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蒸馏乙醚不能蒸干

发布时间:2023-01-09 07:25:27

『壹』 醚类常用做反应的溶剂,使用之前需要直接蒸馏加以提纯吗

如果作为溶剂不需要加热,就不用蒸馏,如果需要加热,最好蒸馏,防止加热过程中溶剂蒸干后已发生爆炸。因为乙醚容易产生过氧乙醚,这在加热过程中使用,是很危险的。

『贰』 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题

1. 蒸馏的时候,要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候,烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候,不能有明火,最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候,整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器,以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候,整个蒸馏装置不能密封,通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候,只要闻到一点点的乙醚气体,务必停止蒸馏,检查泄露源头
7. 蒸馏的时候,请在通风橱中进行

『叁』 环醚在酸中怎么断裂

1,3-二氧杂环戊烷,又称甲醛缩乙二醇,是在有机合成中,为了保护甲醛醛基,让乙二醇在酸性条件下与甲醛反应,生成甲醛缩乙二醇和水,甲醛缩乙二醇属于醚,比较稳定,从而保护了醛基,这种只间隔一个碳原子(CH2)的二醚具有比较特殊的性质,在酸性条件下水解,可以已恢复原来的羰基,反应机理是: H3O+解离出的一个H+与1,3-二氧杂环戊烷中的一个氧原子结合,形成一个氧钅翁离子,然后水分子中的氧原子孤对电子进攻两个氧之间的碳原子,已经连有氢的氧原子与这个碳原子之间的化学键也断开,形成HO-CH2-O-CH2-CH2-OH,然后中间那个氧被质子化成氧钅翁离子,然后与HOCH2相连的C-O键断裂,生成HOCH2CH2OH和HOCH2(+),HOCH2(+)立即重排成(+)HO=CH2,最后失去质子形成甲醛CH2=O。 图示:

