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下列不属于水蒸气蒸馏浸提法的是

发布时间:2023-02-11 12:19:50

A. 对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏法吗

可以。对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏法,对二氯苯(p-DCB)通常含有邻二氯苯等杂质,一般用水蒸气蒸馏、醇结晶方法精制。水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。

B. 执业药师考试药学专业知识一试题附答案(2)

2017执业药师考试药学专业知识一试题(附答案)

试题二:

【A型题】

1.浸提的基本原理是C

A.溶剂的浸润与渗透,成分的溶解浸出

B.溶剂的浸润,成分的解吸与溶解

C.溶剂的浸润与渗透,成分的解吸与溶解,溶质的.扩散与置换

D.溶剂的浸润,成分的溶解与滤过,浓缩液扩散

E.溶剂的浸润,浸出成分的扩散与置换

2.药材浸提过程中推动渗透与扩散的动力是E

A.温度 B.溶媒用量 C.时间 D.浸提压力 E.浓度差

3.与溶剂润湿药材表面无关的因素是A

A.浓度差 B.药材性质 C.浸提压力 D.溶剂的性质

E.接触面的大小

4.浸提时,一般温度应控制在A

A.浸提溶剂的沸点或接近沸点 B.100℃ C.100℃以下

D.100℃以上 E.150℃

5.浸提过程中,溶剂通过下列哪一个途径进入细胞组织A

A.毛细管 B.与蛋白质结合 C.与极性物质结合

D.药材表皮 E.细胞壁破裂

6.浸提药材时E

A.粉碎度越大越好 B.温度越高越好 C.时间越长越好

D.溶媒pH越高越好 E.浓度差越大越好

7.下列哪一种方法不能增加浸提浓度梯度E

A.不断搅拌 B.更换新鲜溶剂 C.连续逆流提取

D.动态提取 E.高压提取

8.在扩散公式中dc/dx代表A

A.浓度差 B.扩散速率 C.扩散系数 D.扩散半径

E.扩散浓度

9.乙醇作为浸出溶媒不具备的特点是E

A.极性可调 B.溶解范围广 C.可以延缓酯类药物的水解

D.具有防腐作用 E.可用于药材脱脂

10.浸提过程中加入酸、碱的作用是B

A.增加浸润与渗透作用 B.增加有效成分的溶解作用

C.增大细胞间隙 D.增加有效成分的扩散作用 E.防腐

11.下列关于单渗漉法的叙述,正确的是A

A.药材先湿润后装筒

B.浸渍后排气

C.慢漉流速为1~5ml/min

D.快漉流速为5~8ml/min

E.大量生产时,每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/24~1/12

12.渗漉法提取时,影响渗漉效果的因素是A

A.与渗漉柱高度成正比,与柱直径成反比

B.与渗漉柱高度成反比,与柱直径成正比

C.与渗漉柱高度成反比,与柱直径成反比

D.与渗漉柱高度成正比,与柱直径成正比

E.与渗漉柱大小无关

13.回流浸提法适用于C

A.全部药材 B.挥发性药材 C.对热不敏感的药材

D.动物药 E.矿物药

14.下列哪一种操作不属于水蒸气蒸馏浸提法D

A.水中蒸馏 B.挥发油提取 C.水上蒸馏 D.多效蒸发

E.通水蒸气蒸馏

15.煎煮法作为最广泛应用的基本浸提方法的原因是E

A.水经济易得 B.水溶解谱较广 C.可杀死微生物

D.浸出液易于滤过 E.符合中医传统用药习惯

16.下列不适于用作浸渍法溶媒的是D

A.乙醇 B.白酒 C.丙酮 D.水 E.甲醇

17.下列溶剂中既可以作为脱脂剂又可以作为脱水剂的是B

A.醋酸乙酯 B.丙酮 C.氯仿 D.油醚 E.苯

18.关于分离因数的叙述,哪一项是正确的E

A.分离因数是物料的重量与所受离心力之比值

B.分离因数是物料的所受离心力与重力的乘积

