蒸馏时当上下层的属性

① 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。

② 蒸馏原理

蒸馏原理是指利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。

在蒸馏操作中，应当注意：

1、控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。

2、蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

4、蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体，可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

③ 高一化学:萃取、蒸馏、分液 概念,仪器、还有注意事项

萃取：概念：利用溶质在不同溶剂中溶解度的不同，用一种溶剂将该溶质从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。原理：溶质在不同溶剂中溶解度的不同。
蒸馏：概念：利用混合物中各组分的沸点不同，用加热，控制温度的方法将沸点较低的物质从混合物中分离出来。原理：混合物中各组分沸点的不同。
分液：概念：溶质在不同的溶剂中分层的现象。原理：溶质在不同溶剂中溶解度的不同。

④ 高中化学中蒸馏应有哪些注意事项

高中化学中蒸馏应注意事项：

1、 控制好加热温度。

2、选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。

4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

(4)蒸馏时当上下层的属性扩展阅读

蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。

一、特点

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

二、分类

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。

2．按操作压强分：常压、加压、减压。

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。

三、主要仪器

蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。

⑤ 蒸馏 分液老搞不清楚

分液的适用范围：用于分离互不相溶的两种液体分离.如水和花生油,两者不能相互溶解专,水在下层,花生油在上层，属用分液漏斗的活塞控制下层液体流出，这样可以把上下两层的液体分开，此为分液.

蒸馏的适用范围：用于分离沸点不同的两种液体或多种液体.如:分离CCl4（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃），可以在蒸馏烧瓶中加热混合物，首先沸腾形成气体的是四氯化碳，然后把气态的四氯化碳冷却成液体，这样就实现了两者的分离.

希望对你有帮助

⑥ 蒸馏、分液、萃取、过滤有什么区别

蒸馏是用加热的办法，把液体加热至沸点再冷却通过蒸馏器上的冷却器导出液体的过程，其目的一般是为了提纯某液体物质，如蒸馏水的制备就是利用了这个原理：把水加热到沸点，经过冷却导出的是纯水，而蒸馏器内残留的是钙、镁等阴阳离子及其他杂质；分液是在特殊的分液漏斗中通过振荡、静置、分层，然后利用不同液体的比重和相互不容性达到分离的目的，在实验室里萃取就是在分液漏斗里进行的，如：把微溶于水的油类萃取出来并分离就是这样，可以取一定量的水样（假如取100ml）放入分液漏斗中，另取5或10ml三氯甲烷或石油醚也加入，然后充分混匀振荡，然后静置等待分层，这时候原本溶于水的微量的油会被有机溶剂（三氯甲烷或石油醚）溶解，而从水里被萃取，待彻底分层后，把下面的有机相放出，现在油就被有机溶剂彻底的从水中萃取出来了；过滤是个简单的过程，用有微孔的定量滤纸把一种溶液里的固体或胶体通过微孔拦截出来，达到固液分离的目的，这个过程在普通玻璃漏斗中就可以完成了，方法是用滤纸（商店有卖）叠成漏斗状衬在玻璃漏斗内，先用纯水润湿滤纸，使滤纸无气泡的紧贴在玻璃漏斗的内壁上，然后把要过滤的液体缓慢倾入漏斗内，等完全把定量的液体过滤完，这个过程就结束了

⑦ 什么是蒸馏操作2，蒸馏和精馏有何区别

蒸馏按其操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏等。简单蒸馏版和平衡蒸馏适用于易分离物权系或分离要求不高的场合；精馏适用于难分离物系或对分离要求较高的场合；特殊精馏适用于普通精馏难以分离或无法分离的物系。工业生产中以精馏操作应用最为广泛。

