上海二次蒸馏仪

1. 详细介绍多效蒸馏器的工作原理及操作使用方法

太阳能海抄水蒸馏器 主题词或关键词: 太阳能 能源科学 蒸馏器 内容第二次世界大战中,美国国防部制造了许多军用海水淡化急救装置,供飞行员和船员落水后取水用,这种装置实际上是一种简易的太阳能蒸馏容器。
对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。

2. 索氏提取器提取器选择哪家比较好

索氏提取器较好的厂家有上海兰仪实业有限公司、上海秉越电子仪器有限公司、菏泽市牡丹区骏腾电子仪器有限公司、上海乔跃电子有限公司、上海欧蒙实业有限公司。

1、上海秉越电子仪器有限公司

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3. 二次蒸馏水在实验室怎样制得怎样使用制备设备设备是什么样清附图，谢谢

简单的说，就是自来抄水经过蒸馏后制取的水再经过一次蒸馏所产生的蒸馏水叫双蒸水。这种仪器制水量比较小，耗电耗水（靠电加热，水循环冷却，为防结垢，废水很多），是传统的纯水制取方式，市场售价在2千左右。
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4. 　油田水中短链有机酸的等速电泳法研究

一、原理

毛细管等速电泳的分离过程及测定原理

ITP是一种利用中空毛细管内的电解质溶液进行分离的分析技术。

为了分离阴离子，分析毛细管和正极槽充满的前导电解质的阴离子必须具有大于所有待分离离子的迁移率。前导电解质的阳离子对进行分析的pH值有缓冲能力。负极槽充满尾随电解质，其阴离子的迁移率比所有离子都小。样品由微量注射器注入到前导和尾随电解质界面上（图11-1）。当正、负极槽之间的高压恒流电源接通后，离子就会在电位差影响下进行泳动，不同组分按淌度大小依次分成不同的分子带。泳动电荷的淌度取决于弱酸的离解程度，也就是说取决于电解质的pH值，以及其它因素。毛细管中的带电离子的浓度必须在每一段都相等，才能使通过毛细管的电流恒定。因此，先行离子的浓度决定了所有后续带中离子的浓度。测定每个带通过电导检测器的时间长度，就得到每个带中样品离子相对于先行离子的电导率，它取决于每种离子的有效浓度。对于给定的pH值和缓冲系统来说，每种化合物的阶梯高度为定值。

图11-1ITP分析示意图

（L：前导；T：尾随）

二、实验研究

1.仪器与试剂

1）实验仪器

（1）LKB2127型等速电泳仪（瑞典LKB公司生产），配以200×0.5mm聚四氟乙烯毛细管、电导检测器、紫外检测器及记录仪。

（2）IP-2A型等速电泳仪（日本岛津公司生产），配以50×1mm、100×0.5mm二级聚四氟乙烯毛细管、电位梯度检测器、紫外检测器及记录仪。

（3）pH计（pHS-2型，上海分析仪器厂）。

2）主要试剂

所有的有机酸（或有机酸盐）标准均为分析纯，L-组氨酸、D，L-组氨酸单盐酸盐为层析纯，2-N-吗啉代乙磺酸（MES）为生化试剂，Triton X-100、HCl/β-丙氨酸为日本产，固体NaOH及盐酸均为分析纯。

（1）有机酸标准溶液中各种有机酸均配成0.05mol/L溶液，低温保存备用，按实验要求再配成各种含量的工作液，现用现配。

（2）前导电解质溶液有以下两种。①0.01mol/L组氨酸单盐酸盐-组氨酸溶液。称取组氨酸单盐酸盐1.0500g两份，分别溶于1000mL蒸馏水中。在pH计上，用0.01mol/L HCl及组氨酸调节溶液pH至3.3和5.5，分别加100g/L Triton X-100 10 mL，摇匀。②0.01mol/L HCl与β-丙氨酸混合溶液。pH3.6，含0.5g/L Triton X-100。

