蒸馏分离金属

㈠ 铅和铋是否可以用蒸馏的方法分离

铅的熔点很低，为328℃，沸点是1740℃
铋（bì），天然放射性元素，为有银白色光泽的金属，质脆易粉碎；熔点271.3°C，沸点1560°C
可采用“铅铋金银铜多元合金真空分离炉”来分离。

㈡ 用水蒸气蒸馏来分离或提纯的化合物应具备哪些条件

通入水蒸气蒸馏是汽提的一种,也有通入氮气等其他的气体的,恩根据道尔回顿分压定理,减小答“提出物”的分压,让它更好的从“被提纯物”中挥发出来.由于水蒸气在常压下易被冷凝下来,所以其操作环境一般都是真空环境.至于你要问“被提纯物”需要具备的条件,我认为 1.提出物和被提纯物之间需要有较大的沸点差,一般“提出物”和“被提纯物”都是一些互不相容的物质,但由于“提出物”在“被提纯物”中的微量性,所以溶解在其中.（如：废水中的微量有机物）2.“被提纯物”溶液中的“提出物”必须符合拉乌尔定律,也就是那些非电解质.（不能是苯酚钠、氯化钠、有机盐、金属、矿物之类的,因为这些物质是要特殊能量才能以分子变成气相）.而“被提纯物”没必要必须符合拉乌尔定律（可以是电解质）.（废水中汽提有机物,废水是氯化钠溶液也不要紧）3.“被提纯物”不可与蒸汽（水）发生影响其汽提的化学反应或者强大的分子间作用力效应.（如：浓度高的硫酸、盐酸、硝酸、以及带有氢键的化合物等,这些都是吸水性液体物质）.大部分“提出物”在工艺情况允许下,可以与蒸汽发生反应.（如：水蒸气汽提并分解稀硫酸中的亚硝酰基硫酸NSA）

㈢ 蒸馏分离的原理是什么

蒸馏的原理：利用液态混合物中各成分的沸点不同,通过加热到一定温度使沸点低的成份先汽化,再冷凝,从而与沸点高的物质分离开来

㈣ 蒸馏法去除哪些杂质

蒸馏是一种来热力学的分离工艺，自它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、Absorption等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。只有在蒸馏水时，才是蒸馏除水以外的物质。蒸馏法还可以用来金属提出等。

㈤ 蒸馏与精馏的区别

1、精馏是多次简单蒸馏的组合。

2、精馏待分离物系中的组分间的相对挥发度较小，蒸馏相对挥发度需要相差很大。

3、精馏分离程度更高，蒸馏只能简单分离。

精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质。液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。

(5)蒸馏分离金属扩展阅读：

评价精馏操作的主要指标是：

①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。

②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。

③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。

㈥ 铁粉和铜粉可以用蒸馏法分离吗

可以。
1、首先，铜和铁的沸点都非常高，铜的沸点是2595℃，铁的沸点是2750℃，如果用蒸馏的方法，温度应该控制在2595到2750之间。在这个温度下，铁、铜都会与氧气反应生成氧化物。
所以用蒸馏法分离铜与铁，必须保证在无氧环境下进行，比如真空蒸馏。
由于温度较高，又需要无氧环境，所以没有特别要求的话，这个方法实用价值并不高，普通实验室也不容易实现。
2、高纯度的铜一般用电解精炼法制取，粗铜作阳极，电解液用含铜离子的溶液，阴极上会析出纯铜，如果纯度不够，可以进行二次电解。
3、分离铜粉与铁粉最简单的物理方法：用磁铁吸引铁粉，剩余的是铜粉。
4、化学方法：用足量的稀硫酸将铁溶解生成硫酸亚铁和氢气，过滤得到铜粉，洗净烘干，然后向在滤液中加入适量的锌或者铝，将铁置换出来，再洗净烘干，得到铁粉。

