① 回流装置、常压蒸馏装置和分馏装置各有什么特点,用于何种用途乙酸乙酯的制备
1、回流装置热水循环泵、管道配件和智能控制器通过钣金外壳集成而成。省去了每个配件安装的麻烦,大大提高了产品稳定性,而且外形美观、安装简单、控制多样、使用方便。
2、常压蒸馏装置是在接近大气压的压力下完成原油的分馏,从而将原油切割成石脑油、溶剂油、煤油、柴油及变压器油料等不同产品。
3、分馏装置能稳住各处液面,控制好各段回流量,合理的调整热平衡,就能实现平稳操作和使产品质量合格。用于冷凝器。
② 常减压工艺流程
常减压装置是常压蒸馏和减压蒸馏两个装置的总称,因为两个装置通常在一起,故称为常减压装置。主要包括三个工序:原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。以下是我为大家整理的关于常减压工艺流程,给大家作为参考,欢迎阅读!
电脱盐基本原理:
为了脱掉原油中的盐份,要注入一定数量的新鲜水,使原油中的盐充分溶解于水中,形成石油与水的乳化液。
在强弱电场与破乳剂的作用下,破坏了乳化液的保护膜,使水滴由小变大,不断聚合形成较大的水滴,借助于重力与电场的作用沉降下来与油分离,因为盐溶于水,所以脱水的过程也就是脱盐的过程。
常压蒸馏和减压蒸馏都属物理过程,经脱盐、脱水的混合原料油加热后在蒸馏塔里,根据其沸点的不同,从塔顶到塔底分成沸点不同的油品,即为馏分,这些馏分油有的经调和、加添加剂后以产品形式出厂,绝大多是作为二次加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又称为原油的一次加工。
1、电脱盐罐 其主要部件为原油分配器与电级板。
原油分配器的作用是使从底部进入的原油通过分配器后能够均匀地垂直向上流动,目前一般采用低速槽型分配器。
电极板一般有水平和垂直两种形式。交流电脱盐罐常采用水平电极板,交直流脱盐罐则采用垂直电极板。水平电极板往往为两至三层。
2、防爆高阻抗变压器 变压器是电脱盐设备的关键设备。
3、混合设施。 油、水、破乳剂进脱盐罐前应充分混合,使水和破乳剂在原油中尽量分散到合适的浓度。一般来说,分散细,脱盐率高;但分散过细时可形成稳定乳化液反而使脱盐率下降。脱盐设备多用静态混合器与可调差压的混合阀串联来达到上述目的。
工艺流程:炼油厂多采用二级脱盐工艺,图:1-1 所在地址
常压蒸馏原理:
精馏又称分馏,它是在精馏塔内同时进行的液体多次部分汽化和汽体多次部分冷凝的过程。
原油之所以能够利用分馏的方法进行分离,其根本原因在于原油内部的各组分的沸点不同。
在原油加工过程中,把原油加热到360~370℃左右进入常压分馏塔,在汽化段进行部分汽化,其中汽油、煤油、轻柴油、重柴油这些较低沸点的馏分优先汽化成为气体,而蜡油、渣油仍为液体。
减压蒸馏原理:
液体沸腾必要条件是蒸汽压必须等于外界压力。
降低外界压力就等效于降低液体的沸点。压力愈小,沸点降的愈低。如果蒸馏过程的压力低于大气压以下进行,这种过程称为减压蒸馏。
常减压装置的主要设备为: 塔 和 炉。
塔是整个装置的工艺过程的核心,原油在分馏塔中通过传质传热实现分馏作用,最终将原油分离成不同组分的产品。最常见的常减压装置流程为三段气化流程或称为“两炉三塔流程”,常减压中的塔包括:初馏塔或闪蒸塔、常压塔、减压塔。
a、蒸馏塔的结构:
塔体:塔体是由直圆柱型桶体,高度在35~40米左右,材质一般为A3R或16MnR,对于处理高含硫原油的装置,塔内壁还有不锈钢衬里。
塔体封头:一般为椭圆形或半圆形。
塔底支座:塔底支座要求有一定高度,以保证塔底泵有足够的灌注压头。
塔板或填料:是塔内介质接触的载体,传质过程的三大要素之一。
开口及管嘴:是将塔体和其它部件连接起来的部件,一般由不同口径的无缝钢管加上法兰和塔体焊接而成。
人孔:是进入塔内安装检修和检查塔内设备状况之用,一般为直径450~500的圆型或椭圆型孔。
进料口:由于进料气速高,流体的冲刷很大,为减小塔体内所受损伤。同时为使气、液分布和缓冲的作用。进料处一般有较大的空间,以利于气液充分分离。
液体分布器:使回流液体在填料上方均匀分布,常减压装置应用较多的是管孔式液体分布器和喷淋型液体分布器。
气体分布器:气体分布器一般应用在汽提蒸汽入塔处,目的是使蒸汽均匀分布。
破沫网:在减压塔进料上方,一般都装有破沫网,破沫网由丝网或其它材料组成,当带液滴的气体经过破沫网时,液滴与破沫网相撞,附着在破沫网上的液滴不断积聚,达到一定体积时下落
集油箱:主要作用是收集液体供抽出或再分配。集油箱将填料分成若干个气相连续液相分开的简单塔,它靠外部打入液体建立塔的回流。
塔底防漏器:为防止塔底液体流出时,产生旋涡将油气卷入,使泵抽空。塔底装有防漏器。它还可以阻挡塔内杂质,防止其阻塞管线和进入泵体内。
外部保温层:一般用集温温砖砌成,并用螺丝固定,外包薄铁皮或铝皮,保温层起隔热和保温作用。
b、加热炉:一般为管式加热炉,其作用为:是利用燃料在炉膛内燃烧时产生的高温火焰与烟气作为热源,加热炉中高速流动的物料,使其达到后续工艺过程所要求的温度。
管式加热炉一般由辐射室、对流室、余热回收系统、燃烧及通风系统五部分组成。
通常包括钢结构、炉管、炉墙、燃烧器、孔类配件等。
辐射室:辐射室是加热炉进行热交换的主要场所,其热负荷占全炉的70~80%。
辐射室内的炉管,通过火焰或高温烟气进行传热,以辐射为主,故又称辐射管。它直接受火焰辐射冲刷,温度高,所以其材料要具有足够的高温强度和高温化学稳定性。
对流室:对流室是辐射室排出的高温烟气进行对流传热来加热物料。烟气以较高的速度冲刷炉管管壁,进行有效的对流传热其热负荷占全炉的20~30%。对流室一般布置在辐射室之上,有的单独放在地面。为了提高传热效果,多采用钉头管和翅片管。
余热回收系统:余热回收系统用以回收加热炉的排烟余热。
以靠预热燃烧空气来回收,使回收的热量再次返回到炉中
是采用另外的系统回收热量。前者称为空气预热方式,后者通用水回收称为废热锅炉方式。
燃烧及通风系统:通风系统的作用是把燃烧用空气导入燃烧器,将废烟气引出炉子。
它分为自然通风和强制通风两种方式。前者依靠烟囱本身的抽力,后者使用风机。
过去,绝大多数炉子都采用自然通风方式,烟囱安装在炉顶。
③ 蒸馏和蒸发有什么区别
一、蒸馏原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压,当其温度达到沸点时,也即液体的蒸气压等于外压时(达到饱和蒸气压),就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。(液体混合物各组分的沸点必须相差
o很大,至少30C以上才能达到较好的分离效果)。
纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物(或恒沸混合物),他们也有一定的沸点(高于或低于其中的每一组分)。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用:假如杂质是不挥发的,溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并
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不是溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点);若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升;或者由于组成了共沸混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。