『肆』 乙醚中是否含有过氧化乙醚

有啊,所以我们在蒸馏乙醚的时候严禁蒸干,就是怕过氧乙醚发生爆炸。

『伍』 醚的化学性质

醚是通式为R-O-R′的一类化合物 。在醚的结构中,氧原子与两个烃基相连,烃基可以相同,也可不相同,相同的称为简单醚,不相同的称为混合醚。烃基可为芳烃基或脂肪烃基。两个烃基可以彼此相连,形成环醚,如环氧乙烷。多个氧原子分别与碳原子相连而形成的环状醚称为大环醚或冠醚。链型分子中如果含有多个碳-氧-碳(≡C-O-C≡)结构单元,则称为缩二醇醚,如缩二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O。 一般醚以与氧相连的烃基加醚字命名,例如,C2H5-O-C2H5称二乙基醚,简称乙醚;CH3-O-C2H5称甲基乙基醚,简称甲乙醚。环醚一般用俗名。 醚与烃类很相似,化学性质比较稳定,在常温下与强碱和碱金属不发生反应,与强酸可形成盐,如图此反应产物再进一步与氢卤酸作用,则生成卤代烃和醇,醇还可与氢卤酸反应生成卤代烃。醚在避光的情况下与氯或溴反应,可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下与空气中的氧作用,生成过氧化合物。
分子式
分子式
[编辑本段]性质
物理性质
双吗啉二乙基醚醚的物理性质(Physical Properties of Ethers)在常温下除甲醚和甲乙醚为气体外,大多数醚为易燃的液体,有特殊气味,相对密度小于1。低级醚的沸点比相对分子质量相近的醇的沸点低得多。醚一般微溶于水,易溶于有机溶剂。由于醚的化学性质不活泼,因此是良好的溶剂,常用来提取有机物或作有机反应的。常温下,多数醚为有香味的液体(甲醚和甲乙醚为气体),沸点比分子相对分子量相当的醇低得多,在水中的溶解度与等相对分子量的醇相近。醚有弱极性,是良好的有机溶剂。
化学性质
醚的化学性质 Chemical Properties of Ethers, 醚键(C-O-C)是醚的官能团,比较稳定,所以醚对碱、氧化剂、还原剂都很稳定;在常温下醚也不与金属钠作用。但是在一定条件下,醚也能发生某些化学反应。 由一个氧原子连接两个烃基的有机化合物。通式为R—O—R′。当R与R′相同时,称简单醚;R与R′不同时,称混合醚。R′和R均为脂肪烃基者为脂肪醚;R或R′为芳香烃基者为芳香醚。 醚与碱、氧化剂、还原剂均不反应,与金属钠也不反应,故常用金属钠干燥醚。
[编辑本段]醚的制法
醚在工业上通常是在酸或氧化铝作用下,由醇间失水制取。实验室中常用醇钠与卤代烷反应制备: RONa+R′X—→R—O—R′+NaX (1)醇分子间脱水 (2)卤烷与醇钠作用(威廉森合成法):通常制备混醚采用的是威廉森合成法:利用醇钠或酚钠与卤烃的亲核取代反应制醚。 (3)醚与浓HI酸可以生成醇,另外在H2/Pd作催化剂的情况下可以和卤代烃生成醇.
[编辑本段]醚的特殊反应
由于醚键的存在,醚在一定条件下也可发生一些特殊的反应。 醚可与强酸生成盐,与缺电子化合物生成络合物: 在较高温度下,强酸可使醚键断裂(一般使氧和较小烃基间的键断裂,最有效的试剂是浓氢碘酸或氢溴酸)。 醚是一类比较稳定的化合物(某些环醚例外),常温下一般不与氧化剂、还原剂、碱、活泼金属等起反应。但由于醚键的存在,在酸性条件也可发生以下反应。
盐的生成
聚苯硫醚醚键的氧原子有未共用的电子对,由于两个烃基的+I效应,更加增大了醚键中氧的电子云密度,与醇相比,醚是一个较强的Lewis碱。 可以接受质子生成盐,或者同Lewis 酸反应生成分子复合物。 醚的盐不稳定,温度稍高或用水稀释便立即析出原来的醚。利用这一性质, 可以分离醚与卤代烃或烷烃的混合物。 BF3是一种常用的催化剂,但由于是气体,使用起来很不方便,可将其配成 乙醚溶液。而格氏试剂遇水分解需用醚作溶剂,同时格氏试剂和醚有配合作用, 使得格氏试剂在反应体系中有很好的溶解性。
醚键的断裂
在高温和亲核试剂氢卤酸的作用下,醚能发生C-O 键的断裂(二苯醚例外),烃氧基被卤原子取代,生成卤代烃和醇(或酚)。两个烃基不同时,一般是较小的烃基生成卤代烷;芳基烷基醚则总是发生烷氧键断裂,生成酚和卤代烷。浓HI的作用最强,常温下就可使醚键断裂。 氢卤酸的活性次序为HI>HBr>HCl 醚和氢卤酸的反应属于亲核取代反应,机理与醇的亲核取代一样。首先是醚遇强酸形成离子,然后再按SN1或SN2 反应生成卤代烃和醇(或酚)。 甲基醚和乙基醚与HI 的反应几乎是定量生成碘甲烷或碘乙烷。将反应生成的碘甲烷或碘乙烷收集后再与硝酸银反应以测定碘的含量,根据碘量可以推算出烷氧基的数量,这个方法称为Zeisel S烷氧基定量法。
过氧化物的生成
醚键中的氧原子的-I 效应也使α位的H 原子活性增加,故它们能被空气中的氧(或氧化剂)氧化,生成过氧化物(C-H键断裂)。 乙醚等低级醚和空气长时间接触,会慢慢氧化生成过氧化物。 有机化合物放置在空气中,其C-H键自动地被氧化成C-O-O-H基团的反应,称为自氧化反应。 过氧化物不稳定,受热时易分解而发生强烈爆炸。因此醚类一般存放在深色的玻璃瓶内,或加入阻氧剂如对苯二酚等。在蒸馏乙醚时注意不要蒸干,蒸馏[1]前必须检验是否有过氧化物。常用的检查方法是用碘化钾淀粉试纸,若存在过氧化物,试纸显蓝色。除去乙醚中过氧化物的方法是向其中加入硫酸亚铁或亚硫酸钠等还原剂以破坏过氧化物。
[编辑本段]应用
多数醚是很好的溶剂,可溶解多种化合物,高沸点的醚可用作反应介质。

『陆』 乙醚蒸馏时,在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题

在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火.因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸.所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却.
另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物.因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸.检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在.除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可.