㈦ 为什么蒸馏能除去重金属离子

因为重金属离子并不随蒸汽蒸发。

㈧ 水中的金属元素可以通过蒸馏去除吗

蒸馏利用化合物彼间沸点差异达离提纯效.水沸点较低,蒸馏程,随着温度升高,水率先蒸发,水氢离少,氯离形HCl随水蒸发,蒸馏水含氯离

㈨ 蒸馏分离-催化光度法测定锇、钌

方法提要

RuO₄和OsO₄具有挥发性，利用该特性，用蒸馏的方法使它们与伴生金属分离。选择适当的氧化剂或吸收剂，使锇和钌再分离，然后利用锇、钌对Ce⁴⁺-As³⁺系统的催化作用进行催化光度法测定。固定时间法测得的吸光度A的负对数与锇(或钌)的浓度有良好的线性关系，适用于锇、钌含量低的试样，测定的浓度范围为锇0.5～2.5ng/mL，钌0.2～1ng/mL。固定浓度法测得的反应时间t的倒数与锇(或钌)的浓度有良好的线性关系，适用于锇、钌含量较高的试样，测定的浓度范围为锇2～16ng/mL，钌1～5ng/mL。

蒸馏装置见图64.1。

图64.1 锇钌蒸馏器(数字单位:mm)

试剂

氢氧化钠。

过氧化钠。

乙醇。

硫酸。

盐酸。

氯化钠溶液(20g/L)。

高锰酸钾溶液(15g/L)。

溴酸钠溶液(15g/L)。

氯化钠溶液(200g/L)。

锇吸收液(0.05mol/LAs₂O₃-2mol/LH₂SO₄溶液)称取10.0g三氧化二砷于250mL烧杯中，加入5gNaOH及约20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶，加水稀释至700mL左右，加入230mL(1+1)H₂SO₄，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。

锇稀释液吸取100mL锇吸收液于200mL容量瓶中。加入8mL乙醇，用水稀释至刻度，摇匀。

钌吸收液称取0.15g亚硫酸钠，置于1000mL容量瓶中，加600mL水，加100mL100g/L硫酸汞溶液，立即摇匀。加入40mL乙醇，再加入222mL(1+1)H₂SO₄，用水稀释至刻度，摇匀。

三氧化二砷溶液(0.05mol/LAs₂O₃-1mol/LH₂SO₄溶液)称取10.0gAs₂O₃，加入5gNaOH及约20mL水，加热溶解后，用水稀释至约700mL，加入118mL(1+1)H₂SO₄，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

硫酸汞溶液(50g/LHgSO₄-1mol/LH₂SO₄)称取25g硫酸汞，溶于500mL1mol/LH₂SO₄。

硫酸铈铵溶液称取11g硫酸铈铵，溶于500mL1mol/LH₂SO₄中。

钌标准储备溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL准确称取32.92mg光谱纯氯钌酸铵［(NH₄)₂Ru(H₂O)Cl₅］，置于100mL烧杯中，用1mol/LH₂SO₄使之溶解，并将其移入100mL容量瓶中，用1mol/LH₂SO₄稀释至刻度，摇匀。

钌标准溶液ρ(Ru)=1.0ng/mL用钌标准储备溶液(100.0μg/mL)逐级用1mol/LH₂SO₄稀释配制。

锇标准储备溶液ρ(Os)=100.0μg/mL准确称取23.08mg光谱纯氯钌酸铵［(NH₄)₂OsCl₆］，置于100mL烧杯中，用1mol/LH₂SO₄使之溶解，并将其移入100mL容量瓶中，用1mol/LH₂SO₄稀释至刻度，摇匀。

锇标准溶液ρ(Os)=20.0ng/mL用锇标准储备溶液(100.0ng/mL)逐级用1mol/LH₂SO₄稀释配制。

钌的校准曲线

(1)固定时间法

移取0.00mL、0.02mL、0.04mL、0.06mL、0.08mL、0.12mL、0.16mL、0.20mL钌标准溶液(1.0ng/mL)，置于25mL比色管中。用1mol/LH₂SO₄补足至2mL。加入2mL三氧化二砷溶液、1mL硫酸汞溶液，摇匀。再加入1mL硫酸铈铵溶液，摇匀。在恒温水浴或室温放置一定时间(以校准曲线中的最高钌量之吸光度值降至0.3附近时所需时间来确定)，以水作参比，用1cm比色皿，在波长420nm处测量溶液的吸光度A和试剂空白吸光度A₀，以lg(A₀/A)对钌量作图，绘制校准曲线。