（3）尾随电解质溶液也有两种。①0.005mol/L2-N-吗啉代乙磺酸（MES）溶液：

称取MES0.4880g，用蒸馏水溶解后，稀释定容至500mL。②0.01mol/L正己酸溶液。

（4）0.01mol/L HCl溶液。

（5）1mol/L NaOH溶液。

（6）分析纯丙酮、乙醚及无水乙醇。

以上溶液均用二次蒸馏水配制。

2.实验方法

由于油田水的矿化度相当高，给测试带来了很大的困难。高含量的Cl^-使得仪器运行时间过长，而且由于大量本底化合物的存在常易超载，达不到分离的目的，需要对高矿化度水样进行预处理。本文应用水相蒸发法，利用无机盐和有机盐在有机溶剂中溶解度的不同除去大量的无机盐类。

1）实验步骤

取水样10mL，水浴低温蒸发，温度控制在70℃左右，蒸发至盐类大部分结晶析出，取下冷却，加浓盐酸数滴，然后用有机溶剂（乙醇、乙醚、丙酮）洗涤过滤至结晶析出的盐类呈松散粉末状。

滤液用1mol/L氢氧化钠调节pH值至8～9，置于70℃恒温水浴中蒸发，待有机溶剂挥发殆尽转至10mL容量瓶中，定容，摇匀。

2）毛细管等速电泳法测定

使用（a）LKB-2127及（b）IP-2A两台等速电泳仪同时进行测定，用仪器（a）时，分别采用pH值为3.3及5.5的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES体系，测定2～3次后更换新的电解质溶液，以保证电解质的缓冲能力。用仪器（b）时采用盐酸/β-丙氨酸-正己酸体系，每次正负极储液槽都更换新的溶液。

对于仪器（a），其峰宽的微分信号用标尺测量，这会带来较大的误差。而仪器（b）则是用配套的数据处理器对峰宽的微分信号进行计算，但微分信号的微小波动也会打出时间数据，干扰记录。由于仪器（b）测定的紫外吸收峰较明显，因而采用两台仪器同时进行定性定量分析。

3）分离条件

见表11-1。

表11-1毛细管等速电泳分离条件

三、结果与讨论

1.实验条件的选择

实验条件的选择首先是电解质体系的选择，所选择的前导及尾随电解质的迁移率必须分别大于和小于所有待测有机酸的有效迁移率。其次是前导电解质pH值的选择，只有选择了合适的pH值才能使待分离化合物获得最佳分离且本底干扰小。

1）电解质体系的选择

本文对HCl/β-丙氨酸-MES（A）、HCl/β-丙氨酸-正己酸（B）、组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES（C）及组氨酸盐酸盐/组氨酸-正己酸（D）四组电解质体系分别进行了实验，结果发现A、D两组电解质体系均不适用于有机酸的分离，B组电解质体系对二元酸分离效果较佳，草酸阶高低，不易受甲酸的干扰，且苯甲酸阶高位于乙酸和乳酸之间，分离较好，紫外吸收也较明显（图11-2）。C组电解质体系对一元羧酸具有较好的分离效果（图11-3）。

2）前导电解质pH值的选择

等速电泳过程中的pH值的大小是由前导电解质所控制的，电解质的pH值直接影响着有机酸的解离度，从而决定了有机酸的有效迁移率，即阶梯高度随之变化。实验中对以组氨酸盐酸盐/组氨酸为前导电解质的系统，用组氨酸或0.01mol/L HCl溶液将其pH值调节为2.82、3.00、3.20、3.42、3.63、3.79、4.08、4.17、4.45、5.00、5.50及6.00.

在上述pH条件下分别对C₁—C₈一元羧酸，C₂—C₄、C₆二元羧酸及一个代表性水样（甲酸乙酸之间有多官能团羧酸）进行了测定。图11-4为所选代表性水样在上述pH条件下的几个特征图，图11-5为上述pH值下各酸相对阶梯高度曲线。

由图可见，对于油田水样的测定，甲酸乙酸之间多官能团羧酸较多，但未检测出二元羧酸，因而本文选择在pH值为3.3处进行水样分离测定，但在此pH条件下苯甲酸峰位于乙酸之前，不易定量。在pH值为5.5处，C₁—C₆一元羧酸分离较好，且苯甲酸峰位于乙酸之后，苯甲酸既可定性又有利于定量，所以本实验选用了pH值为3.3及5.5的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES电解质体系。