『柒』 化学实验安全中心安全测试题

1、气体钢瓶使用后,可以不关闭阀门.(标准答案: 错误 )
2、冷凝冷却系统上连接用的橡胶管必须用铁丝等固定住,以防止因水压过高而造成管子脱落.
(标准答案: 正确 )
3、可以用烘箱干燥有爆炸危险性的物质.(标准答案: 错误 )
4、金属锂、钠、钾及金属氢化物要注意使用和保存,尤其不能与水直接接触.(标准答案: 正确 )
5、能相互反应产生有毒气体的废液,不得倒入同一收集桶中.若某种废液倒入收集桶会发生危险,则应单独暂存于一容器中,并贴上标签.(标准答案: 正确 )
6、在实验室允许口尝鉴定试剂和未知物.(标准答案: 错误 )
7、对于化学试剂或未知物,允许直接用鼻子嗅气味,不用以手煽出少量气体来嗅觉.
(标准答案: 错误 )
8、在实验室内一切有可能产生毒性蒸气的工作必须在通风橱中进行,并有良好的排风设备.
(标准答案: 正确 )
9、在稀释浓硫酸时,不能将水往浓硫酸里倒,而应将浓硫酸缓缓倒入水中,不断搅拌均匀.
(标准答案: 正确 )
10、实验室内的浓酸、浓碱处理,一般要先中和后倾倒,并用大量的水冲洗管道.(标准答案: 正确 )
11、对于无机酸类废液,实验室可以收集后进行如下处理:将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中(或用废碱)互相中和,再用大量水冲洗. (标准答案: 正确 )
12、对于氢氧化钠、氨水等废液可以进行如下处理:用6mol/L盐酸水溶液中和,再用大量水冲洗.
(标准答案: 正确 )
13、对于含汞、砷、锑、铋等离子的废液,实验室可以先进行如下处理:控制酸度0.3mol/L[H+],使其生成硫化物沉淀. (标准答案: 正确 )
14、对于含氰废液可以进行处理:加入氢氧化钠使pH值10以上,加入过量的高锰酸钾(3%)溶液,使CN根氧化分解.CN根含量高时,可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液.(标准答案: 正确 )
15、对于含氟废液可以进行如下处理:加入石灰使生成氟化钙沉淀. (标准答案: 正确 )
16、可以将氯气与氨气混放在一个房间.(标准答案: 错误 )
17、可以将氢气与氧气混放在一个房间.(标准答案: 错误 )
18、可以将乙炔与氧气混放在一个房间.(标准答案: 错误 )
19、加热试管内物质时,管口应朝向自己,以便看清楚反应过程.(标准答案: 错误 )
20、对含有悬浮物质的溶液加热时,应加沸石或玻璃珠,以避免爆沸现象产生.(标准答案: 正确 )
21、因为乙醚长时间与空气接触可以形成羟乙基过氧化氢,成为一种具有猛烈爆炸性的物质,因此,在蒸馏乙醚时不能将液体蒸干.(标准答案: 正确 )
22、在进行萃取或洗涤操作时,为了防止物质高度浓缩而导致内部压力过大,产生爆炸,应该注意及时排出产生的气体.(标准答案: 正确 )
23、实验后剩余的金属钠,应用大量的水冲洗.(标准答案: 错误 )
24、在实验室进行有机合成时,放热反应不能在密闭的玻璃容器中进行;对反应物进行加热时,也不能将玻璃容器密闭.(标准答案: 正确 )
25、酒精灯内的酒精量最多可加九分满.(标准答案: 错误 )
26、酒精灯不再使用时,应立刻用嘴吹气灭火.(标准答案: 错误 )
27、给液体加热时,可以先开始加热,等接近沸腾时再加入沸石.(标准答案: 错误 )
28、取用强碱性试剂后的小勺应擦净后存放.(标准答案: 错误 )
29、实验室进行蒸馏操作时,对于爆炸性物质或不稳定物质,须小心地蒸馏直到剩余少量残渣.(标准答案: 错误 )
30、危险物质用惰性溶剂稀释后比较安全,该溶液若洒到布上,待溶剂蒸发变干后可以再使用.(标准答案: 错误 )
31、打开易挥发或浓酸、浓碱试剂的瓶塞时,瓶口不要对着脸部或其他人,宜在通风橱中进行.(标准答案: 正确 )
32、取用有毒、有恶臭味的试剂时,要在通风橱中操作;使用完毕后,将瓶塞蜡封,或用生料带将瓶口封严.(标准答案: 正确 )
33、干燥箱和恒温箱的使用温度不能超过最高允许温度.(标准答案: 正确 )
34、储存在冰箱内的所有容器,应当清楚地标明内装物品的品名、储存日期和储存者的姓名.(标准答案: 正确 )
35、为安全起见,平时应将低沸点溶剂保存于普通冰箱内以降低溶剂蒸汽压.(标准答案: 错误 )
36、通常有害药品经呼吸器官、消化器官或皮肤吸入体内,引起中毒.因此,我们切忌口尝、鼻嗅及用手触摸药品.(标准答案: 正确 )
37、使用强氧化剂时环境温度不宜过高,通风应良好,并不要与有机物或还原性物质共同使用.(标准答案: 正确 )
38、装有易燃液体的器皿可置于日光下.(标准答案: 错误 )
39、实验中的过量化学品应当返回其原来的试剂瓶中以免浪费.(标准答案: 错误 )

