1. 国标水分的检测方法
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10
2. 国标里食品中水分测定，蒸馏法
蒸馏共沸法优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。卡氏库仑法 优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点：仪器价格低廉，通用性好。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。(2)枣蒸馏法检验水分取样多少扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
3. 做蒸馏法COD，应该注意哪些方面
、水中还原性物质的干扰及消除方法：
水中还原性物质指：氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应，使得测量结果变大。
1、Cl-的干扰及消除：
1.1干扰：
①在众多的干扰因素中，Cl-是主要干扰因素之一，Cl-会导致催化剂浓度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有机物氧化不完全，测定结果偏低；
②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化，从而消耗氧化剂的量，导致测量结果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化后的产物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它还原性离子，如Fe2+，S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。
1.2消除：
HgSO4掩蔽法
对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2，从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞。对于高氯废水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量为2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样，需要稀释处理。
2、NO2-干扰的消除
NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量，使测定结果偏高，可通过加入NH2SO3H（氨基磺酸）来消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干扰。
3、Fe2+和S2-的干扰
在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时，可先向水样中通入空气，使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。
二、空白试验值的影响
选用纯度高的纯化水、重蒸馏水，并做平行样进行对比。
三、硫酸亚铁铵浓度标定
亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化，因此亚铁浓度是不断降低的，所以临用前必须标定。
四、水样的保存
先将盛装水样的仪器用水样淋洗，使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物，它会使有机物分解，引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析，如不能立即分析，需短时间保留的，可向水样中加入硫酸，使水样PH<2，并置于0-5℃保存。
五、加热时间和温度
加热是为了提高氧化速度，使氧化彻底。
化学需氧量是一个条件性指标，回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态，时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短，通常会造成结果偏低。
六、冷却时间
1、测定COD时，经过回流加热后，应预先在电炉上冷却30分钟，再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁，以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净，否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。
2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性，如果出入较大，结果的重现性很差，就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。
3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定：
因为温度较高时，硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感，否则会使结果偏高。
4.为什么要冷却至常温？
做COD回流时，一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸，不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏，甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水样加热时，冷凝要充分。使用冷凝水冷却的，触摸回流水不能有温感，避免有机物挥发造成损失，从而影响COD测定。
传统测COD时，冷却水温太高，可能会导致部分低挥发物质，不能回流到三角瓶中，造成结果偏低。
建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法，数据更准确。
八、纯化水相关问题
1、试验冷却后，是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中？
不准确，应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管，然后取下锥形瓶，稀释至70ml。