C.分离因数越大,离心机分离容量越大

D.分离因数越小,离心机分离能力越强

E.分离因数越大,离心机分离能力越强

19.下列哪一种分离方法属于沉降分离法C

A.板框压滤机 B.蝶片式离心机 C.水提醇沉法

D.树脂分离法 E.膜分离法

20.以下关于水提醇沉法操作的论述哪一个是正确的D

A.药液浓缩至稠膏

B.水煎液浓缩后即可加入乙醇

C.用酒精计测定药液中的含醇量

D.慢加醇,快搅拌

E.回收上清液,弃去沉淀

21.“架桥现象”容易在下列哪种方法中出现E

A.水醇法 B.醇水法 C.吸附澄清法 D.大孔树脂精制法

E.滤过法

22.以下关于滤过速度的论述,不正确的是D

A.滤渣层两侧的压力差越大,滤速越大

B.滤速与滤器的面积成正比

C.滤速与滤材毛细管半径成正比

D.滤速与毛细管长度成正比

E.滤速与料液黏度成反比

23.下列关于滤过方法叙述错误的是C

A.滤过方法的选择应综合考虑各影响因素

B.板框压滤机适用于醇沉液滤过

C.板框压滤机适用于黏度高的液体作密闭滤过

D.常压滤过法适用于小量药液滤过

E.垂熔玻璃滤器适用于注射剂滴眼液的精滤

24.以下有关微孔滤膜滤过的特点的叙述,不正确的是D

A.孔径均匀,孔隙率高、滤速高

B.滤过阻力小

C.滤过时无介质脱落

D.不易堵塞

E.可用于热敏性药物的除菌净化

25.不能作为助滤剂的是D

A.硅藻土 B.滑石粉 C.活性炭 D.药材粉末

E.陶瓷粉

26.下列哪一种料液可用板框压滤机滤过D

A.丹参浓缩液 B.小青龙合剂 C.甘草流浸膏

D.黄精水煎煮液 E.滴眼液

27.不宜采用超滤膜滤过的药液是B

A.中药注射剂 B.中药合剂 C.口服液 D.酊剂

E.酒剂

28.一般以分子量截留值为孔径规格指标的滤材是D

A.微孔滤膜 B.砂滤棒 C.滤纸

D.超滤膜 E.垂熔玻璃滤器

29.对离子交换树脂叙述错误的是D

A.可以制备纯水

B.可用于离子型活性成分的分离精制

C.含有极性与非极性基团两部分

D.只允许阴离子通过

E.不溶于水,但能吸水膨胀

30.有关大孔吸附树脂精制法的叙述不正确的是A

A.大孔吸附树脂一般是先以乙醇洗脱杂质,再以不同浓度乙醇洗脱有效成分

B.大孔吸附树脂具有大的比表面积及多孔性

C.不同规格的大孔树脂有不同的极性

D.应结合成分性质选择大孔树脂的类型、型号、洗脱剂浓度

E.提取物上样前要滤过处理

【B型题】

[31~35]

A.煎煮法 B.浸渍法 C.渗漉法 D.双提法

E.水蒸气蒸馏法

31.有效成分尚未清楚的方剂粗提宜采取的提取方法为A

32.挥发性成分含量较高的方剂宜采取的提取方法为E

33.挥发性成分、水溶性成分为有效成分的方剂宜采取的提取方法为D

34.无组织结构的药材,新鲜药材宜采取的提取方法为B

35.有效成分受热易被破坏的贵重药材、毒性药材宜采取的提取方法为C

[36~40]

A.沉降分离法 B.离心分离法 C.袋滤器分离法 D.超滤法

E.旋风分离器分离法

36.固体含量高的固体和液体混合物的分离宜选用A

37.固体微粒粒径很小的固体和液体混合物的分离宜选用B

38.固体和气体混合物的分离宜选用C

39.粗细不同固体粉末的分离可选用E

40.分子量大小不同的蛋白质溶解物分离宜选用D

[41~45]

A.平衡水 B.自由水 C.结合水 D.非结合水

E.自由水分和平衡水分之和

41.存在于物料细小毛细管中及细胞中的水分为C

42.存在于物料表面及粗大毛细管中的水分为 D

43.干燥过程中可以除去的水分为B

44.干燥过程中不能除去的水分为A

45.物料中所含有的水分为E

[46~50]

A.烘干干燥 B.减压干燥 C.沸腾干燥 D.喷雾干燥

E.冷冻干燥

46.一般药材的干燥多选用A

47.稠浸膏的干燥宜选用 B

48.较为黏稠液态物料的干燥宜选用D

49.颗粒状物料的干燥宜选用C

50.高热敏性物料的干燥宜选用E

[51~55]