二、蒸馏操作
1. 蒸馏装置及安装
最简单的蒸馏装置,如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸
oo馏液体沸点在140C以下时,用直形冷凝管;蒸馏液体沸点在140C以上时,由于用水冷凝管温差大,冷凝管容易爆裂,故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时,在接液管的支管处应连一干燥管;蒸馏易燃的液体时,在接液管的支管处接一胶管通入水槽,并将接受瓶在冰水浴中冷却。
安装仪器的顺序一般是自下而上,从左到右,全套仪器装置的轴线要在同一平面内,稳妥、端正。
安装步骤:先从热源开始,在铁架台上放好煤气灯,再根据煤气灯的高低依次安装铁圈、石棉网(或水浴、油浴等),然后安装蒸馏瓶(即烧瓶)、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时,瓶底应距水浴(或油浴)锅底1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时,用合适的橡皮管连接冷凝管,调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同
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轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜(完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器)。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶(用锥形瓶或圆底烧瓶)。正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。(注意:夹铁夹的十字头的螺口要向上,夹子上的旋把也要向上,以便于操作)。
安装时,烧瓶夹与冷凝管夹应分别夹在烧瓶的瓶颈口以及冷凝管的中部。温度计水银球的上限应和蒸馏头的侧管的下限在同一水平线上。蒸馏头与冷凝管连接成卧式,冷凝管的下口与接液管连接。冷凝水应从冷凝管的
④ 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏
在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度 的化学试剂,这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置,如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而 其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质,诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质,则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置: 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时,将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流,使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏 速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压,以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂,或沸点虽在150℃以下,但热不稳定、易热分解的化学试剂,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏,下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置,整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时,应当注意装置是否密封,瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时,使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时,也易于保持密封。装置安装完毕后,在开始蒸馏之前,必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封,如果压力值没有变化,说明装置不漏气,然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时,可在蒸馏烧瓶内插入毛细管,以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的,下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后,将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中,加入量为烧瓶容量的一半,然后将体系抽成减压状态,并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度,务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时,烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时,常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫,需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去,然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好,否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系,可近似地由下式推导出:logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压,T为绝对温度,A、B为常数。在实际操作中,可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时,或者蒸馏过程需要中断时,应当停止加热,移开加热浴,待冷却后,缓缓解除系统真空,让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法,特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件:不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品,局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和,在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时,蒸汽和分离材料被冷凝。