㈠ 3-溴丙酮酸乙酯是怎样生产的
基本信息:
中文名称
3-溴丙酮酸乙酯
中文别名
溴代丙酮酸乙酯;
英文名称
Ethyl
bromopyruvate
英文别名
ethyl
3-bromo-2-oxopropanoate;
CAS号
70-23-5
分子式
C5H7BrO3
分子量
195.01100
生产方法:
1.由乳酸乙酯经氧化、溴化而得:将乳酸乙酯、NBS(N-溴代十二酰亚胺)及四氯化碳加入干燥的反应锅中,搅拌下加热回流5.5h。冷却过滤,滤液蒸去四氯化碳,减压蒸馏,收集71~73℃(0.67kPa)馏分,即为溴代丙酮酸乙酯。
2.制法:
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入新蒸过的乳酸乙酯
(2)66g(0.56mol),四氯化碳900mL,NBS200g(1.14mol),水浴加热至(77
±1)℃,搅拌回流5~6h,直至反应液由红色变位橙黄色。反应过程中有溴化氢气体放出。冰盐浴中放置过夜,滤去琥珀酰亚胺。滤液常压蒸馏回收四氯化碳后,减压蒸馏,收集71~73℃/0.67kPa的馏分,得黄色透明液体溴代丙酮酸乙酯
(1)①56.8g,收率52%。nD251.465~1.4673。注:①有强烈催泪作用,密闭后冰箱中保存。
㈡ MCE100mg丙酮酸乙酯为什么是液体
丙酮酸乙酯,又名α-酮基丙酸乙酯,2-氧代丙酸乙酯,分子式C5H8O3。无色液体,微溶于水,与乙醇和乙醚相混溶,可用于焦糖、白兰地酒、粕酒、老姆酒、巧克力等的食品香料。
由丙酮酸与无水乙醇在沸腾温度下直接酯化,然后进行真空蒸馏而制备,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下于155℃经氧化作用制备。向配有搅拌器,温度计的圆底烧瓶中,加入130ml饱和高锰酸钾溶液,500ml石油醚(沸点40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氢钠(NaH2PO4· 2H2O)。开动搅拌,温度升至15℃,用冰水冷却,将粉状高锰酸钾经25-30min中加入,继续搅拌直到氧化完全。全过程保持温度接近15℃,待反应完毕,倾出石油醚,混浆状物用每次50ml石油醚,共3次搅拌提取。合并石油醚提取液,于水溶上用一短分馏柱除去石油醚。残留油状物用2份10ml氯化钙饱和溶液充分摇振,分出油层, 进行减压蒸馏,几乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)时蒸得全部产品25-27g,产率51-54%。
希望我能帮助你解疑释惑。
㈢ 丙酮酸乙酯的制备方法及来源
由丙酮酸与无水乙醇在沸腾温度下直接酯化,然后进行真空蒸馏而制备,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下于155℃经氧化作用制备。向配有搅拌器,温度计的圆底烧瓶中,加入130ml饱和高锰酸钾溶液,500ml石油醚(沸点40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氢钠(NaH2PO4· 2H2O)。开动搅拌,温度升至15℃,用冰水冷却,将粉状高锰酸钾经25-30min中加入,继续搅拌直到氧化完全。全过程保持温度接近15℃,待反应完毕,倾出石油醚,混浆状物用每次50ml石油醚,共3次搅拌提取。合并石油醚提取液,于水溶上用一短分馏柱除去石油醚。残留油状物用2份10ml氯化钙饱和溶液充分摇振,分出油层, 进行减压蒸馏,几乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)时蒸得全部产品25-27g,产率51-54%。
㈣ 丙酮酸乙酯如何合成
丙酮酸乙酯别名2-氧代丙酸乙酯,cas617-35-6-15867082471,无色透明液体,保隆有 由丙酮酸与无水乙醇在沸腾温度下直接酯化,然后进行真空蒸馏而制备,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下于155℃经氧化作用制备。向配有搅拌器,温度计的圆底烧瓶中,加入130ml饱和高锰酸钾溶液,500ml石油醚(沸点40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氢钠(NaH2PO4· 2H2O)。开动搅拌,温度升至15℃,用冰水冷却,将粉状高锰酸钾经25-30min中加入,继续搅拌直到氧化完全。全过程保持温度接近15℃,待反应完毕,倾出石油醚,混浆状物用每次50ml石油醚,共3次搅拌提取。合并石油醚提取液,于水溶上用一短分馏柱除去石油醚。残留油状物用2份10ml氯化钙饱和溶液充分摇振,分出油层, 进行减压蒸馏,几乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)时蒸得全部产品25-27g,产率51-54
㈤ 巯基丙酸存储量
中文别名:β-巯基丙酸;硫代丙醇酸;3-巯基丙酸;Β-硫代丙醇酸;Β-硫氢基丙酸;3-巯基丙酸(BETA-巯基丙酸)/3-硫代乳酸;3-硫基丙酸,外观性状 透明液体, 有强烈的硫化物气味,巨臭、有毒。该品为医药芬那露的中间体,也用作聚氯乙烯的稳定剂。
物理化学性质
外观性状 透明液体, 有强烈的硫化物气味,巨臭、有毒。
密度 1.218
熔点 17-19°C
沸点 110-111°C (15 mmHg)
折射率 1.491-1.493
闪点 201 °F
水溶性 soluble
溶解性 溶于水,溶于乙醇、苯、甲苯、乙醚、氯代烃等大多数有机溶剂
产品用途
该品为医药芬那露的中间体,也用作聚氯乙烯的稳定剂。它与硫代乙醇酸一样可用于透明制品,热稳定性非常好,优于其他稳定剂。还用作抗氧剂、催化剂和生化试剂。
生产方法
以丙烯腈、硫脲为原料制得。先将硫脲与盐酸于40℃反应0.5h,滴加丙烯腈,在110-113℃反应3h,冷至40℃加入4%氢氧化钠溶液至pH值为11,脱氢4h后,于30℃用盐酸中和至pH值为1-2。然后加苯提取,回收苯后进行减压蒸馏,收集125-140℃馏分即得成品。此外,由硫化氢与丙酮酸或与β-丙内酯反应也可制得3-巯基丙酸。
运储方法
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
㈥ 丙酮酸乙酯CAS617-35-6能溶于水吗,应注意什么
丙酮酸乙酯,又名α-酮基丙酸乙酯,2-氧代丙酸乙酯,分子式C5H8O3。无色液体,微溶于水,与乙醇和乙醚相混溶,可用于焦糖、白兰地酒、粕酒、老姆酒、巧克力等的食品香料。
由丙酮酸与无水乙醇在沸腾温度下直接酯化,然后进行真空蒸馏而制备,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下于155℃经氧化作用制备。向配有搅拌器,温度计的圆底烧瓶中,加入130ml饱和高锰酸钾溶液,500ml石油醚(沸点40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氢钠(NaH2PO4· 2H2O)。开动搅拌,温度升至15℃,用冰水冷却,将粉状高锰酸钾经25-30min中加入,继续搅拌直到氧化完全。全过程保持温度接近15℃,待反应完毕,倾出石油醚,混浆状物用每次50ml石油醚,共3次搅拌提取。合并石油醚提取液,于水溶上用一短分馏柱除去石油醚。残留油状物用2份10ml氯化钙饱和溶液充分摇振,分出油层, 进行减压蒸馏,几乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)时蒸得全部产品25-27g,产率51-54%。
希望我能帮助你解疑释惑。