2、纯化水冲洗冷凝管的目的：
冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后，要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中，使数据更准确。
九、快速冷却对COD测定值的影响
常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD＞50mg/L)的水样相对偏差值较小，且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低，成反比；
对于低量程(COD数值＜50mg/L)的水样虽然相对偏差较大，但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%，但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低，实验系统中的微小变化都会影响COD数值。
因此，快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时，由于显着性差异明显，不适合使用快速冷却测定COD。
十、回流装置
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。
加热装置有专门的消解回流装置，可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流，目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失，造成检测结果偏低。同时如果没有回流，大量水分蒸发，容易烧干。
十一、其他影响因素
1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量，以免带入误差。
2、玻璃仪器要洁净：应用水洗或酸洗，尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗，以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前应再用水样淋洗。
3、如果水样中COD含量高，需要稀释时的原水取样量不得小于5ml，否则分析数据缺乏代表性，造成误差。
4、加热回流期间，回流装置不能漏气、漏水，不可断电、停水，否则影响COD 测定结果。
十二、其它问答：
1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗？
硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中，铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引（比较硫酸亚铁而言），从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少，宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定，不容易被氧化，也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入，而不是直接加到锥形瓶中？
浓硫酸溶于水时会放热，使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却，而直接加到锥形瓶中，低沸点的有机物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就会散逸，造成COD测定值偏低。
3、试剂加热时，忘记开冷凝水，试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟，是否有毒？
冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体，有毒。即时关闭加热并通风。
4. 食品中水分的测定方法
本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法直接干燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂
2.16N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
3操作方法
3.1固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
3.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算
式中：X1——样品中水分的含量，%；
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。
第二法减压干燥法
4原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
5仪器
真空干燥箱。
6操作方法
按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300～400mmHg)，并同时加热至所需温度(50～60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
7计算
同3.3。
第三法蒸馏法
8原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。
9试剂
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
10仪器
水分测定器：如图所示。
11操作方法
称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。
（图略）
12计算
式中：X2——样品中水分的含量，ml/100g；
V——接收管内水的体积，ml；
m4——样品的质量，g。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
5. 红枣的品质aa级是怎样提炼出来的
国家标准 红枣
本标准适用于收购和销售的小红枣、大红枣等品种的干制红枣。
1 分类和品种
1.1 小红枣：金丝小枣、鸡心枣等。
