常压蒸馏萃取实验报告

Ⅰ 常压蒸馏和沸点的测定的实验报告

常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏.原理溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液专体而回收属,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩.用途适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收.薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术.它既可用于混合物的分

Ⅱ 常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项

当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

Ⅲ 化学实验报告7``快

一、实验原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：

在本实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙酯。反应式如下：

二、实验仪器及所需药品
仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
三、实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸，直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液），饱和CaCl2溶液（洗涤醇，CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液，最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水K2CO3干燥30 min。
注意：
1、 由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇。
2、 在此用饱和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
3、蒸馏
将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74-84 ℃ 馏分。称重并计算产率。

四、实验关键及注意事项
1、 控制反应温度在120—125℃，温度过高会增加付产物乙醚的含量；
2、 控制浓硫酸滴加速度，太快，则会因局部放出大量的热量，而引起爆沸；
3、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。
4、干燥后的粗产品进行蒸馏时，收集74-84℃馏分。
五、主要试剂及产品的物理常数（文献值）
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：g/100 mL
水 醇 醚
冰醋酸 60.05 无色
液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 无色
液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞
乙酸乙酯 88.10 无色
液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞

六、思考题
1、实验报告
1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2、本实验有哪些可能副反应？
3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
答：不可以。本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。

Ⅳ 化学实验报告：蒸馏（自来水），萃取，分液（四氯化碳从碘水中萃取碘）

一、课标要求 高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。 二、教学目标 （一）知识与技能 ⒈ 知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。 ⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。 ⒊ 知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。 ⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 （二）过程与方法 在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。 （三）情感、态度与价值观 在实验探究中，体验实验探究的乐趣，激发参与化学科技活动的热情，逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。 三、重点和难点 （一）教学重点：分液、萃取 （二）教学难点：萃取 四、设计思路 教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液，另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液，最终有相当一部分学生对二者还是不能理解，经常混淆二者的区别与联系，也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识，先学习分液，再学习萃取，最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解，而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时，先让学生做探究性实验，在实验中发现问题、思考问题，再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习，学生也因此更加容易理解每个知识点。 五、仪器、药品 铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗（球形、锥形）、试管、试管架、胶头滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教学过程 教学进程教师活动学生活动活动目标及说明问题引入同学们，在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法，今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验，试利用桌上的仪器，对油水混合物进行分离。实验过程中注意观察和思考，并将自己的方法与其他同学进行交流和比较。倾听、思考。创设问题情境，激发学习兴趣。实验探究巡视，对学生交流进行适当的点拨。实验、讨论。在实验中发现问题，解决问题。问题情境 通过实验，同学们利用了哪些方法将油水混合物进行了分离？他们之间有什么共同点，又存在什么样的优缺点？个别回答：有两种方法，倾倒法和用胶头滴管吸取油层。他们都是利用油水互不相溶来进行分离的。倾倒法较快但不能很彻底分离，而滴管吸取虽效果较好但很慢。学会总结和分析。过渡 的确我们需要利用油水互不相溶来进行油水混合物的分离。刚才同学们的两种方法虽能够实现分离，但不是最佳的分离方法。今天我们来学习也是利用刚才的原理来分离油水混合物的方法——分液。倾听、思考。 介绍分液漏斗，演示分液操作（分离油水混合物）。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反应液锥形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置（如教材p9 图1-8）③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。倾听、观察和思考。介绍分液漏斗和分液操作。实战演练巡视，指导学生实验和纠正实验中的错误操作。练习使用分液漏斗分离油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。总结归纳 刚才我们已经知道什么是分液漏斗，也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物？思考、交流，个别回答：分液适用于分离互不相溶的液体混合物。学会归纳。知识介绍介绍碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液，水中由于溶解了碘而溶液颜色呈棕黄色，碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一种有机熔剂，无色液体，不溶解于水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。倾听。了解新知。实验探究 下面，请大家把四氯化碳加入碘水中、振荡，注意观察、比较振荡前后的实验现象，从这个实验你能有什么启发？实验、观察现象、相互交流。个别回答：振荡前上层棕黄色，下层无色，振荡后上层无色，下层紫红色；碘会从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。培养学生观察与思考的能力。探索新知 其实刚才大家所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢？倾听、思考、交流。个别回答：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。学会归纳。 在萃取中，溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂，那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求？请从刚才的实验进行思考。思考、交流。个别回答：①与原溶剂互不溶；②与溶质不发生化学反应；③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。学会分析，由特殊到一般。巩固新知 大家知道碘酒吗？我们能否利用酒精萃取碘水中的碘？为什么？我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘？已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。思考、交流。个别回答：①不能用酒精萃取，因为酒精与水互溶；②还可以利用汽油、煤油、苯等。巩固新知，拓展新知。已知碘水不能通过直接利用蒸馏分离碘和水，而碘的四氯化碳等有机溶剂的溶液却可直接利用蒸馏来分离碘和四氯化碳等有机溶剂。下面请大家设计从碘水中分离出碘的实验，然后尝试利用所给仪器、药品和自己的方法实验。巡视，点拨和纠正实验操作。思考、交流、实验。（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘）巩固新知，学习实验研究的方法，学会设计实验。归纳总结 这节课我们通过实验探究，学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液，也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗？倾听、思考、交流。个别回答：萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。知识延伸、拓展。课后作业⒈复习本节课内容；⒉已知溴水与碘水有些相似，试设计出从溴水中提取出溴单质。⒊搜索因特网上有关萃取和分液的知识，并与其他同学交流。 七、板书设计§1—1化学实验基本方法二、混合物的分离和提纯4、分液⑴ 适用范围：分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。⑵ 仪器：分液漏斗⑶ 操作要点：① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置；③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。 5、萃取⑴ 定义：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。⑵ 萃取剂的要求① 与原溶剂互不溶；② 与溶质不发生化学反应；③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油6、从碘水中提取碘实验设计碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘 八、教学反思 我觉得学生其实并不笨，只不过由于有些知识点过于集中，在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论，再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理，分解难点，学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生，其实学生最希望自己能在学习中获得主动权，他们希望用他们能理解和接受的方式学习，这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权，也不是“天高任鸟飞”。 本节课由于学生自主活动较多，花时较长，因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题，在以后的习题课中应安排这方面的习题

