① 苯胺二次蒸馏该如何操作
你都知道毒性强、气味大了还不知道怎么办吗?!至少在密闭的通风橱里操作吧,个人的简单防护总要的吧。其实小心一点也没什么,比它毒的东西多呢,还不是照做啊。 查看原帖>>
记得采纳啊
② 为什么苯胺使用前要进行减压蒸馏 如何对苯胺蒸馏
原因:
苯胺非常易氧化,放在空气中时间太长的话,就会变黄或者变黑。所以在使用内前要进行容重蒸
方法:
首先是做证器皿组装的密闭性,所有的玻璃接口应当是磨口的,而且要涂上真空脂。
第二点,也是最重要的,安全。戴好防护的东西吧。另外,也要了解自已所要做的是什么东西,安不安全,例如:乙醚容易被空气氧化,用它做减压蒸馏的话,应当先进行除氧化物的处理,否则容易发生爆炸。
忠告一句,千万要注意安全呀。实验做不好不要紧,但千万不能出事
③ 苯胺合成路线
苯+浓硝酸→硝基苯+水(条件:50-60°C,浓硫酸催化)
硝基苯+铁+水→苯胺+四氧化三铁(条件:醋酸)
先制得硝基苯,然后用硝基苯制备苯胺。
制备硝基苯的步骤:
在250ml圆底烧瓶中加入20ml浓硫酸,将其置于冰水浴中,然后量取18ml浓硝酸,小心加入到浓硫酸中,边加边旋摇。加完后使混合酸冷却到室温。
量取18ml苯,分批加入混合酸中(4-5次),旋摇烧瓶。使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为50-60℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。
冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层,倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。
产量:约9.5g。
制备苯胺的步骤:
在一个250ml圆底烧瓶中,放置20g铁粉(40-100目),30ml水和2ml乙酸,用力振摇使充分混合。装上回流冷凝管,用小火缓缓煮沸5min。稍冷后,从冷凝管顶端分批加入10ml硝基苯,每次加完后摇动反应混合物。若反应太激烈,瓶内混合物沸腾时,将圆底烧瓶侵入冷水中片刻,使反应缓慢。当所有的硝基苯加完后,将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使还原趋于完全,然后使反应物冷却至室温,在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应物呈碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止,将馏出液放入分液漏斗中,分出粗苯胺。水层加入氯化钠3-5g使其饱和后,用20ml乙醚分两次萃取,合并粗苯胺和乙醚萃取液,用粒状氢氧化钠干燥。 将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中,在热水浴上蒸去乙醚,然后改用空气冷凝管,在石棉网上加热,收集180-185℃的馏分,产量2.3-2.5g(产率63%-69%)。纯苯胺的bp为184.1℃,n20D为1.5863。
(以上步骤都是我自己操作过的,前两个月我也做了这两个试验)
④ 二苯胺的生产工艺流程
1、先将苯酚气化,然后与过量的氨(摩尔比为1:20)混合,进入装有系催化剂的固定床管式反应器内,在400——480℃,0.98——2.94兆帕条件下反应生成苯胺和水。
2、自反应器出来的气体反应物,经冷凝进入氨回收蒸馏塔回收氨气,并循环使用。
3、冷凝的含水苯胺经干燥脱水、蒸馏制得产品苯胺。在蒸馏塔下部馏出苯胺-苯酚共沸物,供循环使用。
4、塔底物含有二苯胺,可通过间歇蒸馏回收。以苯酚计苯胺收率为90-95%,每吨苯胺消耗苯酚1029公斤,氨222公斤,得出二苯胺。
⑤ 水蒸气蒸馏苯胺的装置图
应用范围是美容,水疗等等
⑥ 如何使用旋转蒸发仪蒸馏苯胺,详细步骤
旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用
操作规程
1.用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
⑦ 苯胺如何进行减压蒸馏啊用旋转蒸发仪怎么进行啊
建议用油泵抽真空,水泵不行,最好自己搭一个减压蒸馏装置。
⑧ 在苯胺的制备中,根据什么原理选择水蒸气蒸馏把苯胺从反应混合物中分离出来
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足,水蒸气将部分冷凝,形成两个液相。这时汽相中水蒸气的分压最大,等于其饱和蒸气压,液体将在最低温度下沸腾,但由于水的饱和蒸气压远高于组分A的蒸气分压,所以馏出汽相中组分A的含量很少,水蒸气的耗用量最大。为节省能耗,在蒸馏釜内须避免出现水蒸气的冷凝。为此可采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允许的最高温度,以增大组分A的蒸气分压。同时选择较低的操作压力,降低水蒸气的分压,节省水蒸气的用量。
⑨ 苯胺减压蒸馏问题
1.用真空油泵减压蒸馏,60-70度去前馏分,85-110度收集主馏分。 纯度98.5-99% 2. 最好用氮气保护下,不然影响下游产品的白度 。
⑩ 为什么苯胺使用前要进行减压蒸馏 如何对苯胺蒸馏
原因:苯胺非常易氧化,放在空气中时间太长的话,就会变黄或者变黑.所以在使用前要进行重蒸方法:首先是做证器皿组装的密闭性,所有的玻璃接口应当是磨口的,而且要涂上真空脂.第二点,也是最重要的,安全.戴好防护的东西...