A.苷元、香豆素类 B.生物碱 C.新鲜动物药材的脱脂

D.黄酮类、苷类 E.树脂类、芳烃类

51.70%~90%的乙醇可用于提取A

42.40%~70%的乙醇可用于提取D

53.水中加入1%的醋酸提取B

54.90%的乙醇可用于提取E

55.丙酮C


;

C. 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式

水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。

水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。

直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°,防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器,属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置,产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中,加热至沸腾后.水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后,可通过滴液漏斗及时添加。

3、操作方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上,150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上,装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸,以便产生蒸汽.当水蒸汽与化合物一起蒸出时,从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中,混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中,当蒸馏近结束时,蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器,控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后,蒸出液由混浊变澄清,此时不要结束蒸馏,要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后,先去掉热源,拆下接受甁后,再按顺序拆卸其它部分。

4、操作要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离,以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开弹簧夹,移去热源,使水蒸气与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。

D. 执业药师《药学知识一》试题(2)

5.下列浸提方法中,哪些方法适合以乙醇为溶剂提取

A.冷浸渍法 B.热浸渍法 C.煎煮法 D.渗漉法 E.回流冷浸法

6.多能中药提取器浸提的特点是

A.可在常压或减压、加压下浸提 B.可用水或乙醇等溶剂浸提

C.可提取挥发油或回收溶剂 D.可用气压自动排渣,方便安全

E.生产效率高,可组织流水线生产

7.下列关于浸渍法应用特点的陈述,错误的是

A.适用于易膨胀药材的浸提 B.适用于黏性药材的`浸提

C.适用于贵重药材的浸提 D.适用于毒性药物的浸提

D.可用于制备高浓度的制剂

8.下列关于渗漉法的陈述,正确的是

A.药材应粉碎成适宜的粒度 B.药材粉碎后即可装渗漉筒

C.装筒后直接添加溶剂渗漉 D.浸渍24-28小时后开始渗漉

E.制流浸膏先收集药量85%初漉液

9.下列药物可采用渗漉法提取的是

A.人参 B.乳香 C.没药 D.丹参 E.芦荟

10.下列关于回流浸提法的陈述,正确的是

A.回流浸提分回流热浸和回流冷浸 B.回流冷浸装置的原理同索氏提取器

C.回流冷浸溶剂能循环利用,不断更新 D.回流冷浸溶剂用量小,浸出安全

E.回流冷浸适于热敏性药材的浸提

11.下列关于水蒸气蒸馏法的陈述,正确的是

A.水蒸气蒸馏法多用于提取挥发油 B.该法的基本原理是道尔顿定律

C.混合液的总压大于任一蒸气分压 D.混合液的沸点小于任一组分的沸点

E.分压与分子量乘积大者馏出多

12.下列关于水提醇沉法操作的陈述,正确的是

A.水提液须浓缩后再加乙醇处理 B.尽可能采用减压低温浓缩法

C.浓缩前后可视情况调整PH值 D.浓缩程度应根据成分性质决定

E.应将浓缩液慢慢加到乙醇中

13.下列关于分离技术的陈述,正确的是

A.固体与液体密度相差悬殊可用沉降分离法 B.固体与液体密度相差不大应用离心分离法

C.密度不同且不相溶的混合液用离心分离法 D.不溶物粒径小,料液黏度大,用离心分离法

E.滤过困难或发生乳化的料液用离心分离法

14.下列关于微孔滤膜滤过特点的陈述,正确的是

A.微孔滤膜的孔径比较均匀 B.孔隙率高,滤速快,不易堵塞

C.其质地薄,滤过时吸附滤液少 D.滤过时无介质脱落,不污染滤液

E.料液必须先经预滤处理

15.下列关于离心机的陈述,正确的是