在pH值为3.3时，有机酸只有部分电离，分离效果主要取决于PKa值，在pH值为5.5时，有机酸电离度大于80%，分离效果则主要取决于绝对淌度。

3）预处理有机溶剂选择

配制含5mol/L的甲酸溶液及相应的人工卤水，溶解后按水相蒸发预处理除Cl，其它按实验方法部分进行测定。

采用了不同的有机溶剂进行预处理，测定结果见表11-2。

表11-2不同有机溶剂溶解甲酸的测定结果

由结果可见，以丙酮为有机溶剂，回收率96.5%，而乙醚为91.9%，且乙醚毒性及挥发性大，燃点低。用氯仿、乙醇等进行了实验，均未达到要求。故本实验选用丙酮为预处理有机溶剂。

图11-2模拟水样分析谱图

（IP-2A）

图11-3C₁—C₆一元酸标准

（LKB-2127）

其它各有机酸使用丙酮为有机溶剂的测定结果见表11-3。

表11-3丙酮为有机溶剂时有机酸的测定结果

注：加星号者为在LKB上测到的数据。

综合上述实验，最后选择了pH值为3.3及5.5的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES、HCl/β丙氨酸-正己酸体系，预处理有机溶剂为丙酮。

图11-4组氨酸盐酸盐/组氨酸体系（LN10井4790～4793m油田水）

A—pH值为2.28；B—pH值为3.2；C—pH值为3.63；D—pH值为5.5

四、定性分析

1.相对阶梯高度

在pH值为3.3及5.5组氨酸盐酸盐/组氨酸体系（LKB上测）和HCl/β丙氨酸-正己酸体系（IP-2A仪上）中各有机酸相对乙酸的阶梯高度见表11-4。表中同时给出了相重叠化合物及紫外吸收情况。

表11-4有机酸标准相对阶高

注：AC为乙酸。

2.定性分析

对油田水样采用三个体系及标准共注法进行定性分析。以LN10井4790～4793m油田水为例，图11-6A为pH值为3.3的组氨基盐酸盐/组氨酸-MES体系中该水样乳酸定性情况，图11-6B、6C为pH值为5.5的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES体系该水样苯甲酸定性情况，图11-6D、6E为HCl/β-丙氨酸-正己酸体系该水样苯甲酸定性情况，同时苯甲酸还可观察到紫外吸收。

与此类似，对其它各有机酸在三种体系、三种pH值条件下均进行了测定，只在一种体系下存在的酸则排除其存在的可能性。定性结果LN10水样所含有机酸成分为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸及苯甲酸；还有二种未知有机酸，由于标样所限，未能一一检出。

图11-5不同pH值下各酸阶高

（1）—甲酸；（2）—乙二酸；（3）—乳酸；（4）—乙酸；（5）—丁二酸；（6）—苯甲酸；（7）一己二酸；（8）—丙酸（9）—丁酸；（10）—丙二酸

3.定量分析

在pH值为3.3的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES及HCl/β-丙氨酸-正己酸体系分别对1mol/L甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、乳酸进行10～20次测定，由记录的谱带长度与进样量得到工作曲线。各酸进样量1～20nmol。得到的工作曲线线性较好，相关系数大于0.99。

在电解质储备液浓度发生变化时，工作曲线需重新测定。

上述分离测定条件同实验方法部分。

4.检出限

检出限与前导离子浓度C₁、毛细管内径及检测器有关：

，r为毛细管内径，l₀为检测器可检出的最小区带长度。不同检测器l₀不同，电位梯度检测器l₀=0.2cm，电导检测器（CD）l₀=0.1cm。

本实验所用毛细管内径0.5mm,C₁=0.01mol/L。

PGD检出限：q_p＝π·（0.5/2）2×0.01×0.2×10=3.90×10^-3μmol。

CD检出限：q_c＝π·（0.5/2）2×0.01×0.1×10=1.95×10^-3μmol。

5.分析方法的精密度和准确度测定

1）精密度实验

配制含1mmol/L甲酸、3mmol/L乙酸、1mmol/L乳酸、0.5mmol/L苯甲酸、0.5mmol/L丙酸、0.5mmol/L丁酸混合有机酸标准溶液。

吸取上述标准溶液10mL，加入NaCl1g、CaCl20.5g及少量MgCl2，待溶解后按水样预处理手续进行分析。此水样Cl^-离子浓度约3mol/L，经预处理后Cl^-离子浓度为0.1～0.2mol/L。测定结果见表11-5。进样20μL。