1.2 大红枣：灰枣、元红、木枣、板枣、郎枣、圆铃枣(核桃纹枣、紫枣)、长红枣、赞皇大枣、灵宝大枣(屯屯枣)、壶瓶枣、相枣、骏枣、遍核酸枣、婆枣、大荔圆枣、晋枣、油枣等。
2 等级规格
2.1 小红枣等级规格质量如下：
AAA 果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过300粒。
品 质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。
损伤和缺点：霉烂、浆头, 无不熟果, 无病虫果, 破头、油头两项不超过3％。含水率：金丝小枣不高于28％
AA
果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过360粒。鸡心枣每公斤果数不超过620粒。
品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。鸡心枣允许肉质肥厚度较低。
损伤和缺点：无霉烂、浆头, 无不熟果, 无病果, 虫果、破头、油头三项不超过5％。
含水率：金丝小枣不高于28％，鸡心枣不高于25％。
A
果形和个头：果形良好, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过420粒。鸡心枣每公斤果数不超过680粒
品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。( 其中病虫果不得超过5％)
损伤和缺点：无霉烂、浆头, 病虫果、破头、油头、干条四项不超过10％。
含水率：金丝小枣不高于28％，鸡心枣不高于25％。
2.2 大红枣等级规格质量如下：
AAA ：果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个大均匀
品 质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％
损伤和缺点：无霉烂、浆头,无不熟果,无病果,虫果、破头两项不超过5％
含水率：不高于25％
AA
果形和个头：果形良好,具有本品种应有的特征,个头均匀
品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％
损伤和缺点：无霉烂,允许浆头不超过2％,不熟果不超过3％,病虫果、破头两项各不超5％含水率：不高于25％
A
果形和个头：果形正常,个头不限
肉质肥瘦不均 ,允许有不超过10％的果实色泽稍浅, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％
损伤和缺点：无霉烂,允许浆头不超过5％, 不熟果不超过5％,病虫果、破头两项不超过15％(其中病虫果不得超过5％)
含水率：不高于25％
注：① 大红枣品种繁多,各品种间个头大小差异较大,每公斤果数不作统一规定,各产地根据当地品种的特性,可按等级自行适当规定。
② 含水率的高低表示身干的程度,可作为制定等级标样时身干的根据。
③ 在执行标准中,果形、个头、品质和含水率应按标准规定内容执行。但损伤和缺点可因调运路程远近或贮存时间长短,比照标准规定适当放宽3～ 5％。
3 检验规则
3.1 同品种、同等级、同产地、同一批交售的红枣作为一个检验批次。
3.2 抽样方法
3.2.1 抽取检验样品必须具有代表性,应在全批货物的不同部位按规定数量抽样,样品的检验结果适用于整个抽验批。
3.2.2 每批红枣的抽验数量见表 3。
表 3
每 批 件 数
抽 样 件 数
100
每100件抽验5件,不足100件者以100件计
101～500
以100件抽验5件为基数,每增100件增抽2件
501～1000
以500件抽验13件为基数,每增100件增抽1件
1000以上
以1000件抽验18件为基数,每增200件增抽1件
3.2.3 如在检验中发现问题,需要扩大检验范围时,经交接双方同意,可以酌情增加抽样数量。
3.3 取样
3.3.1 取样数量：在抽扦包件中,于每件的上、中、下三部共抽取样品300～500g,将全部样品充分混合后,从混合样品中按100件以内者取15kg,101～500件取2kg,501～1000件取3kg,1000件以上者取4kg。但经双方同意可酌情增减。
3.3.2 取样方法,将每件按规定取出的样品,倾置于洁净的铺垫物料上,充分混合后,以四分法分取需要数量的样枣,装入样品袋(桶)供检验用。
3.4 产地分散个体户交售的红枣,可以在收购时按交售量随机取样,但必须按规定的等级品质分等验收。
3.5 经检验不合本等级规定品质条件的红枣,可按其实际品质定级验收。如交售或调出单位不同意变更等级时,可进行加工整理后再重新扦样检验一次,以重验的检验结果为准。
3.6 检重：双方交接时,每件包装净重应和规定重量相符。
3.7 包装检查在扦样时间同时进行,对不符合规定的包装容器和包装方法,应局部或全部予以整理。
4 检验方法
4.1 等级规格检验
制定标准样品：各产地在开始收购以前,可根据本标准规定的等级质量指标制订各品种红枣等级规格标准样品,作为收购和调拨中掌握验级的依据。红枣身干程度应不超过标准规定的含水率。
4.1.1 果形及色泽：将扦取的样枣,铺放在洁净的平面上,用肉眼观察样枣的形状和色泽,记录观察结果,对照标准样品和标准规定作为评定的依据。4.1.2 个头：抽样枣中按四分法取样1000g,注意观察枣粒大小及其均匀程度。如有粒数规定者,须查点枣粒的数量,按数记录。并检查有无不符合标准规定的特小枣。
4.1.3 肉质：红枣果肉的干湿和肥瘦程度,以制订的标准样品为比照根据。如双方对感官检验结果存在分歧时,可按本标准规定的含水率和参考指标,测定红枣水分或可食部分的百分率,作为评定的最后根据。
4.1.4 杂质：原包检验,开验件数可低于规定的拣样件数,检验时将红枣倒在洁净的板或布上,用肉眼检查沙土杂质,连同袋底存有的沙土一起称重。按式(1)计算其百分率。
土杂质重量
杂质 (％)=━━━━━━━×100………………………………(1)
样枣重量
4.1.5 不合格果： 于混合的枣样中,随机取样1000g,用肉眼检查,根据标准规定分别拣出不熟果、病虫果、霉烂及浆头果、破头、油头以及其他损伤果,记录粒数。按式(2)计算各项不合格果的百分率。单项不合格果重量,g
单项不合格果,(％)=━━━━━━━━━━×100 …………(2)
试样重量,g
各单项不合格果百分率的总和即为该批红枣不合格果的总百分率。
4.2 含水率检验
4.2.1 快速测定法
4.2.1.1 主要设备：红枣电子水分测定器。
4.2.1.2 测试方法
