㈠ 减压蒸馏的注意事项
结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以
㈡ 在观察物质变化和描述实验现象时,一般应注意哪些环节
观察物质变化和描述实验现象时候的环节:
1、注意观察反应前后物质颜色的变化,反应前后物质的状态有什么不同。
2、原来试管是干燥的,反应后是否有水生成,是否有气体生成。
3、澄清的石灰水是否变混浊,是否有沉淀(固体)生成,什么颜色的。
4、如果是燃烧,注意观察是否有火焰,火焰的颜色,是否发光、放热等等。
5、描述实验现象时,要重点描述生成物的状态、颜色、气味,如是生成气体、是水、还是沉淀。
以及生成物的颜色都要重点描述,因为要通过生成物与反应物的不同来证明物质发生了化学反应。
(2)减压蒸馏注意别空悬扩展阅读:
主要步骤
科学的方法应该包括六个重要步骤。
观察
观察即对事实和事件的详细记录。
定义
对问题进行定义是有确切程序可操作的。
假设
提出假设是对一种事物或一种关系的暂时性解释。
检验
收集证据和检验假设,一方面要能提供假设所需的客观条件,一方面要找到方法来测量相关参数。
发表
发表研究结果:科学信息必须公开透明,真正的科学关注的是解决问题。
建构
即建构理论。孤立的问题无法建立理论,科学的理论是可以被证伪的。
㈢ 实验室为了安全注意做到那三不
1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套,千万不能图方便。
2. 一定在实验前检查好所用仪器。
减压蒸馏3教训:
1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压,炸!!
2 做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难;
3 别空悬锥形瓶。后果——叮
当!
擦桌子的重要性:我的一个同学没擦净桌上的油,结果点燃了桌面,连带自己的衣袖!
提一点,开始做实验的时候,你也许不会忘记通水通电,拉真空。但是千万记得离开的
时候要把水电关上,不管多晚都要跑一趟。否则,一早起来,实验室满地污水,费时劳神
打扫还罢了,更重要的是老板对你还有好脸色?
用冷凝水的时候,千万记住把排空出口用抽气塞塞住,冷凝管要足够长,冷凝水要足够
快,否则,溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能,最好半小时看一趟,如果要
离开的时候,拜托其他人照看一下,实验如果要过夜,最好是用容量大一些的热水泵打循
环,不要开加热开关。或者干脆停了。
用玻璃仪器的时候,最好是买品牌货,比如可以向天玻或者是上海亚玻(我们最近向亚玻
订购了一批。电话:021-66153169),否则,我自己下面的经历就会重演。我曾经在用真
空水泵抽滤的时候,刚开始没事,但是等到真空度打到最大的时候,抽滤瓶(不知名品
牌)爆了,通风橱里沾满了物料,几天的工作一下子全费了。而且,清理现场的工作,就
用掉了一天的时间,至今,通风橱里还有当时的残料。而且,我们曾经向制作玻璃仪器的
个体户订购过很多定做的仪器,虽然说东西是做出来了,但是在使用过程之中,问题不
断。我自己做过统计,订购一百件仪器,能够正常使用到一个月的,不到40%。而且,不
要相信他们先拿过来的样品,样品可能是他们请高手特制的,等大单子下了的时候,拿到
手的就是他们自己制作的低劣货色了。
举个例子,我们订购了50只抽气空心塞,结果,在一个月内,折断的的就是十几个,连
带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且,明明在晚上开始实验的时候,一切正
常。第二天早上,却看到四颈瓶居然被震断了,一切重头再来。现在,凡是没牌子的玻
璃,我都不敢用了。其实,玻璃质量,完全可以用超声波来测试,通不过测试的,一律拒
绝。奉劝各位老板,别光图省钱,做实验的人是容不得假的,人工浪费还是小事,很多好
不容易得到的结果,随时可能错肩而过。
每天离开实验室应该注意:
1.该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。
2.公用的东西是否还原了。
3.要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。
4.仪器的电源是否关掉了。
5.试验台面是否清理了。
6.试验记录是否及时写了。
7.明天要做什么心里是否有个谱!
8.门窗是否关好了。
㈣ 减压蒸馏的问题
(1)插入的毛细管形成气化中心,同时起搅拌作用,使沸腾平稳。若使用磁力搅拌,则不必安装内毛细督。
(2)磨口接头处容应适当涂上真空脂,以便连接紧密。开启油泵前,必须使系统与大气相通。打开油泵后,要注意观察压力计,确定能否达到所需真空度以及系统是否漏气。当达到所需压力并持续平稳后,可关闭水银压力计。若发现漏气,关闭油泵,检查各接口。
(3)减压蒸馏时,加热可采用水浴、油浴或电热套等。
(4)当真空度要求不高或蒸馏较易挥发的液体时可以使用水泵减压。
(5)使用油泵时,应注意防护和保养,不可使水分、有机物或酸性气体侵入泵内,否则会严重降低油泵的效率。在用油泵蒸馏前,应先用普通蒸馏或水泵减压蒸馏除去低沸点物质,以防这些物质抽人油泵。干燥塔也称吸收塔,可填装无水氯化钙(或活性炭、硅胶等)、颗粒氢氧化钠及片状固体石蜡,用以吸收水分、酸性气体及烃类物质。
(6)蒸馏结束后,应关闭封闭式水银压力计的活塞。缓慢打开缓冲瓶活塞,让系统与大气相通后,方可关闭油泵。水银压力计的活塞应缓慢打开,使水银柱缓慢复原,以防系统压力突然增大导致水银柱冲破玻璃管。
㈤ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞
㈥ 减压蒸馏实验应注意什么
1.别漏气,否则压力下不来。
2.换成克氏蒸馏头,燕尾管,在接口处涂油,使转动方便。
3.所有的接受液体的仪器必须用圆底的,保证压力均匀。
4.注意安全,防止暴沸
5.先减压,压力平稳后加热
㈦ 水泵减压蒸馏注意事项
结合抄前段时间做的实验总结了下面几条:
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以保证真空度能达标。装好仪器后首先检查气密性。
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热。因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器。
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源。
希望有用!
㈧ 减压蒸馏装置应注意什么问题
进料量和进料温度要平稳,常压系统不平稳减压就稳不下来,保持好真空度,注意高温部位的泄漏和腐蚀,注意塔底油的裂解情况,抽真空系统的运行情况,努力控制好三大平衡,平稳操作产品合格是首要目标,然后才是操作优化和提高总拔.
㈨ 水泵减压蒸馏注意事项
(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。
(3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
(9)减压蒸馏注意别空悬扩展阅读
基本原理:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
㈩ 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
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减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。
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自己看一下吧