有机酸标准溶液在实验过程中进样三次，进样量20μL，取其平均值得到标准值。

图11-6LN10井4790～4793m油田水在不同条件下的谱图

A—LKB,pH值为3.3；B—LKB,pH值为5.5；C—加入苯甲酸标准，LKB,pH值为5.5；D—IP-2A；E—加入苯甲酸标准，IP-2A

测定在pH值为3.3的组氨酸盐酸/组氨酸-MES、HCl/β-丙氨酸-正己酸两体系进行，其它分离条件同实验方法部分。

由表11-5可知，测定的相对标准偏差为2.4%～7.6%。

2）准确度测定

对YM10井埋深4881～4884m的水样进行了四次预处理及分析测定，并进行了加标回收率实验，水样加标经预处理后进行分析测定，结果见表11-6，回收率97%～105%.

表11-5精密度实验

表11-6准确度测定

5. 化工原理蒸馏

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

定义
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即，蒸馏条件：1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。
特点
1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。
2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。
3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。
分类
1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2．按操作压强分：常压、加压、减压
3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏
4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏
主要仪器
蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。
分类介绍
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看，3000--5000年前，酒类生产中，就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右，经历了无数发明家攻关，雏型分离装置面世，42--56度含量乙醇是一个提纯高峰，也就是现在白酒的含量范围。
200多年前，法国发明家采用蒸馏竖塔，生产出了95%含量乙醇，获得了蒸馏界的公认记录，30多年后，英国发明家在蒸馏竖塔基础上，发明了精馏塔，生产出了99--99.9%乙醇，第一次产生了“酒精”一词，含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂，林立的高20--120米，塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔，结构多样塔，均源于法国和英国发明家产品，蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨，是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始，安阳市海川化工研究所（原安阳高新区当代化工研究所），开始独具特色提纯研究，国内许多用户称之为无塔蒸馏（精馏）和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世，获得了专利证书；2011年3-8月份，无塔蒸馏机和无塔精馏机问世，一项专利授权，一项专利通过初审。20%超低含量废甲醇工业性提纯试验，在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果，初馏份含量在86%；2011年8月，河南省安阳市某大型制药公司，对82%废乙醇工业性提纯试验，无塔蒸馏[增程]机提纯到98%，乙醇中醋酸甲酯含量0.1%，明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后，在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发，而且努力把积累的丰富提纯经验，上升到理论高度探索。

6. 蒸发器哪家好

蒸发器好的厂家有：广州市宇益能源科技有限公司、大城县中朗机械设备制造厂、泰安市岱岳区山口锐通锅炉厂、上海德偲制冷技术有限合伙企业、上海熙扬仪器有限公司，详细介绍如下：

1、广州市宇益能源科技有限公司：

专业于新能源的研发、制造、销售、服务于一体能源集成服务商。是众多能源企业的先行者，拥有国家定点锅炉和压力容器设计制造厂、生物质节能燃料生产基地数十家及服装整烫专业设备制造厂。主要生产和经营生物质节能燃料、生物质节能蒸汽锅炉、热水锅炉、多频节能生物质热风炉、生物质燃烧机、电热锅炉等产品系列。

5、上海熙扬仪器有限公司：

公司拥有一支经验丰富的经营管理团队与技术销售团队，主营业产品有样品前处理设备，如全自动氮吹仪，固相萃取仪，索氏提取器，智能一体化蒸馏仪，实验室小型喷雾干燥机等等，多年来，熙扬产品覆盖了国内近三十个省市、自治区。

7. 上海树立仪器仪表有限公司Cy-98-1电热蒸馏水器使用说明书丢了，能给我发一份吗

如果要的话，留邮件吧，有奖励吗？

8. 三次，四次蒸馏水的制备方法又是什么，二次蒸馏水的

【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一.应用这一方版法,可以把沸点不同的物质权从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉.水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的.把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水.
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好.
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧.（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置）,给蒸馏烧瓶加热.
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水.

9. 怎么知道蒸馏釜在洗釜

知道蒸馏釜在洗釜的方法。
1、在定氮仪蒸馏器的蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石，以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。
2、在蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。
3、经过这个过程，定氮仪内部环境已经能够达到测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪蒸馏器的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2~3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中蒸馏1~2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，则表示蒸馏装置内部已清洗干净。