⑴ 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
高中化学中蒸馏应注意事项：1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等，保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2．按操作压强分：常压、加压、减压。3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞
⑵ 一般蒸馏操作应注意那几个主要问题
应注意的问题有：
1.加样体积为烧瓶体积的1/3--2/3.
2.要用玻璃漏斗加样。回
3.切记加沸石。
4.拆装置时先关电源、答拆胶管，后从尾拆到头
5..加热时电热套上平面不能超过烧瓶内液体的液面
6.温度计水银球的位置应该在放在蒸馏头支管处
7.冷却水是从低到高注入
⑶ 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
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减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。
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自己看一下吧
⑷ 减压蒸馏装置应注意什么问题
1.插入的毛细管形成气化中心，同时起搅拌作用，使沸腾平稳。若使用磁力搅拌，则不必安装毛细督。
2.磨口接头处应适当涂上真空脂，以便连接紧密。开启油泵前，必须使系统与大气相通。
3.减压蒸馏时，加热可采用水浴、油浴或电热套等。
⑸ 提取精油时蒸馏装置的注意事项
（1）用于提取玫瑰精油的玫瑰花要在花开的盛花期采收．
（2）玫瑰精油具有易挥发，难溶于水的性质，所以可采用该装置提取．
（3）蒸馏装置中，温度计测的是蒸汽温度，应使温度计的液泡与支管口下沿相平，图中蒸馏烧瓶中的温度计的位置太靠下；冷凝管应进水口在下，出水口在上，与蒸汽流向相反，图中蒸馏装置中的进水口与出水口接反了，应该是冷凝管进水口在下，出水口在上，与水热气流向相反．
（4）蒸馏后获得的油水混合物加入NaCl 可以明显分层，然后用分液漏斗进行处理，分离得到的油层中有一定的水分，可加入无水硫酸钠进行吸水．
（5）当装置中水和原料量一定时，则蒸馏过程中影响玫瑰精油提取量的主要因素有蒸馏时间和蒸馏温度．
（6）一般从柑橘中提取橘皮精油时不采用此装置，原因是水中蒸馏会导致原料焦糊、有效成分水解．
故答案为：
（1）盛花期
（2）易挥发，难溶于水
（3）①温度计位置过低 温度计的下端与蒸馏烧瓶的支管口下沿保持水平
②冷凝管进水、出水口接错 冷凝管进水口在下，出水口在上，与水热气流向相反
（4）NaCl 分液漏斗 无水硫酸钠
（5）蒸馏时间和蒸馏温度
（6）原料焦糊 有效成分水解
⑹ 进行蒸馏，分馏操作过程中应注意什么问题
首先,确定是简单的分馏,不是蒸馏,确定组分间的沸点差应该小于30度,否则应该采用简单地蒸馏即可.其实两者的要点差不多.沸点差大于30-40度的一般都很好分离,沸点差小于30度时较难分离,需要采用分馏的方法.但是要注意,如果沸点太高,最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏.
接着是要搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择.装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中.冷凝系统要有足够的效率,沸点很低的要用冰浴冷凝.在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计（由沸点决定,一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右,这也是确定加热温度的参考数据）,位置油浴中的只要水银球完全没入油中,且不与加热器直接接触,分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上.
第三,开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸.如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂.加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小.
原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度.分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了,换接收瓶.同上收集其他组分.
另外容器要干净应该就不要说了吧.
⑺ 蒸馏操作时要注意哪些问题
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
⑻ 蒸馏的注意事项
蒸馏时应该控制好加热温度。蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定在什么温度时收集馏分。蒸馏高沸点物质时，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
蒸馏的注意事项
（1）控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
⑼ 水蒸气蒸馏装置安装时和拆卸时要注意哪些事项
注意不要损坏仪器，安装时从下往上，从一段到另一端安装就可以了，拆装置的顺序和安装置相反就可以了。使用时注意冷凝水要及时打开。