWalker)洋酒苏格兰进口威士忌红方 700ml

日常活动价:70+

这是一款典型的苏格兰威士忌,也是世界上销量最大的威士忌之一。可能它就像一碗白米饭,平平无奇,不能给你任何惊喜,但是当你想喝上点正宗威士忌让自己放松放松的时候,它就在那里。味道很平衡,虽然有点淡,少量的烟熏,有着蜂蜜、香草和少量肉豆蔻的味道。

3)威使69(VAT69)调配型苏格兰威士忌

日常活动价:40+

出自烈酒巨头帝亚吉欧,个人觉得性价比很高的一款调和威士忌,虽然缺乏复杂度,但是花香、果香丰富,口感甜美,非常符合国人口感一款口粮威士忌,加入冰块体验会更好一些。

4)金宾(Jim Beam)白占边 美国波本调和型威士忌

日常活动价:70+

Jim Beam是美国历史最悠久的威士忌品牌之一,也是世界上销量最高的波本威士忌品牌。这款威士忌很好地平衡了甜味、薄荷味、木香和辣味,虽然没什么特别让难忘或有趣的细节,但是想买的时候,便利超市都能买到,这是性价比最好的入门级波本。

5)百龄坛(Ballantine’s)洋酒 特醇 苏格兰 威士忌 500ml

日常活动价:50+

个人觉得具有很高的性价比,这是一款有着轻微泥煤味,甜美的苏格兰威士忌,口感柔和轻盈。2006年世界烈酒大赛金奖,Vivino尽然有4.0分,50+的价格真心不贵。

2、小众品牌

1)英国进口洋酒爱德华爵士(Sir Edwardx27s)威士忌苏格兰调和威士忌700ml 烟熏

日常活动价:68

来自于苏格兰高地区的老牌威士忌,主要以做调配型威士忌为主,获得了2018年国际烈酒挑战赛的银奖,个人认为是百元内优质的口粮酒选项,麦香果香浓郁,是一款年轻活泼的高低威士忌,纯净度高,两件5折,核算下来68,良心好价。

2)高地女王(Highland Queen) 苏格兰 调和威士忌

日常活动价:80+

一些值友推荐给皮皮的,试了以后感觉确实不错,多次国际大赛的奖项的一款威士忌,整体的口感,呈现出清新的水果、肉豆蔻、植物以及茴香香气,口感上有着蜂蜜,香草风味,回味较短,但是比较纯净,整体不错。

3)高地酋长(HIGHLAND CHIEF)威士忌苏格兰进口洋酒烈酒

日常活动价:40+

喝完以后很惊喜的一款威士忌,坚果,香草,果脯的香气,口感非常圆润,回味纯净,没有任何杂味,非常典型的苏格兰威士忌,虽然整体简单,没有让人有惊艳的感觉,但这是一款常备在我酒柜里,一直喝的一款威士忌,想到40多的价格,真的不要太值。

4)格兰威 三桶陈酿苏格兰威士忌

日常活动价:60+

曾经买过的一款威士忌,印象不错。香气整体偏淡,能感觉到少许香草,焦糖的香气,口感较烈、略微粗糙,不够细腻,不过回味较为纯净,舒服,平衡,有着苏格兰传统威士忌的典型特点,口粮酒很好的选择,可以一入。

5)罗曼湖( LOCH LOMOND) 英国苏格兰高地产区高司令威士忌

日常活动价:50+

这是一款柔和的威士忌,带点烟熏味,带点甜味,整体简单,但是非常易饮的一款日常口粮威士忌。也是一些值友推荐皮皮尝试的,确实不错。

总结:

大牌追求品质稳定性、持续性!

小众威士忌更像开盲盒,有失望也时常带来惊喜!

个人更喜欢开盲盒,不管是威士忌还是葡萄酒!



乙酸乙酯(水)为什么用无水Na2SO4,水浴下蒸馏? - :[答案] 无水Na2SO4是用于吸水,在水浴下是由于乙酸乙酯的沸点较低,直接加热升温太快,不好控制,而且在有机实验室里要尽量避免明火加热,最好使用电热套,防止出危险.

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乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液如何分离能不能用蒸馏啊 - :[答案] 直接用分液漏斗分液 因为乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,会形成两层液体层. 下口放出饱和碳酸钠溶液,从上口放出乙酸乙酯.

怎么分离乙酸和乙酸乙酯的混合液 - :直接滴加饱和碳酸钠溶液,直至ph试纸显绿色 再往混合溶液中加入10毫升的氯化钠溶液(将乙酸乙酯与过量碳酸钠分离),转入分液漏斗,即可看到分层现象,上层为酯 分离得到酯层,加入适量无水硫酸镁除水和乙醇...

乙酸乙酯,乙酸,乙醇的混合物,如何将它们分离? - :因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下...

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