通常,它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术,诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置,A是水蒸汽发生器,玻璃管B为液面计,可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜,如果太满,沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时,水可以沿着玻管上升,以调节内压。如果系统 发生堵塞,水便会从管的上口喷出,此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内,故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲,使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管,在T形管下端连一个弹簧夹G,以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时,先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧,使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多,必要时可在D下置一石棉网,使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点,在冷凝后易于析出固体,应当调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出,并且接近堵塞时,可暂时停止冷却水的流通, 甚至需要将冷却水暂时放去,以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意,当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,需要小心并且缓慢地流进,以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时,一定要先打开弹簧夹G使通大气,然后停止加热,否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中,如果发现安全管C中的水位迅速升高,则表示系统中发生了堵塞,此时应当立刻打开弹簧夹G,然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏,在精馏过程中,被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时,便和这些已 经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此,蒸汽在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见, 在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率,分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱,其长度不一定相等。例如:甲、乙两个分馏柱,它们的理论塔板值都是20,甲的高度为60厘米,乙的高度为20厘 米。显然,两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为:
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以,甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米,而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出,分馏柱的理论塔板等效高度越低,其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时,主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时,可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时,可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时,需要使用精细的分馏柱,诸如,微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定,以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热,才能保持所需要的回流比值。如果加热过快,会产生液泛现象,分 馏效率也太差。如果加热太慢,分馏柱就只能起到回流冷凝的作用,根本蒸馏不出来任何东西。此外,在精馏时,回流物和馏出物需要一个适当的比例,即回流比要 适当,其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等,这样,才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。
⑤ 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
⑥ 常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项
当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点.所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作.
分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏.
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体.
应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏.
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果.这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高.这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开.工业上的精馏塔就相当于分馏柱.
⑦ 常减压蒸馏原理流程图
原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分),这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂,相当大的部分是后续加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图,给大家作为参考,欢迎阅读!