『捌』 采用蒸馏法测定乙醚的沸点应注意什么

1.反应物不能含有杂质。在一定压力下,纯净液体物质的沸点是固定的,沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质,沸点就会发生变化,沸程也会增大。
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时,才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生,应在加热之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸腾平稳。
4.在任何情况下,不可将助沸物在液体接近沸腾时加入,以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中,中途停止操作,应当重新加入助沸物,因为一旦停止操作后,温度下降时,助沸物已吸附液体,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时,应当用热水浴加热,不能用明火直接加热,也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法,维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分,则需在蒸馏温度趋于稳定后,更换接受器。
8.当维持原来的加热温度,不再有馏液蒸出时,温度会突然下降,这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少,也不要蒸干,以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时,应先停止加热,待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。

『玖』 跪求大师答疑 有机实验中乙醚的蒸馏和蒸馏其他溶剂有什么不同答题的时候应该怎么答

乙醚的蒸馏:采用圆底烧瓶,注意控温,勿蒸干。保证整个操作过程中受热均匀,防止局部温度过高,乙醚反应生成过氧化物而引发爆炸

『拾』 化学安全知识

化学是一门以实验为基础的自然科学。化学安全你知道多少呢?以下是由我整理关于化学 安全知识 的内容,提供给大家参考和了解,希望大家喜欢!

化学安全知识

1、 气体钢瓶使用后,可以不关闭阀门。

2、 冷凝冷却系统上连接用的橡胶管必须用铁丝等固定住,以防止因水压过高而造成管子脱落。

3、 81、可以用烘箱干燥有爆炸危险性的物质

4、 金属锂、钠、钾及金属氢化物要注意使用和保存,尤其不能与水直接接触 能相互反应产生有毒气体的废液,不得倒入同一收集桶中。若某种废液倒入收集桶会发生危险,则应单独暂存于一容器中,并贴上标签。

5、 在实验室允许口尝鉴定试剂和未知物。

6、 对于化学试剂或未知物,允许直接用鼻子嗅气味,不用以手煽出少量气体来嗅觉。

7、 在实验室内一切有可能产生毒性蒸气的工作必须在通风橱中进行,并有良好的排风设备。

8、 在稀释浓硫酸时,不能将水往浓硫酸里倒,而应将浓硫酸缓缓倒入水中,不断搅拌均匀。

9、 实验室内的浓酸、浓碱处理,一般要先中和后倾倒,并用大量的水冲洗管道。

10、 对于无机酸类废液,实验室可以收集后进行如下处理:将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中(或用废碱)互相中和,再用大量水冲洗。 对于氢氧化钠、氨水等废液可以进行如下处理:用6mol/L盐酸水溶液中和,再用大量水冲洗。

11、 对于含汞、砷、锑、铋等离子的废液,实验室可以先进行如下处理:控制酸度0.3mol/L[H+],使其生成硫化物沉淀。

12、 对于含氰废液可以进行处理:加入氢氧化钠使pH值10以上,加入过量的高锰酸钾(3%)溶液,使CN根氧化分解。CN根含量高时,可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。

