1. 为什么香辛料中水分的测定不能用直接干燥法
具体原因如下:
1、由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水份,会造成一定的误差。
2、直接干燥法适用于在101℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等
2. 香料如何提取成分
常用的提取方法有以下四种。
1. 水蒸气蒸馏法:适用于香气成分不因水蒸气加热而产生显著变化的原料。此法实施简便,故应用较广。利用精油的挥发性,虽其沸点在150~300℃,但通入水蒸气即可在低于100℃时被蒸馏出来。在蒸馏前应先将原料适当干燥、粉碎,均匀装入袋筛板的蒸锅中,从筛板下面通入水蒸气,上升的水蒸气均与通过料层,精油通过水渗作用从植物组织中溢出,随水蒸气上升,经蒸馏锅上方导气的鹅颈管、冷凝管进入油水分离器,最后分理出精油。
2. 萃取法:对香气成分受热易变质,或有一部分香气成分溶解于水中,不适用于水蒸气提取的原料,尤其是对某些鲜花原料,精油含量较低,只能采用低于水蒸气蒸馏法的温度进行提取的原料,宜采用萃取法。最常用的是挥发性溶剂萃取法。如玫瑰、茉莉、白兰、紫罗兰、金和吹、黄水仙、香石竹、金雀花等比较娇嫩的鲜花,都采用这种方法加工。
3.冷炸冷磨法:用于从柑橘类果实或果皮获得精油的方法。经压榨刺磨可在室温下将油囊压裂货刺破,使精油流 出。从油囊释出的精油连同破碎的果皮组织、细胞破屑以及细胞液喷洒淋水一起流出。再将油、水和屑碎分离、澄清,即得产品。
4. 吸附法:最早应用的吸附法为冷吸附法。将采摘下来仍有生命力的鲜花,如茉莉和晚香玉等花朵放在涂有精制油指的花框上,然后将花框迭起放置在低温室内。经过一段时间 要更换花朵,多次更换后使油脂吸附鲜花的香成分达到饱和。然后用乙醇进行萃取,制成的产品成为香脂精油。此外,利用活性炭吸附的原理,将上述类型鲜花采摘后仿若顶端置有活性炭床层的吸附室中,通入一定温度和流量的纯净空气,空气通过花层将鲜花释放的头香成分带入活性炭床层中被吸附,经过一定时间后,将饱和的活性炭用溶剂脱附,制成精油。
3. 蒸馏法与干燥法相比有何优点和缺点
蒸馏法是制取蒸馏水的主要,蒸馏法制取蒸馏水更纯净更干净。干燥法是?
4. 谁能介绍一下“香水的蒸馏技术”
制造香水的工艺过程包括预处理、混和、陈化、冷冻、过滤、调色、装瓶、成品检验。
1.预处理:制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净,不能带有杂质,所以使用前要经过预处理,这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。
① 酒精的须处理:包括纯化和陈化。
纯化有两种常用的方法,即酒精中加碱回流法和高锰酸钾氧化法。目的是去除杂质。在酒精中加入氢氧化钠,煮沸回流数小时后,再经一次或多次分馏,收集其香气最纯正的部分用来配制香水。或可以在酒精中加入高锰酸钾溶液,迅速搅拌后静置,滤去沉淀,再加入活性炭。放置数天后,再经过硅胶过滤,进一步吸收杂质。在纯化后的酒精中放入少量香料,在15℃下密封放置数月,即为陈化过程。
② 香精的预处理:在香精中加入少量预处理的酒精,陈化1个月后使用。
③ 水的预处理:蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。
2.混和:将酒精、香精和水按照一定的比例放入不锈钢或搪瓷、搪银、搪锡的容器中,搅拌混和放置一段时间,让香精中的杂质充分沉淀,这样对成品的澄清度及在寒冷条件下的抗混浊都有改善。
3.陈化:混合好的香水放入装有安全阀的密闭容器中进行陈化。香水的陈化有物理方法和化学方法两种。 物理方法有机械搅拌、空气鼓泡、红外、紫外线光照射、超声波处理、机械振动。
化学方法有空气、氧气或臭氧鼓泡氧化、银或氯化银催化、锡或氢气还原。在陈化期中,香水的气味渐渐由粗糙转为和醇芳馥。但如调配香精不适当,也会产生不理想的气味。对于陈化所需时间长短,有人认为需3个月,有人则认为应更长些或更短些。可以根据生产条件等因素加以调整。
4.冷却:香水碰到较低温度,就会变成半透明或雾状物,此后如再加温也不再澄清,就此始终浑浊。因此,香水必须冷冻后再进行过滤。
5.过滤:陈化及冷冻后有一些不溶性物质沉淀出来,过滤去除以保证其透明清晰。过滤采用压滤机,并借加入硅藻土等助滤剂以吸附沉淀微粒,否则沉淀物阻塞滤布孔道。在加入助滤剂后,应将香水,冷却到0℃左右,并在过滤时维持此温度。压滤机的温度可借已经冷却的香水多次循环而得到冷却。当将陈化和冷却产生的沉淀物滤除后,可恢复至室温再经过一次细孔布过滤,即可保证产品在贮藏及使用过程中保持清晰透明。
过滤时由于采用了助滤剂,可能会有一些香料被吸附而造成香气的损失,应在事先有所估计,并在事后有所补偿。
6.调色:加色一般在过滤工序之后,否则颜色易被助滤剂吸附,但必须与标准样比色后加色。
7.产品检验:用仪器对比色泽、测定比重及折光指数,用常规方法测定酒精含量等。
