水样中氨氮的测定实验报告蒸馏滴定法

『壹』 测试污水中氨氮的含量有哪些方法

测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml，使用30mm 比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml，使用10mm 比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 ml 水，再加入160 ml 氢氧化钠溶液（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最后溶液的 2 pH 值为6.0～6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中，冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，分析前应在2 ℃～5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样（7.1）8.00 ml（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液（3.10），混匀。加入1.00ml 显色剂（3.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液（3.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样，按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液（3.4），用水稀释至8.00 ml，按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As——试样的吸光度； Ab——空白试验（7.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度，测量值的重复性标准偏差，见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注：①来自一个实验室的数据。 4 附录A （规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度（mol/L，以NaOH 计）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。

『贰』 怎样 测定氨氮。要国家标准。发邮箱[email protected]

一、实验目的 了解蒸馏滴定法测定水样中氨氮的方法。 二、实验原理 调节试份的pH值在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使之呈碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红—亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵，这是由于极弱酸的共轭碱是一种较强的碱。 NH 3 +H 3 BO 3 →NH 4 H 2 BO 3 NH 4 H 2 BO 3 +H 2 SO 4 →（NH 4 ） 2 SO 4 +2H 3 BO 3 三、实验仪器、设备与药品 蒸馏器、滴定管 无氨水、盐酸标准溶液、轻质氧化镁、硼酸—指示剂溶液、溴百里酚蓝指示液 四、实验步骤 （1）取50mL硼酸—指示剂溶液，放入蒸馏器的接受瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取选定体积的试份，放入蒸馏烧瓶内。 注：如果试份中存在余氯，应加入几粒结晶硫代硫酸钠除去它。加几滴溴百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH>7.4（呈蓝色），然后加水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约300mL。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。 （2）加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为1mL/min，收集到约200mL时停止蒸馏。 （3）用盐酸标准滴定馏出液到紫色终点，记录下用量。 注： ①滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时，可能要用盐酸标准滴定液 ②氨只要被蒸馏至接受瓶，就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢，表明可能存在干扰物质，它们在缓慢水解产生氨。 （4）空白试验 用250mL去离子水代替试样，以同样方法测空白值。 五、数据处理与分析 氨氮含量C N （mg/L）用下式计算： C N =（V 1 -V 2 ）×14.01×1000×C/V 0 式中：V 0 —试样体积，mL; V 1 —试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，mL; V 2 —空白试验滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积，mL; C—滴定用的盐酸精确浓度，mol/L; 14.01—氮的摩尔质量，g/mol;

求采纳

『叁』 实验室测定氨氮最简方法

最简方法：
①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定：
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

『肆』 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009

最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试，馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色，只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况，我认为有两种可能：①指示剂时间长了，里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了；②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的，得确认比例没有出错。
希望对你有用。

『伍』 162．怎样用蒸馏滴定法测定氨氮

一、蒸馏
1、蒸馏装复置预处理：加250mL去离子水制于500mL凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，加热蒸馏，值馏出液不含氨为止，弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样（若氨氮含量较高，可分取适量水样并加去离子水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入500mL凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，导管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中，加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止，记录硫酸用量Y。
2、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ，记录用量K。
3、计算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积

『陆』 水中氨氮的测定

水中氨氮的测定如下：

1、在亚硝基铁氰化钠（俗称硝普钠）催化下，氨与次氯酸盐反应生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成蓝色化合物，比色定量。

2、测定时，取一定量水样于10ml具塞比色管中，加纯水至刻度。分别加入水杨酸-柠檬酸盐显色液、硝普钠溶液和次氯酸钠溶液，混匀。静置60分钟后，于697nm波长比色定量。

3、本法的低检测质量为0点25ug，若取10点0ml水样，测定则低检出浓度为0点025mg/L。适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。

『柒』 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊

滴定原理是用硫酸或者盐酸滴定硼酸氨，生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸；蒸馏原理具体内是什么我记得不容是很清楚了，我不确定所以不能误导你，反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵，我现在在外地，手上没有资料，你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》，里面有写原理方程式，不过这本书可能比较难找，最好找找土壤学的教授看看有没有，祝你好运，如果你不急以后可以再跟你交流。

