1. 蒸馏和萃取的注意事项!谢谢
蒸馏:要加碎瓷片防爆沸,冷凝器水是下进上出,温度计的放置位置【这个得看情况,比如石油蒸馏就是与支管口下沿水平】
萃取:下层液体,从下面放出.上层液体,从上口倒出.
2. 化学蒸馏和萃取的问题
冷凝管由内外组合的玻璃管构成,在其外管的上下两侧分别有连接管接头,用作进水口和回出水口。冷凝管在使用答时应将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水,温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压,为了防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。当在回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。
3. 结晶,蒸馏,萃取分液,洗气的操作要点和注意事项
我对蒸馏和萃取相对比较熟悉,故详细列出,其余就列个大概,若觉得答案不错,不要忘记选为最佳答案哦。打字也很蛮累的嘛。
一,蒸馏: 1 什么是蒸馏?在蒸馏的实验中用到了哪些实验仪器?
蒸馏是通过加热蒸发和冷凝而分离提纯沸点不同的互溶混合液体的操作。利用混合液体中的成分沸点不同,除去难挥发或不挥发的物质. 用到的主要仪器是蒸馏烧瓶,冷凝管,酒精灯、石棉网、温度计、牛角管(承接器)、锥形瓶等。
2.注意问题:
(1) 实验前,蒸馏烧瓶加入几粒沸石(或碎瓷片)有什么的作用?
防止液体暴沸
(2 )温度计作用?插入到那个位置?
控温显示加热范围。水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿
(3) 产物收集方式?冷凝管中通入冷却水应怎样通入?
冷凝收集;下进上出。
(4) 自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质?
在100℃难挥发,不挥发的杂质
(5) 实验开始和停止时,是先加热还是先通冷凝水?
实验开始时,先开冷凝水,后加热。
实验结束时,先停止加热,后关冷凝水
二,萃取。
萃取:利用物质在不同溶剂中溶解度的不同,把溶质从原溶液中转移到另一种溶剂中的操作。
①主要仪器:分液漏斗
使用注意:
1·先进行检漏
2·下层液体下口放出,上层液体上口倒出
3·放下层液体时,切记拔下上口玻璃塞
4·关闭活塞要及时
萃取剂选择条件:1、与原溶剂互不相溶
2、溶解溶质的能力大于原溶剂
3、不与被萃取的物质反应
三,过滤
1、适用范围 :
固体(不溶)— 液体分离如除去粗盐中的泥沙
2、注意事项
一贴
二低
三靠
四,结晶
蒸发结晶:根据物质在溶剂中溶解度的不同
冷却热饱和溶液结晶:溶解度随温度的变化较大
五萃取、分液
1、适用范围
萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
分液——分离两种互不相溶的液体 (密度不同)
2、主要操作步骤:
检漏、装液、震荡、静置、分液
六,蒸馏、分馏
1、适用范围 :分离沸点不同的互溶液态物质
2、注意事项①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。
②加沸石(碎瓷片)防止暴沸
③先开冷凝水再加热。
④冷凝水下进上出使冷凝充分
⑤溶液不可蒸干。
4. 化学中的蒸馏和萃取如何进行怎样应用
蒸馏:它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
萃取(Extraction)指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能
5. 高一化学中的萃取、分液、蒸馏常考的问题有哪些
1.萃取 用四氯化碳提取水中的溴
2.蒸馏 水和酒精的分离
3.分液 水和苯的分离
1、蒸馏是利用物质的沸点不同,通过加热沸腾的方法,对混合物进行分离
2、萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同,把A物质从B物质提取到C溶剂里。
3、分液是利用两种液体互不相溶的性质,将两种液体分开
4.分液是两种互不相溶的液体通过分液漏斗分隔开,
萃取原理是一种物质在两种互不溶的液体中溶解度不一样,从而达到提纯这种物质的目的,萃取一般在锥形瓶中,要震荡,但萃取完后要分液来分离两种溶剂.
蒸馏是它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合,用到蒸馏管,牛角管,烧杯,圆底烧瓶
萃取:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
蒸馏:指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气汇入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。
分液:是把两种互不相容的液体分离开的操作方法。例如,碘的四氯化碳溶液与水的分离,就采用分液法加以分离。
固体和液体分离,用过滤,比如沙子和水。不相溶的液体分离,用分液,比如油和水。跟据液体溶解度不同的,用萃取,比如溴水中用CCL4萃取溴蒸馏时要蒸干液体,得到干燥的固体。结晶石饱和溶液中,得到晶体。蒸发和蒸馏相似,但是不加热,得到的产物不干燥。
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把沸点不同的机种液体混合物,通过控制温度,先后得到一种或几种较纯净的物质.
利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法..
