水蒸气蒸馏硝基苯

⑴ 为什么提纯硝基苯时可以用水蒸气蒸馏,而提纯甘油时需要用减压蒸馏水蒸气蒸馏

因为硝基苯不溶于水，所以可用水蒸气蒸馏；
_视陀胨耆ト埽荒苡眉跹拐袅蟆?
_羝袅笾皇视糜谟胨耆换ト艿娜任榷ㄐ圆畹奈镏实姆掷胩岽浚跹拐袅蠖杂胨耆ト芎筒换ト艿奈镏示视谩?

⑵ 香兰素的生产方法

三氯乙醛法愈创木酚与三氯乙醛在纯碱或碳酸钾的存在下，加热至27℃缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基三氯甲基甲醇，未反应的愈创木酚用水蒸气蒸馏除去。在苛性钠存在下，用硝基苯作氧化剂，加热至150℃氧化裂解得香兰素；也可用Cu-CuO-CoCl2作催化剂，在100℃下空气氧化，反应后用苯萃取香兰素，经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。
乙醛酸法：在乙醛酸溶液中依次加入愈创木酚、氢氧化钠溶液和碳酸钠，并在30～33℃下缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基羟乙酸。用溶剂萃取出未反应的愈创木酚后，加入氢氧化钠溶液，在问硝基苯磺酸和氢氧化钙存在下，加热至100℃进行氧化裂解得香兰素。氧化产物经中和后用二氯乙烷萃取香兰素，粗品经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。亚硝基法 将30%的盐酸166kg和水200kg加入反应釜，冷却至l0℃后，在2h内滴加二甲基苯胺61.5kg，温度不超过25%，之后继续搅拌20min。冷却至6℃后滴加75kg亚硝酸钠配成的25%的水溶液，温度控制在7~10℃下继续搅拌1h。滤出对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，再加入一定量的乙醇和浓盐酸，以稀释固体，得对亚硝基二甲基苯胺。
愈创木酚与对亚硝基二甲基苯胺缩合：将乌洛托品26kg溶于34kg水中，再加入126kg愈创木酚和63kg乙醇的混合液，贮于高位槽备用。将上述所得的对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐和乙醇的混合物550kg加入反应釜，加热至28℃后加入金属盐类催化剂，然后加热到35～36℃时滴加愈创木酚混合液（3～3.5h），温度保持在40～43℃，滴加完后继续搅拌反应1h。然后加入100kg 40℃的水稀释，并搅拌15min，缩合液内香兰素的含量应在11%以上。
以苯为溶剂，在转盘式液一液萃取塔中连续逆流萃取上述缩合液。苯萃取液内含有大量的盐酸，先用水洗涤，再用碱中和至Ph=4；用升膜式蒸发器蒸馏回收苯，然后用水蒸气冲蒸1h以除去残余的苯；再减压蒸去水分，最后在120～150℃（666.6Pa）下快速蒸出香兰素粗品，凝固点70℃左右。将粗品溶解在70℃的甲苯中，过滤后冷却至18～20℃，吸滤并用少量甲苯洗涤得香兰素。接着进行第二次减压蒸馏，收集130～140℃（266.6～399.9Pa）的馏分并将其溶解在60~70℃的稀乙醇中，慢慢冷却至16～18℃使其结晶（1h）。用离心机甩滤，并用少许稀乙醇洗涤。最后在50～60℃下，热气流烘干12h得成品。按愈创木酚计，收率可达65%以上。 以对羟基苯甲醛为原料，经单溴化、甲氧基化反应制备香兰素。在250mL烧瓶中加入16g(0.131mo1）对羟基苯甲醛和90mL溶剂，溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1）液溴，加热至40～45℃反应6h。减压抽溶剂，残留物加水煮沸，趁热过滤，滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛，熔点123～124℃，收率90%。
在250mL烧瓶中加入12g(0.0597mo1）上述产品、45mL(0.230mo1）28.24%的甲醇钠溶液、35mLDMF及0.2gCuCl，在115℃下反应1.5h。然后抽溶剂，残留物用18%盐酸酸化至Ph=4～5，再用热苯萃取3次，分去水层，苯层减压蒸馏去苯，得咖啡色液体。将其溶于热稀酒精溶液，冷却析出白色结晶，过滤、干燥得产品香兰素8.3g，熔点81～82℃，纯度99.5%，收率91.1%。

