Ⅰ 采用蒸馏提纯化学溶剂时,一般要全部蒸完吗
实验室的话是在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;版加入非挥权发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,降温,结冰,就ok了
Ⅱ 蒸馏和沸点的测定实验步骤
蒸馏和沸点的测定实验步骤如下:
在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入,注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石,塞好带有温度计的塞子,通入冷凝水,调节中等流速,按适当的方法加热。当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应调节加热速度,控制蒸馏速度1~2滴/秒。
实验注意事项:
1、是否放了沸石,若已经开始热而发现忘了放沸石,那么应等液体冷却后加入沸石。
2、温度计水银球的位置是否正确。
3、先通水后加热,水应从冷凝管的下方进上方出。
4、蒸馏完毕,应先停火,再停冷凝水,然后按与安装时相反的顺序拆卸。
Ⅲ 二硫化碳水浴蒸馏为什么会损失
蒸馏时可能会产生漏气损失,
二硫化碳,是一种无机化合物,化学式为CS2,为无色液体,是一种常见的溶剂。实验室用的纯的二硫化碳有类似三氯甲烷的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。它可溶解硫单质。二硫化碳用于制造人造丝、杀虫剂、促进剂等,也用作溶剂。
在常温常压下二硫化碳为无色透明微带芳香味的脂溶性液体,有杂质时呈黄色,少量天然存在于煤焦油与原油中,高纯品有愉快的甜味及似乙醚气味,一般试剂有腐败臭鸡蛋味,具有极强的挥发性、易燃性和爆炸性。燃烧时伴有蓝色火焰并被氧化成二氧化碳与二氧化硫。主要用于生产人造粘胶纤维(人造棉、人造毛)和粘胶薄膜,还用以制造四氯化碳、二硫代氨基甲酸铵、黄原酸酯、浮选矿剂、溶剂和橡胶硫化剂。二硫化碳也是硫、磷、硒、溴、碘、樟脑、树脂、蜡、橡胶和油脂等的良好溶剂,也是许多有机物进行红外光谱测定和氢质子核磁共振光谱测定用的溶剂。能大部分从呼吸道摄入体内,也可经皮肤吸收。摄入的有1/4经呼吸排出,少量由尿排出,其余经代谢转化。尿中的代谢产物是硫酸盐和存在对碘叠氮基反应具有阳性的物质,用此为二硫化碳暴露的生物指标。人吸入最低致死量为4000ppm (30分钟)。急性中毒时,初期兴奋、头痛,继而意识丧失、昏睡和死亡。低浓度长期暴露时,下肢出现多发性神经炎,伴有头痛、失眠、性欲减退和记忆力下降,脱离接触时能康复。长期暴露(例如10年)会发生视网膜症和肾疾患为特征的血管损伤。美国、日本规定大气最高容许浓度为10ppm (30mg/m3)。
Ⅳ 蒸馏回收溶剂时,为何不能将溶剂全部蒸出
蒸出的是水(不含杂质) 回收溶济 是回收蒸剩下的溶液,蒸是为了提高其溶液浓度
Ⅳ 为什么蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体
因为在达到预抄期物质的沸点之袭前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接收瓶接收,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。
Ⅵ 蒸馏完全如何判断
看温度计示数。
蒸馏某一种馏分的时候,温度计示数保持在沸点不变。当这种馏分蒸完的时候,温度计示数首先会略微下降,因为此时这种馏分蒸气已经进入冷凝管,后一种蒸气还没有上来到达温度计,故温度计示数会下降。很快,当后一种蒸气上来的时候,温度计示数开始上升。
当然,这是蒸馏速度控制得很好的时候的状况。如果加热太快,是看不到这样的温度变化的。
另外,蒸馏千万不能蒸干!这是蒸馏操作的大忌。
Ⅶ 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么
冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的,如果不在页面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全,可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。
如果是用的凯氏定氮仪的话,结束后只要注意机子的保养就好了,如果是自己组装的装置那就要就要注意:蒸馏结束后,掐紧簧夹,断绝蒸气,使反应室内溶液全部吸人回流管中,再放松簧夹,从小漏斗加入蒸馏水40~50ml。
再通蒸气加热和回流,放掉回流管中残液,这样反复3~4次,将反应室洗涤干净,才能备下一次测试用(标准书上只洗一次,不易洗净)。
在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
(7)cs2馏出率要全蒸馏完吗扩展阅读:
蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。