8.装瓶:瓶子要用蒸馏水进行水洗。装瓶时应在瓶颈处留出一些空隙,防止贮藏期间瓶内溶液受热膨胀而瓶子破裂。
5. 萃取与蒸馏相比,有什么优点
很明显的,节省能源嘛
其实这两个最好别放一起比较,因为萃取是分离两个不互溶物质,而蒸馏是分离两个互溶物质
6. 从反应混合物中分离粗产品正溴丁烷时,为什么用蒸馏的方法
因为混合的几种物质沸点差距很大,适用蒸馏分离法。
制取1-溴丁烷的时候会产生很多的副产物,回比方1,2-2溴丁烷等,答这些副产物有些会溶于1-溴丁烷中,用分液的方法不能将其出去,只能将不容于1-溴丁烷的物质出去,用蒸馏方法便可以利用各物质的沸点不同而更好的提纯1-溴丁烷。
(6)香料样品为什么应该采用蒸馏法进行干燥扩展阅读:
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
7. 天然香料加工提取方法有哪些
传统提取方法天然香料的提取方法包括榨磨法、水蒸气蒸馏法、挥发性溶剂浸提法和吸附法等。
1)精油将天然香料用水或蒸气蒸馏,或机械研磨后得到的有香气的产品。2)浸膏树脂含量低的新鲜植物用挥发性非水溶剂萃取,在部分真空和适中温度下蒸发去除溶剂后得到的香气浓缩物。3)净油将浸膏经乙醇反复萃取,萃取液经冷却过滤,在部分真空和适中温度下蒸去大部分乙醇后得到的高浓度香料。4)辛香油树脂用挥发性非水溶剂萃取干性辛香料,然后在部分真空和适中温度下蒸发去除溶剂后得到的香料产品。在传统提取方法过程中,不可避免要经历加热过程,从而导致植物性天然香料中某些热敏性或化学不稳定性成分被破坏,因而改变了天然香料的独特香韵和风味。随着科学技术的进步,新技术不断应用于植物性天然香料的提取过程中,成为获得高品质天然香料的有效工艺手段。
新的香料提取技术
1)超临界CO2萃取技术:这项技术不仅应用于天然香料、色素、药用成分等生物活性物质的提取,而且广泛应用于精油、果汁、咖啡、蔬菜、酒等的浓缩及药品分析.
2)液氮冷冻研磨技术:这项技术主要是利用液氮从液态转化为气态时可产生-112℃的低温这一特性,在加工物料时将液氮喷洒在物料的表面,使其温度在8s内迅速降到-70℃左右,从而使物料的物理性能(如脆性、韧性等)发生改变,使物料更加容易粉碎。
3)微波辐射诱导萃取法:微波辐射诱导萃取植物性天然香料是工业微波应用的新成就,该方法与常规蒸馏法和萃取法相比,所得产品品质好、色泽浅、质地醇,而且微波辐射诱导萃取具有高效率、高选择性、不会破坏天然热敏性物质等优点。
8. 3.为什么能够使用水蒸气蒸馏提取八角挥发油
使用水蒸气蒸馏提取八角挥发油是因为八角挥发油中含有许多挥发性成分,这些成分在一定温度下会转化为气体。在水蒸气蒸馏过程中,八角挥发油中的挥发性成分会在加热过程中蒸发并与水蒸气混合,然后冷却过程中挥发性成分会从水蒸气中析出并回流到收集容器中,这就是水蒸气蒸馏的原理。
水蒸气蒸馏提取八角挥发油的优点是,由于水蒸气的温度比较低,所以可以避免高温对挥发油中的芳香成分造成的破坏,从而获得高品质的八角挥发油。此外,水蒸气蒸馏还可以用于提取其他挥发性成分,例如植物油、香料和药物中的挥发性成分。
9. 溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法三种方法各具什么特点用途
溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类:
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类:
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2) 回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂。
(3) 连续提取法
中途不需过滤, 溶剂用量少。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。
升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质,换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下,如工业上的干冰提纯,就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当,且接收装置要有一定的冷凝作用,并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法,只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集,还要注意升华容器口要适中,最好用水浴加热进行实验。
10. 与干燥法相比,蒸馏法的特点是什么
蒸馏法的特点是可以进行对于液体混合物的分离。对于两种不同的混合物,液体如果有不同的沸点的话,就可以采用蒸馏法来进行分离而干燥法通常是把液体和固体进行分离的方法。