数值不对,应该是0.15mol/L
n(SO42-)=0.15mol/L*1L=0.15mol
(NH4)2SO4 xmol MgSO4 ymol
x+y=0.15mol
132x + 120y=19.2g
x=0.1mol y=0.05mol
(NH4)2SO4 ---------2NH4
0.1mol x=0.2mol
铵根离子的物质的量浓度为:0.2/1L=0.2mol/L
一般的规则是,熵变:一个国家(无序度)到另一种状态(无序度),整个过程是越来越混乱,这是放热反应;相反,更有秩序是吸热的。实施例:水(单一物质,单相系统,也可以是一个多相系统)气 - 液 - 固 - 汽相是最令人困惑的,固相是最有序的:煤气---固相(放热),相反,它是类似的。该
初中只需要记住以下几条:
浓硫酸,固体氢氧化钠溶于水放热反应;生石灰都与水反应放出的热量。的
各种铵盐(例如,硝酸铵,氯化铵,硫酸铵等),在水中溶解时吸收热量。
比如有溶剂A溶剂B,溶质C。溶质C在溶剂A里的溶解度小,在溶剂B中的溶解的大。起初分液漏斗中只有AC,那么当向分液漏斗加入B的时候,溶质C几乎全部溶解于溶剂B中,溶剂A中几乎没有C。利用分液漏斗分液后,BC在一起,A被单独分开。这个过程就叫萃取。
上层的黄 *** 液体是稀碘水,因为四氯化碳不可能把所有的碘都从水中萃取出来,毕竟水中还是能溶解碘的。下层是碘的四氯化碳溶液。
6. 萃取和蒸馏的区别
萃取蒸馏是化学上常用的分离液体混合物的实验方法,那么二者有什么区别呢?下面是我给大家整理的萃取和蒸馏的区别,供大家参阅!
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看,3000--5000年前,酒类生产中,就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右,经历了无数发明家攻关,雏型分离装置面世,42--56度含量乙醇是一个提纯高峰,也就是现在白酒的含量范围。
200多年前,法国发明家采用蒸馏竖塔,生产出了95%含量乙醇,获得了蒸馏界的公认记录,30多年后,英国发明家在蒸馏竖塔基础上,发明了精馏塔,生产出了99--99.9%乙醇,第一次产生了“酒精”一词,含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂,林立的高20--120米,塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔,结构多样塔,均源于法国和英国发明家产品,蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨,是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始,安阳市海川化工研究所(原安阳高新区当代化工研究所),开始独具特色提纯研究,国内许多用户称之为无塔蒸馏(精馏)和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世,获得了专利证书;2011年3-8月份,无塔蒸馏机和无塔精馏机问世,一项专利授权,一项专利通过初审。20%超低含量废甲醇工业性提纯试验,在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果,初馏份含量在86%;2011年8月,河南省安阳市某大型制药公司,对82%废乙醇工业性提纯试验,无塔蒸馏增程]机提纯到98%,乙醇中醋酸甲酯含量0.1%,明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后,在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发,而且努力把积累的丰富提纯经验,上升到理论高度探索。
概述
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
暴沸
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升溢出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏
定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。
7. 蒸馏和萃取注意事项
蒸馏和萃取的实验是高中阶段两个比较重要的实验,有一些相关的注意事项,需要遵守如果不遵守,将会影响实验,结果导致实验失败,下面我们一起来了解一下这些注意事项。
烧杯,酒精灯,分液漏斗
做实验时,要正确按照图中的实验器材顺序放置,防止实验错误引起危险
蒸馏出的液体应注意冷却,冷却水的导管应上进下出,让液体充分冷凝
在实验刚开始酒精灯温度不够高的时候,烧瓶里刚开始收集到的液体我们应该倒掉,因为其中有多种杂志,应防止废液影响实验
我们加入的液体体积不应该超过容器体积的2/3,这样防止液体溅出发生危险。有的容器没有刻度,应自己注意目测
8. 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质
很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器:蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分.
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件:1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器:分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如:用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些
9. 高中化学 必修1 过滤 蒸发 蒸馏 萃取 的原理和注意事项
过滤:利用混合物溶解性不同,将可溶物与难溶物分离的方法。需要用到回烧杯、玻璃棒和漏斗答,注意一贴二低三靠;
蒸发:利用固体溶质随着温度变化溶解度变化不大的原理,通过蒸发溶剂的方法使溶质析出。需要酒精灯、铁架台、蒸发皿、玻璃棒等,注意蒸发皿直接加热;玻璃棒用于搅拌,加速蒸发并防止飞溅;加热至有大量晶体析出时,用余热加热;
蒸馏:利用液体混合物中沸点不同进行分离。关键是不同沸点范围,用不同的冷却方式,如冷凝水下进上出,还可用空气冷凝等;
萃取:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同进行分离的方法。主要是分液漏斗的使用,适用前检漏,分液时下层液体先从下口流出,上层液体从伤口倒出。关于萃取剂的选择原理也是考察重点,注意萃取剂与原溶剂互不相溶、不反应,且溶质在萃取剂中溶解度要远大于在原溶剂中。
这些都是常见的分离方法,都是利用物理性质的不同进行操作的。
10. 蒸馏和萃取的注意事项!谢谢
蒸馏
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
萃取:
萃剂原液互不溶,质溶程度不相同。充分振荡再静置,下放上倒切分明。
解释:
1、萃剂原液互不溶,质溶程度不相同:“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中,选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。
2、充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡,使萃取充分,然后静置使溶液分层。
3、下放上倒切分明:这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出,而上层液要从漏斗口倒出。
热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。