Ⅳ 有机化学实验蒸馏及沸点的测定实验报告怎么写

题目:
实验原理：
实验步骤或过程：
数据记录：最好设计成表格
结论或讨论

Ⅵ 用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告

水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，被称为衡沸物，这个沸点高于酒精的沸点，低于水的沸点。

不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。

因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态，无法达到分离的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是为了除去水，石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。

(6)常压蒸馏萃取实验报告扩展阅读

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

Ⅶ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告

从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求：
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作：
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置

四、 实验原理：
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
五、实验步骤：
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?

思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？
思考题6：生石灰的作用是什么？
思考题7：为什么必须除净水分？
思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？
思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？
思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？
思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论：
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答：红褐色的沉淀。
思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

Ⅷ 萃取实验仪器及药品

一
1、实验目的复:从锈水制中蒸馏出蒸馏水
2、实验仪器和药品:酒精灯,蒸馏烧瓶,铁架台(带铁圈),冷凝管
3、实验步骤:
装配仪器,加锈水和少量沸石,加热,接通冷凝管处的冷水,收集液态水,蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器
4、实验记录和解释:黄色的锈水沸腾,收集到无色透明液体
5、实验结论:蒸馏是一种分离混合物的方法.
二
1、实验目的:CCl4把溶于水里的Br2萃取出来
2、实验仪器和药品:分液漏斗,铁架台(带铁圈),溴水,CCl4
3、实验步骤:]
取少量溴水加入分液漏斗,加CCl4,振荡,静置,分液
4、实验记录和解释:红棕色的溴水层变淡,CCl4层变为橙色
5、实验结论:溴在CCl4中的溶解度大.

Ⅸ 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质

很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分.
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件：1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器：分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些