『捌』 印染污水氨氮的测定

实验五

氨氮的测定（蒸馏滴定法）

一、实验目的

1

、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；

2

、学会的水样的预处理。

二、原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至

pH

在

6.0-7.4

范围，加入氧化镁使呈微

碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红

-

亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏

出液中的铵。

当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将

使测定结果偏高。

三、试剂

1

、混合指示液

称取

0.2g

甲基红溶于

100mL95%

乙醇，另称取

0.1g

亚甲蓝溶于

50mL95%

乙醇，以两份甲基红

溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。

2

、硫酸标准溶液（

C

1/2H2SO4

=0.02mol/L

）：分取

5.6

mL

（

1

＋

9

）硫酸溶液于

1000mL

容量瓶中，稀

释至标线，混匀。按下列操作进行标定。

称取

180

℃

干燥

2h

的基准试剂级无水碳酸钠（

Na

2

CO

3

）约

0.5g

（称准至

.0001g

），溶于新煮沸

放冷的水中，移入

500mL

容量瓶中，加

25mL

水，加

1

滴

0.05%

甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至

淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

式中：

W

——

碳酸钠的重量（

g

）；

V

——

消耗硫酸溶液的体积（

mL

）。

3

、甲基红

-

溴甲酚绿混合指示液

4

、硼酸吸收液：

20g/L

。

四、测定步骤

1

、水样预处理

取

250mL

水样，移入

凯氏烧瓶

中，加

2-3

滴溴百里酚蓝指示液，

用

NaOH

溶液或

H

2

SO

4

溶液调

节水样的

pH

至

6.0~7.4

，加入

0.25g

氧化镁使显微碱性（或加入

pH=9.5

的

Na

4

B

4

O

7

-NaOH

缓冲溶液

使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，

连接氮球和冷凝管蒸馏

，加入

50mL

硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出

的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达

200mL

时，停止蒸馏，定容至

250mL

。装置连接见书

P66

图

3-21

。

2

、水样的测定

向硼酸溶液吸收的、

经预处理后的水样中，

加

2

滴甲基红

-

亚甲蓝混合指示液，

用

0.020mol/L

硫

酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。

历史老照片不能说的秘密
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3

、空白试验

以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。

五、数据记录与处理

1

、标定

HCl

溶液

项目

1

2

3

M(Na

2

CO

3

)/g

初读数

/mL

末读数

/mL

滴定管温度校正值

/mL

V(H

2

SO

4

)/mL

c(H

2

SO

4

)/mol/L

c

( H

2

SO

4

)/mol/L

相对平均偏差

计算公式

备注

溶液温度：

温度补正值：

M(

)=

2

、氨氮的测定

项目

1

2

3

V

水样

/mL

c (H

2

SO

4

)/mol/L

初读数

/mL

末读数

/mL

滴定管温度校正值

/mL

V(H

2

SO

4

)/ mL

空

白

实

验

消

耗

H

2

SO

4

体

积

（

mL

）

）

氨氮（

L

mg

/

）

氨氮（

L

mg

/

计算公式

式中：

A

——

滴定水样时消耗硫酸溶液体积（

mL

）；

B

——

空白试验消耗硫酸溶液体积（

mL

）；

M

——

盐酸溶液浓度（

mol/L

）；

V

——

水样体积（

mL

）；

14

——

氨氮（

N

）摩尔质量。

备注

溶液温度：

温度补正值：

M(

)=

!@#$%^&&*()_+.一三五七九贰肆陆扒拾，。青玉案元夕东风夜放花千树更吹落星如雨宝马雕车香满路凤箫声动玉壶光转一夜鱼龙舞蛾儿雪柳黄金缕笑语盈盈暗香去众里寻他千网络暮然回首那人却在灯火阑珊处

相关专题

『玖』 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊

1、取1.000ml经过絮凝沉淀的水样于50ml比色管中；
2、用蒸馏水稀释至50ml刻度线；
3、加内1.00ml酒石酸钾钠（50%）溶液容，混匀；
4、加1.500ml纳氏试剂，混匀；
5、将配好的溶液静置10min后检测；
6、全程做空白试验。
氨氮（mg/l）=263.16*A/Vml
注：V为取样量。

『拾』 你好，你回答时的测定氨氮蒸馏-滴定的方法具体是什么，能说明下吗，谢谢，我邮箱[email protected]

氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使之呈微版碱性。加热蒸权馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将是测定结果偏高。有关反应的解释：
1、先调PH使水样中非氨氮的其他酸性和碱性物质被中和，消除它们的影响；
2、加入氧化镁，使水样呈微碱性，使铵根呈氨的存在形式，易被蒸馏出来；
3、被蒸馏出来的氨与过量硼酸反应，而被“固定”在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液，实际反应为
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱，能定量接受氢离子变为硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把资料发你信箱吧。