从检验等级规格的红枣样品中,选取个头大小,干湿程度具有代表性的红枣50粒,作为测定含水率的枣样。测定时先按仪器使用说明将仪器的测头和机体连接起来,开启电源,校正零点,然后逐个进行检测,记录下仪器指示的含水率,综合全部测试数据计算平均含水率。
4.2.2 甲苯蒸馏法
4.2.2.1 样品制备
称取去核红枣250g,带果皮纵切成条,然后横切成碎片(每片厚约0.5mm),混合均匀,作为含水率的测试样品。
4.2.2.2 仪器及用具
a. 水分蒸馏器：包括40cm直形回流冷凝管、蒸馏液接收管(10ml,1/10ml刻度,内径1.6～1.7cm)连同500ml的圆底烧瓶。
b. 天平：感量1/100g。
4.2.2.3 试剂：纯甲苯(沸点100～111.5℃)。
4.2.2.4 测试方法：准确称取试样25～30g,投入烧瓶,加甲苯100～120ml(以浸没样品为度),徐徐加热,视蒸馏液滴数的快慢适当控制热度。经循环蒸馏2h,静置冷却后用甲苯冲洗接受管壁附着的水滴,再继续加热至管内水分容量显然不增加时为止。冷却后记录接受管底部的水分容量(平视管内甲苯弧形底面的线)。按式(3)计算含水率：
水分容量,ml
含水率(％) ＝━━━━━━×100……………………(3)
试样重量,g
注：① 如要求精确,可将水分容量×水在室温的密度。② 平行试验的容许差为0.5％,取其平均值,计算至小数点后二位。
5 包装标志
红枣可用麻袋、尼龙袋、纸箱或塑料箱包装,袋装每件净重40～60kg,箱装每件净重15～25kg。
5.1 麻袋、尼龙袋
5.1.1 盛装红枣的麻袋或尼龙袋必须编织紧密,质地坚实,清洁卫生,干燥完整,无毒性,无异味,无虫蛀、腐蚀、霉变等现象。
5.1.2 凡装过农药、化肥、化学制品和其他有害物质的包装袋,不能回收后重复使用包装红枣。
5.1.3 麻袋、尼龙袋装果后,须用拉力强的麻绳或其他封包绳封合严密,搬动时不能使红枣从隙口漏出。
5.1.4 包装袋外应系挂卡片或打上印色,标明品名、等级、净重、产地、包装日期、封装人员或代号,并将同一内容的卡片一张装入袋内。每一包装袋只能装同一品种、同一等级的红枣,不得混淆不清,标志字迹应清晰无误。
5.1.5 同一批货物各件包装的净重应完全一致,并采用不同颜色的封包绳作为等级的辨识标志,特等为蓝色、一等为红色、二等为绿色、三等为本色。
5.2 纸箱、塑料箱
5.2.1 纸箱用瓦楞纸板制成,塑料箱用无毒的塑料板制成,必须清洁完整,内衬包装纸,包装牢固。
5.2.2 纸箱、塑料箱的规格尺寸按内外贸易习惯和要求适当采用,暂不作统一规定。
5.2.3 纸箱、塑料箱的材料必须坚实耐用,制成包装箱后应达到负压200kg,12h无明显变形现象。
5.2.4 箱外必须印刷或贴上品名、等级、净重、产地、包装、日期、封装人员或代号与商标标志。
6 运输与保管
6.1 红枣干制后应除去沙土杂质,挑选分级,按品种、等级分别包装、分别堆存。
6.2 红枣在存放和运输过程中,严禁雨淋,注意防潮,堆放红枣的仓库地面应铺设木条或格板,使通风良好,防止底部受潮。
6.3 红枣在装卸与堆存时不得踩踏包件或在包件上坐卧。
6.4 储存红枣的库房中,严禁其他有毒、有异味、发霉以及其他易于传播病虫的物品混合存放。
6.5 红枣入库后要在库房中加强防蝇、防鼠措施。
附录A
红枣主要理化成分参考指标
(补充件)
A.1 可食部分：不低于90％(按标准含水率换算)。检验方法：称取具有代表性的样枣200～300g,逐个切开将枣肉与枣核分离,分别称重,按下式计算可食部分的百分率：果肉重量,g
可食部分(％)＝━━━━━━━×100
全果重量,g
A.2 含水率:按标准规定金丝小枣不高于28％,大枣、鸡心小枣不高于25％。
检验方法：详见本标准第5章检验方法中的规定。
A.3 含糖量：70～80％或以上(以可食部分干物质计)。
检验方法：应用斐林试剂分析法。
A.4 含酸量：品种间差异较大,金丝小枣0.4～1.0％,鸡心小枣1.0～1.5％,山西木枣、佳县长枣2.0％以上,其他大枣1.0～2.0％(以可食部分干物质计)。
检验方法：应用碱滴定法。
A.5 维生素C,不低于10mg 果肉100g。
检验方法：应用碘滴定法。
附 录 B
在关用语的解释和说明
B.1 红枣：由充分成熟的鲜枣,经晾干、晒干或烘烤干制而成。果皮红至紫红色。
B.2 品种特征：指红枣各品种干后的特征,如果实形状、个头大小、色泽浓淡、果皮厚薄、皱纹深浅、果肉和果核的比例以及肉质风味等。
B.3 色泽：红枣的色泽是鲜枣经干制后的自然色泽,皆为红色。但由于鲜枣的品种不同,成熟度不同和加工环境的影响,致红色程度有所差别,有紫红色、鲜红色、淡红色。
B.4 个头均匀：同一批红枣的个头大小基本上一致称为均匀,检验时以单果重之间相差不超过平均果重±15％为掌握幅度。
B.5 肉质肥厚：指红枣的可食部分,必须达到90％以上者为肉质肥厚,鸡心枣应不低于84％。
B.6 身干：指红枣果肉的干燥程度,与枣果的含水率密切相关,凡枣的果肉含水率金丝小枣不超过28％,大枣及鸡心枣不超过25％者可认为身干。含水率较低的红枣对品质并无影响。
B.7 杂质：红枣中的杂质主要是在晾晒过程中混入的,杂质有沙土、石粒、枝梗、碎叶、金属物及其他外来的各种夹杂物质。B.8 无霉烂：指红枣没有霉味、酒味、腐味和酵母菌、霉菌等微生物寄生的痕迹。
B.9 浆头：指红枣在生长期或干制过程中因受雨水影响,枣的两头或局部未达到适当干燥,含水率高,色泽发暗,进一步发展即成霉烂枣。浆口枣已裂口属于烂枣,不作浆头处理。
B.10 不熟果：未着色的鲜枣干制后即成为不熟果,颜色偏黄,果形干瘦、果肉不饱满,含糖量低。
B.11 干条：指由混杂在鲜枣中的不成熟果实干燥而成,色泽黄暗,质地坚硬,没有食用价值。
B.12 破头：由于生长期间自然裂果或机械挤压,而造成红枣果皮出现长达果长1/10以上的破口,凡破口不变色、不霉烂者称破头。
B.13 油头：由于在干制过程中翻动不匀,枣上有的部分受温过高,引起多酚类物质氧化,使外皮变黑,肉色加深。
B.14 虫果：俗称虫眼,系桃小食心虫为害的结果,在红枣的顶部或胴部存有一个直径1～2mm的脱果虫口,在果核外围存有大量沙粒状的虫粪,味苦,不适于食用。
B.15 病果：枣果有两种主要病害：
B.15.1 黑铁头病：此病河南称烧茄子病,河北称雾操病,罹病的红枣顶部呈现黑色病块,表面有密集的针点突起,病皮下的果肉呈粉红色,质硬,干如木块,有苦味,病块常占全果的1/4～1/2。
B.15.2 枣果溃疡病：为枣果在生长期中的细菌性病害,在红枣果皮上散生直径约2mm左右的黑色病斑,呈椭圆形或圆形,稍凹陷,光滑,有光泽,病部深及皮下1～2mm,色浅红,味苦,影响红枣品味。