⑶ 能否用水蒸气蒸馏分离以下各组混合物 （1)硝基苯、苯胺 （2）溴苯、铁、三溴化铁

1、硝基苯和苯胺在水蒸气蒸馏时都会被蒸馏出来，因此应采用化学方法，内从硝基苯中分离出容苯胺：将水蒸气蒸馏得到的两者混合物用盐酸酸化，再度使苯胺成为盐酸盐而溶于水中，而用苯将硝基苯萃取出来；然后将水层碱化，使苯胺游离出来，再用苯萃取水层中的苯胺；用氢氧化钠作干燥剂，以除去微量水和酸性物质，再通过蒸馏得到产品苯胺。
2、可以用水蒸气蒸馏分离出溴苯。因为对于水和溴苯的混合物，在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa 和p水=85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：W溴苯:W水=16×157÷ (85.3×18)=1.635由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为：1.635÷(1+1.635)×100%=62%。结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
而铁和溴化铁是不会被蒸馏出来的

⑷ 能否用水蒸气蒸馏分离硝基苯和苯胺的混合物

不行，蒸馏后即使保证苯胺不被氧化，它们也是油状物，无法区分。

这里有方法。http://wenwen.soso.com/z/q165926044.htm

⑸ 硝基苯类的气相色谱法测定

方法提要

采用有机溶剂萃取，萃取液经净化 (或浓缩) 后，进行色谱分析。对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后将萃取液注入具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

方法适用于地表水、地下水和工业废水的测定。对 13 种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定，检出限如表82.51 所示。

表82.51 种硝基苯类化合物的检出限

在硝基苯的模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温 160℃时，对本法无明显干扰。

仪器

气相色谱仪具电子捕获检测器(ECD，采用⁶³Ni放射源)。

500mL全玻璃蒸馏器。

吸附富集管长12cm，内径0.6～0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5～1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。

试剂

纯水蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3～5min，冷却后装瓶备用。

无水硫酸钠400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。

苯用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下应无干扰峰。

固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。

硝基苯类多种标准化合物硝基苯，邻、间、对硝基甲苯，二硝基甲苯各种异构体等，均为色谱纯试剂。

硝基苯类标准储备溶液(约1000mg/L)称量硝基苯约100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度。用同样方法配制其他硝基苯类化合物的标准溶液。再根据需要配成不同浓度的标准混合溶液。

GDX-502大孔树脂天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。

分析步骤

1)样品制备。取样后，用盐酸调至pH为4左右，最好当天分析。进行色谱分析前，视水样的不同情况，分别进行处理。

a.直接萃取法。适用于含硝基苯类化合物浓度较高(1.0μg/L以上)，而所含干扰杂质的成分不复杂的工业废水分析。摇匀水样，精确移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，摇动，放出气体，再振摇萃取3～5min。静置分层5～10min，弃去水相，将苯萃取液通过无水硫酸钠柱干燥后，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，备色谱分析用。

b.蒸馏-苯萃取法。适用于含杂质较复杂的工业废水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水样，置入500mL蒸馏瓶中，加纯水至约300mL及数粒玻璃珠，装上蛇形冷凝管，在电炉上加热蒸馏，收集最初馏出液160mL于250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振摇3～5min，静置5min。从瓶口加入纯水至液面距瓶口1～1.5cm处，静置分层，然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠1～2g，待其通过苯层沉入水层后，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，供色谱分析用。

c.“吸附富集柱”法。适用于含痕量硝基苯类化合物(μg/L)的地表水的监测分析。取水样500～1000mL以20～30mL/min流速通过GDX-502富集柱。然后通过N₂吹出水液，加入3.0mL苯浸泡树脂5min，吸出苯液放入10mL具塞离心管中，再重复用2mL苯，连续浸泡、洗脱两次，合并苯液，用无水硫酸钠脱水(或转入K.D浓缩器中浓缩并定容)后，供色谱分析用。

2)气相色谱分析。

色谱柱，玻璃柱长2m，内径2～3mm。

载体，ChromosorbWHP60～80目。

固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。

(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。

载气，高纯氮，流速50mL/min。温度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3阶段进行。柱温，160℃(一硝基苯类)，200℃(二硝基苯类)。汽化室温度240℃，检测器240℃。