蒸馏和精馏的根本区别是精馏具有回流。

⑧ 求过滤，蒸发，蒸馏和萃取的具体操作

1.过滤
原理:利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。
仪器:漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈）
操作:一帖，二低，三靠,过滤一定要洗涤
即滤纸紧贴漏斗的内壁，滤纸的边缘应低于漏斗口，漏斗里的液面要低于滤纸的边缘，烧杯要紧靠在玻璃棒上，玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边，漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。
2.蒸发
原理:通过蒸发水，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
操作:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌;蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3
3.蒸馏
蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

4.萃取
原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
操作:1）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的溶解能力，而对杂质不溶或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶;
2）操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的1/2;
3）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。
4）静置后，当液体分成清晰的两层时分液。

⑨ 乙酸乙酯的蒸馏

内容概要：

一、威士忌的酿造工艺
二、威士忌的大体分类
三、口粮级的威士忌选择标准
四、10款口粮威士忌推荐

挑选正规品牌，有典型香气、口感的威士忌

目前电商平台上，能够买到的正规品牌，百元内的口粮威士忌皮皮数了一下也就30个左右，大家也可以多试几款，去探索自己喜欢的品牌、风格。

四、10款口粮威士忌推荐

皮皮从自身购买体验给大家整理了下面这些品牌，分成2类：大品牌、小众品牌。

1.大品牌

1）杰克丹尼（Jack Daniel's）洋酒 美国田纳西州 威士忌 进口洋酒 黑标700ml

日常活动价：140

我个人是比较喜欢喝美国威士忌的，美国威士忌的甜感更明显，杰克丹尼采用糖枫木炭熟成工艺，将精选的糖枫木，高温煅烧为炭每一滴威士忌都需要经过3米多高的糖枫木炭滴滤柔化，赋予杰克丹尼的出色柔顺口感，让香味更为丰富醇厚。富含香草和橡木香气，炭熟成带出些许回甘，口感顺滑、平衡。

2）尊尼获加(JohnnieWalker)洋酒苏格兰进口威士忌红方 700ml

日常活动价：70+

这是一款典型的苏格兰威士忌，也是世界上销量最大的威士忌之一。可能它就像一碗白米饭，平平无奇，不能给你任何惊喜，但是当你想喝上点正宗威士忌让自己放松放松的时候，它就在那里。味道很平衡，虽然有点淡，少量的烟熏，有着蜂蜜、香草和少量肉豆蔻的味道。

3）威使69（VAT69）调配型苏格兰威士忌

日常活动价：40+

出自烈酒巨头帝亚吉欧，个人觉得性价比很高的一款调和威士忌，虽然缺乏复杂度，但是花香、果香丰富，口感甜美，非常符合国人口感一款口粮威士忌，加入冰块体验会更好一些。

4）金宾（Jim Beam）白占边 美国波本调和型威士忌

日常活动价：70+

Jim Beam是美国历史最悠久的威士忌品牌之一，也是世界上销量最高的波本威士忌品牌。这款威士忌很好地平衡了甜味、薄荷味、木香和辣味，虽然没什么特别让难忘或有趣的细节，但是想买的时候，便利超市都能买到，这是性价比最好的入门级波本。

5）百龄坛（Ballantine’s）洋酒 特醇 苏格兰 威士忌 500ml

日常活动价：50+

个人觉得具有很高的性价比，这是一款有着轻微泥煤味，甜美的苏格兰威士忌，口感柔和轻盈。2006年世界烈酒大赛金奖，Vivino尽然有4.0分，50+的价格真心不贵。

2、小众品牌

1）英国进口洋酒爱德华爵士（Sir Edwardx27s）威士忌苏格兰调和威士忌700ml 烟熏

日常活动价：68

来自于苏格兰高地区的老牌威士忌，主要以做调配型威士忌为主，获得了2018年国际烈酒挑战赛的银奖，个人认为是百元内优质的口粮酒选项，麦香果香浓郁，是一款年轻活泼的高低威士忌，纯净度高，两件5折，核算下来68，良心好价。