13、 对于含氟废液可以进行如下处理:加入石灰使生成氟化钙沉淀。 可以将氯气与氨气混放在一个房间。

14、 可以将氢气与氧气混放在一个房间。

15、 可以将乙炔与氧气混放在一个房间。

16、 加热试管内物质时,管口应朝向自己,以便看清楚反应过程。

17、 对含有悬浮物质的溶液加热时,应加沸石或玻璃珠,以避免爆沸现象产生。

18、 因为乙醚长时间与空气接触可以形成羟乙基过氧化氢,成为一种具有猛烈爆炸性的物质,因此,在蒸馏乙醚时不能将液体蒸干。

19、 在进行萃取或洗涤操作时,为了防止物质高度浓缩而导致内部压力过大,产生爆炸,应该注意及时排出产生的气体。

20、 实验后剩余的金属钠,应用大量的水冲洗。

21、 在实验室进行有机合成时,放热反应不能在密闭的玻璃容器中进行;对反应物进行加热时,也不能将玻璃容器密闭

22、 酒精灯内的酒精量最多可加九分满

23、 酒精灯不再使用时,应立刻用嘴吹气灭火

24、 给液体加热时,可以先开始加热,等接近沸腾时再加入沸石。

25、 取用强碱性试剂后的小勺应擦净后存放。

26、 实验室进行蒸馏操作时,对于爆炸性物质或不稳定物质,须小心地蒸馏直到剩余少量残渣。

27、 危险物质用惰性溶剂稀释后比较安全,该溶液若洒到布上,待溶剂蒸发变干后可以再使用。

28、 打开易挥发或浓酸、浓碱试剂的瓶塞时,瓶口不要对着脸部或其他人,宜在通风橱中进行。

29、 取用有毒、有恶臭味的试剂时,要在通风橱中操作;使用完毕后,将瓶塞蜡封,或用生料带将瓶口封严。

30、 干燥箱和恒温箱的使用温度不能超过最高允许温度。 储存在冰箱内的所有容器,应当清楚地标明内装物品的品名、储存日期和储存者的姓名。

31、 为安全起见,平时应将低沸点溶剂保存于普通冰箱内以降低溶剂蒸汽压。

32、 通常有害药品经呼吸器官、消化器官或皮肤吸入体内,引起中毒。因此,我们切忌口尝、鼻嗅及用手触摸药品

33、 使用强氧化剂时环境温度不宜过高,通风应良好,并不要与有机物或还原性物质共同使用。

34、 装有易燃液体的器皿可置于日光下。

35、 17、实验中的过量化学品应当返回其原来的试剂瓶中以免浪费。

36、 当发生强碱溅洒事故时,应用固体硼酸粉撒盖溅洒区,扫净并 报告 有关工作人员。

37、 处理有毒的气体、能产生蒸气的药品及有毒的有机溶剂,必须在通风厨内进行。

38、 打开氨水、硝酸、盐酸等药品瓶封口时,应先盖上湿布,用冷水冷却后再开瓶塞,以防溅出,尤其在夏天更应注意。

39、 如发现水泵漏水,可以不用切断电源,待实验完毕后再报修。

40、 实验过程中应尽量避免实验仪器在夜间无人看管的情况下连续运转,如果必须在夜间使用,应严格检查实验仪器的漏电保护装置及空气开关等工作正常。

41、 实验室中使用臭氧发生设备时,应保证管路气密性,并将尾气用硫代硫酸钠溶液吸收,以免室内臭氧浓度过高。

42、 对沾染过有毒物质的仪器和用具,实验完毕应立即采取适当 方法 处理以破坏或消除其毒性。

43、 实验过程中长时间使用恒温水浴锅时,应注意及时加水,避免干烧发生危险。

44、 箱式电阻炉的使用必须经过实验室管理员的同意,确保安全用电。

45、 烧杯、烧瓶及试管等加热时比较安全。

46、 吸滤瓶及一些厚壁玻璃容器,清洗后可直接放入温度较高的烘箱进行干燥。

47、 转速较低的离心机可以在工作时打开机盖观察。 用活泼金属做除水实验,已观察不到金属的氧化反应,就可以将活泼金属丢弃

48、 水银温度计破了以后正确的处理是:洒落出来的汞必须立即用滴管、毛刷收集起来,并用水覆盖(最好用甘油),然后在污染处撒上硫磺粉,无液体后(一般约一周时间)方可清扫。

49、 使用离心机时,当部分装载时,离心管可随意放在转头中而不用考虑平衡。

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