进样量，5μL。

3)标准色谱图。7种一硝基苯类化合物气相色谱图见图82.16，6种二硝基苯类化合物气相色谱见图82.17。

图82.16 7种一硝基苯类化合物气相色谱图

图82.17 6种二硝基苯类化合物气相色谱

定性及定量分析

根据试样溶液的色谱峰高，选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪，以外标法定量。水样中目标化合物(硝基苯类)的浓度计算如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_x为水样中目标化合物的浓度，μg/L;ρ_S为标准溶液中目标化合物浓度，μg/L;h_S为标准峰高，mm;h_x为试液峰高，mm;V₁为标准溶液进样量，μL;V₂为水样苯溶液进样量，μL;K为浓缩系数。

⑹ 除杂问题CH4 (乙烯) 溴水(水) 硝基苯(苯) CL2(HCL) 除杂原理

第一个：CH4里除乙烯，通进溴水里，Br2和乙烯加成得到1，2-二溴乙烷，是液体，直接除去（如果要严格考虑到通入溴水后带出的水蒸气，则再通过CaCl2，CaH2之类的除去就好了）。
第二个：溴水除水，用CCl4萃取，Br2会进入到CCl4里，然后蒸馏除去溶剂CCl4就可以了。
第三个：硝基苯除苯，有两个办法，第一是利用沸点不同蒸馏，第二就是直接在硫酸催化下和浓硝酸反
应，把苯变成硝基苯。
第四个：Cl2里含有HCl，液化，Cl2比HCl更容易液化，把温度控制在Cl2的沸点以下，HCl的沸点以上，收集液化的Cl2即可；

⑺ 今有硝基苯 苯胺的混合液体，能否利用化学方法及水蒸气蒸馏的方法将二者分离如何分离

硝基苯 沸点210~211 苯胺沸点184-186 原理上可根据沸点蒸馏将二者分。但是二者沸点较为接近分离可能不完全，可以用精馏达到分离，或者用硫酸溶液充分洗涤后可获得硝基苯，再中和洗涤液至中性后可获得苯胺。

⑻ 低温蒸和原气蒸的区别

低温蒸适合蒸蛋、蒸蔬菜；原气蒸适合蒸肉蒸鱼；快速蒸适合冷冻速食蒸汽蒸这个大功能包含有低温蒸、原气蒸和快速蒸三类。

“低温蒸熟”工艺有别于传统高温汽蒸，在不超过75℃的温度下用“非水煮“的方式将指原材料加工成成品。在众多原材料中，最适合“低温蒸熟”工艺的当属海参。通过“低温蒸熟”的海参，在食用时不需要水煮水发，有效的避免了海参中怕高温和水溶性核心营养物质的破坏与流失，口感也非常的劲道。

蒸汽蒸馏

蒸汽蒸馏，蒸馏方法的一种。被蒸馏物质与水不相混溶，且在常压下沸点较高，或在较高温度下容易分解的物质，常用蒸汽蒸馏。

蒸汽蒸馏又称水蒸气蒸馏或汽提。操作时，将蒸汽直接通入，使被分离的物质能在比原沸点低的温度下沸腾，生成的蒸气和蒸汽一同逸出，经凝缩后分为两液层，可用澄清分层或离心分离等法将水除去而得产品。用于硝基苯、苯胺、硬脂酸、香精油等的精制和提炼。

⑼ 苯胺合成路线

苯+浓硝酸→硝基苯+水（条件：50-60°C,浓硫酸催化）
硝基苯+铁+水→苯胺+四氧化三铁（条件：醋酸）
先制得硝基苯，然后用硝基苯制备苯胺。
制备硝基苯的步骤：
在250ml圆底烧瓶中加入20ml浓硫酸，将其置于冰水浴中，然后量取18ml浓硝酸，小心加入到浓硫酸中，边加边旋摇。加完后使混合酸冷却到室温。
量取18ml苯，分批加入混合酸中（4-5次），旋摇烧瓶。使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为50-60℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。
产量：约9.5g。
制备苯胺的步骤：
在一个250ml圆底烧瓶中，放置20g铁粉（40-100目），30ml水和2ml乙酸，用力振摇使充分混合。装上回流冷凝管，用小火缓缓煮沸5min。稍冷后，从冷凝管顶端分批加入10ml硝基苯，每次加完后摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将圆底烧瓶侵入冷水中片刻，使反应缓慢。当所有的硝基苯加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应物呈碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠3-5g使其饱和后，用20ml乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。 将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中，在热水浴上蒸去乙醚，然后改用空气冷凝管，在石棉网上加热，收集180-185℃的馏分，产量2.3-2.5g（产率63%-69%）。纯苯胺的bp为184.1℃，n20D为1.5863。
（以上步骤都是我自己操作过的，前两个月我也做了这两个试验）