2）高地女王（Highland Queen） 苏格兰 调和威士忌

日常活动价：80+

一些值友推荐给皮皮的，试了以后感觉确实不错，多次国际大赛的奖项的一款威士忌，整体的口感，呈现出清新的水果、肉豆蔻、植物以及茴香香气，口感上有着蜂蜜，香草风味，回味较短，但是比较纯净，整体不错。

3）高地酋长（HIGHLAND CHIEF）威士忌苏格兰进口洋酒烈酒

日常活动价：40+

喝完以后很惊喜的一款威士忌，坚果，香草，果脯的香气，口感非常圆润，回味纯净，没有任何杂味，非常典型的苏格兰威士忌，虽然整体简单，没有让人有惊艳的感觉，但这是一款常备在我酒柜里，一直喝的一款威士忌，想到40多的价格，真的不要太值。

4）格兰威 三桶陈酿苏格兰威士忌

日常活动价：60+

曾经买过的一款威士忌，印象不错。香气整体偏淡，能感觉到少许香草，焦糖的香气，口感较烈、略微粗糙，不够细腻，不过回味较为纯净，舒服，平衡，有着苏格兰传统威士忌的典型特点，口粮酒很好的选择，可以一入。

5）罗曼湖（ LOCH LOMOND） 英国苏格兰高地产区高司令威士忌

日常活动价：50+

这是一款柔和的威士忌，带点烟熏味，带点甜味，整体简单，但是非常易饮的一款日常口粮威士忌。也是一些值友推荐皮皮尝试的，确实不错。

总结：

大牌追求品质稳定性、持续性！

小众威士忌更像开盲盒，有失望也时常带来惊喜！

个人更喜欢开盲盒，不管是威士忌还是葡萄酒！

乙酸乙酯(水)为什么用无水Na2SO4,水浴下蒸馏? - ：[答案] 无水Na2SO4是用于吸水,在水浴下是由于乙酸乙酯的沸点较低,直接加热升温太快,不好控制,而且在有机实验室里要尽量避免明火加热,最好使用电热套,防止出危险.

乙酸乙酯的蒸馏沸点是多少 - ：[答案] 乙酸乙酯 化学式CH3COOC2H5.又称“醋酸乙酯”,无色、有芬芳气味的液体,沸点77℃,熔点-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等.易起水解和皂化反应.可燃,其蒸气和空气形成爆炸混合物.在香料和油漆工业中用作溶剂,也...

用蒸馏法分离乙醇和乙酸乙酯对不对,若对,请说明现象.. - ：[答案] 将混合液加入饱和碳酸钠溶液中,充分振荡后分液上层是乙酸乙酯,下层液体蒸馏分离乙醇. 同学您好,如果问题已解决,记得采纳哦~~~您的采纳是对我的肯定~ 祝您策马奔腾哦~

用蒸馏法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液?用蒸馏法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液为什么不对?错哪?顺便讲一下制备乙酸乙酯那个装置是如何利用饱和碳... - ：[答案] 二楼,补充一下,这个碳酸钠溶液还可以吸收乙醇,而不溶乙酸乙酯. 用蒸馏法...首先,麻烦. 其次,好不容易把乙酸,乙醇(溶于饱和碳酸钠溶液)和目标产物分离了,这么一蒸,它们又混合了... 饱和的作用就是减少产品的溶解.

乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液如何分离能不能用蒸馏啊 - ：[答案] 直接用分液漏斗分液 因为乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,会形成两层液体层. 下口放出饱和碳酸钠溶液,从上口放出乙酸乙酯.

怎么分离乙酸和乙酸乙酯的混合液 - ：直接滴加饱和碳酸钠溶液,直至ph试纸显绿色 再往混合溶液中加入10毫升的氯化钠溶液(将乙酸乙酯与过量碳酸钠分离),转入分液漏斗,即可看到分层现象,上层为酯 分离得到酯层,加入适量无水硫酸镁除水和乙醇...

乙酸乙酯,乙酸,乙醇的混合物,如何将它们分离? - ：因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下...