A.分离因数a<3000为常速离心机 B.分离因数a=3000-5000为高速离心机

C.分离因数a>5000为超高速离心机 D.常速离心机用于混悬滤浆的分离

E.告诉离心机用于黏度大的滤浆的分离

16.不能用渗漉法提取的的药物是

A.乳香 B.松香 C.丹参 D.桂枝 E.没药

17.关于渗漉过程的正确叙述是

A.渗漉速度是指漉液流出的快慢,常有快漉和慢漉两种方式。

B.渗漉速度应视药材的性质而定,所以完成渗漉过程所需时间,在药材之间有所差别。

C.所谓快漉是指渗漉每1kg药材时,每分钟收集漉的体积为3-5ml,慢漉为每分钟1-3ml。

D.用渗漉法浸提药物时,药材粉碎的越细,越好,装筒压的越紧,浸出越好。

E.5公斤与50公斤药材渗漉时,完成渗漉过程所需时间约10倍差。

18.关于渗漉液处理处理正确的是

A.收集漉液的量,一般应连续收集相当于药材量的4-5倍的漉液,然后浓缩至所需浓度。

B.通常收集相当于药材总重量的85%的初漉液,另容器保存,另外收集的续漉液浓缩后,与初漉液合并。

C.制备干浸膏时,应对漉液进行浓缩,但初漉液应最后浓缩,以减少其受热。

D.制备酒剂时,对所用溶媒没用规定。

E.制备酊剂时,无须为其保存初漉液,直接收集应制备量的3/4的漉液,压榨药液,合并漉液,调节至需要的浓度即可。

参考答案

一、单项选择题

1.D 2.C 3.D 4.C 5.C 6.D 7.D 8.C 9.A

10.B 11.D 12.B 13.C 14.D 15.C 16.D 17.B 18.C

二、多项选择题

1.CDE 2.ABCD 3.DE 4.BCE 5.ABDE 6.ABCDE 7.CDE 8.ADE 9.AD 10.ABCD

11.ABCDE 12.ABCD 13.ABCDE 14.ACDE 15.ABCDE 16.ABE 17.ABC 18.BCE

E. 水蒸气蒸馏法的适用范围

适用于有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于水的成分的提取。

水蒸气蒸馏法的原理:
1、水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。

2、当水和有机物一起共热时,混合物的沸点保持不变,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

水蒸气蒸馏法的优缺点:

1、优点:水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。

2、缺点:水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

F. 枕香的提取方法

1、水蒸气蒸馏法
在植物性天然香料生产中,水蒸气蒸馏是最常用的一种技术,该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。
2、浸提法
浸提法是用挥发性的有机溶剂将植物原料中的芳香成分浸取出来,使之溶解到有机溶剂中,然后蒸去溶剂。其特点是可以不加热、在低温下进行、除了挥发性组分外,还可以提取其中重要的、不挥发生性成分。因此,多用于鲜花、树脂以及香豆、枣子等的浸提加工。
3、压榨法
压榨法一般用于柑橘类植物精油提取,其最大特点是生产过程可以在室温下进行,
确保产品质量,使其香气逼真。目前在我国香料生产企业中常用的压榨法主要有整果冷磨法和螺旋压榨法两种。其中后者是最常用的现代化生产设备。
4、吸收法
吸收法生产天然香料原理与浸提法相似,只是吸收法采用非挥发性溶剂或固体吸附剂。吸收法加工温度低,芳香成分不易破坏,产品香气质量最佳。因此,在天然香料的生产中,对于一些芳香成分容易释放,香气强的茉莉花、兰花、橙花等名贵花朵,
可以采用吸收法加工,生产一些受欢迎的高档香料。
5、结晶法
冷冻结晶法利用低温冷冻方法使精油中某些化合物呈固体状结晶析出,然后将固体物与其他液体成分分离,从而得到较纯产品。结晶提取分离技术污染小,但是需要多次纯化才能达到所需产品要求,生产效率低。

G. 胡萝卜素为什么不能用水蒸气蒸馏法提取:___.

由于胡萝卜素的化学性质比较稳定,不溶于水,因此不能用水蒸气蒸馏法提取,常采用萃取法提取胡萝卜素.
故答案为:胡萝卜素不溶于水

H. 蒸出粗产物正溴丁烷的过程是否属于水蒸气蒸馏,为什么

蒸出粗产物正溴丁烷的过程属于水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

适用范围

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:

①不溶于水或微溶于水;

②具有一定的挥发性;

③在共沸温度下与水不发生反应;

④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。[2]

蒸馏原理

当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。

该法适合以下物质: 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。

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