1、 基本概念
1.1饱和蒸汽压
任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动,都具有向周围挥发逃逸的本领,液体表面的分子由于挥发,由液态变为气态的现象,我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用,使一部分气体分子又返回到液体中,这种现象称之为冷凝。在某一温度下,当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时,那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡,这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时,液面上的蒸气称为饱和蒸汽,而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压,简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力,蒸气压越高,就说明液体越容易气化。
在炼油工艺中,根据油品的蒸气压数据,可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成,也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。
1.2气液相平衡
处于密闭容器中的液体,在一定温度和压力下,当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时,就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡,称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理,是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如,蒸馏的最基本过程,就是气液两相充分接触,通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热,使系统趋近于动平衡,这样,经过塔板多级接触,就能达到混合物组分的最大限度分离。
2、蒸馏方式
在炼油厂生产过程中,有多种形式蒸馏操作,但基本类型归纳起来主要有三种,即闪蒸、简单蒸馏和精馏
2.1闪蒸(平衡汽化)
加热液体混合物,达到一定的温度和压力,在一个容器的空间内,使之气化,气
液两相迅速分离,得到相应的气相和液相产物,此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间,达到了汽液平衡状态,则这种气液方式称为平衡汽化。
2.2简单蒸馏(渐次汽化)
液体混合物在蒸馏釜中被加热,在一定压力下,当温度达到混合物的泡点温度时,液体即开始气化,生成微量蒸气,生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来,同时液体继续加热,继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏,借助于简单蒸馏,可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。
2.3精馏
精馏是分离混合物的有效手段,精馏有连续式和间歇式两种,石油加工装置中都采用连续式精馏,而间歇式一般用于小型装置和实验室。
连续式精馏塔一般分为两段:进料段以上是精馏段,进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体,称为塔顶回流。塔底有再沸器,加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流,塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热,每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡,使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓,最后在塔顶得到较纯的轻组分,在塔底得到较浓的重组分,借助于精馏,可以得到纯度很高的产品。
实现精馏的必要条件有
(1)建立浓度梯度,液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。
(2)合理的温度梯度,塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。
(3)精馏塔内必须要有塔板或填料,它是提供气液充分接触的场所。
⑧ 常压蒸馏后共有几个馏分,产物的温度范围是多少
不同的混合物蒸馏得到的馏分也会不同,那么相应的温度范围也会不同。例如:对原油进行蒸馏,至少可以得到不同的油:重油温度为超过350℃,还有一些碳原子较少的烃类。
常压蒸馏是在接近大气压的压力下完成原油的分馏,从而将原油切割成石脑油、溶剂油、煤油、柴油及变压器油料等不同产品。
常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。
常压塔一般设3一5个侧线,侧线的多少是根据产品种类的多少来确定的。
同时为了优化取热、均衡常压塔的汽液负荷,常压塔一般设置2一4个中段回流,以按不同温位回收全塔的过剩热量。原油经加热炉加热到360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),塔顶操作压力为0.05MPa(表压)左右,塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常常一线为煤油馏分,常二线和常三线为柴油馏分,常四线为过汽化油,塔底为常压重油(>350℃)。
由于常压蒸馏在原油蒸馏装置流程中起着“承上启下”的作用,因而要稳定及操作好常压蒸馏,首先就要求预蒸馏要稳定操作、适应性强。例如,原油流量及电脱盐操作的波动要在预蒸馏部分平稳下来,以防止造成常压蒸馏进料量及性质的大幅波动,进而影响常压蒸馏操作的稳定性及常压侧线产品的质量。常压蒸馏系统主要过程是加热、蒸馏和汽提,主要设备有加热炉、常压塔和汽提塔。常压蒸馏操作的目标为提高分馏精确度和降低能耗为主。影响这些目标的工艺操作条件主要有温度、压力、回流比、塔内蒸气线速度、水蒸气吹人量以及塔底液面等。
常压蒸馏处于减压蒸馏的上游,常压渣油作为减压蒸馏的进料,就要求柴油和轻于柴油的馏分尽量应在常压蒸馏部分蒸馏出来,即生产上要严格控制常压重油中小于350℃馏分的含量。否则将造成减压塔顶部负荷的增加,影响减压蒸馏的操作。
⑨ 简单蒸馏的原理
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、吸附等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升溢出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至把液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气把同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏
定义:分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而把它们分离。