(2)固定浓度法

移取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL锇标准溶液(1.0ng/mL)，置于25mL比色管中。补加1mol/LH₂SO₄至2mL。加入2mL三氧化二砷溶液、1mL硫酸汞溶液，摇匀。置于35℃恒温水浴中20min(若含量高可降低温度)，迅速加入1.00mL已恒温至相同温度的硫酸铈铵溶液，摇匀;同时立即启动秒表计时，将溶液移入1cm比色皿中，在波长420nm处测量溶液的吸光度降至0.3所需的时间，求出1/t值。对钌量作图，绘制校准曲线。

锇的校准曲线

(1)固定时间法

移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL钌标准溶液(20.0ng/mL)，置于25mL比色管中，补加锇稀释液至5mL。加入2mL三氧化二砷溶液、1mL硫酸汞溶液，摇匀。再加入1mL硫酸铈铵溶液，以下步骤同钌的固定时间法校准曲线。

(2)固定浓度法

移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL钌标准溶液(100.0ng/mL)，置于25mL比色管中，补加锇稀释液至5mL。加入2mL三氧化二砷溶液、1mL硫酸汞溶液，摇匀。置于35℃恒温水浴中20min，以下步骤同钌的固定浓度法校准曲线。

分析步骤

称取5g(精确至0.1g)试样于50mL高温坩埚中，加入2倍的过氧化钠，混匀，再覆盖约2倍的过氧化钠，放入已升至700～750℃的高温炉中熔融20～30min取出，冷却。若试样中含硫、碳或有机物较多，用过氧化钠直接熔融会使坩埚炸裂，因此要先焙烧。在焙烧过程中，锇易氧化为OsO₄挥发损失。为减少损失，加少量NaOH作Os的保护剂，从低温缓慢升至500℃并焙烧10～20min，就能使硫、碳或有机物分解完全。焙烧完毕，取出，趁热在不断摇动下撒入过氧化钠直到剧烈反应停止。再分次加入约15g过氧化钠，再在700～750℃熔融15～20min，取出坩埚，冷却，放入预先盛有200mL水的500mL烧杯中浸取。剧烈反应后，用水洗净坩埚，并将浸取物用水洗入蒸馏瓶中，加入几粒玻璃珠。连接蒸馏瓶与支管，并在瓶颈及蒸馏瓶和支管连接之磨口处滴加数滴(1+1)H₂SO₄。在第一吸收管中加入25mL钌吸收液，第二吸收管中加入25mL锇吸收液。将吸收管与导管连接，从漏斗中慢慢加入120mL(1+1)H₂SO₄，摇动蒸馏瓶使沉淀完全溶解。再加入10mL高锰酸钾溶液和10mL溴酸钠溶液及4～5滴氯化钠溶液。洗净漏斗，关闭活塞。

将蒸馏瓶架于可调电炉上，第二吸收管浸入冷水槽中。加热蒸馏，待溶液沸腾后适当调节炉温。蒸馏进行到第二吸收管内溶液增至37～40mL时，迅速取下导管和吸收系统，将吸收管置于水中冷却至室温，用水稀释至50mL刻度，摇匀。第一吸收管中溶液测定钌，第二吸收管中溶液测定锇。

(1)钌的测定

移取1.0～2.0mL第一吸收管中溶液于干的25mL比色管中，不足2mL时，用1mol/LH₂SO₄补足至2mL。以下步骤同校准曲线，用固定时间法或固定浓度法测定。

(2)锇的测定

移取1.0～5.0mL第二吸收管中溶液于干的25mL比色管中，补加锇稀释液至5mL，以下步骤同校准曲线，用固定时间法或固定浓度法测定。

钌、锇含量的计算参见式(64.2)。

注意事项

1)坩埚的选择:按照传统方法，用过氧化钠熔解贵金属时，通常使用铁坩埚。测定1×10^-9以上的锇、钌时，使用铁坩埚对其影响不大。测定1×10^-9以下的锇钌时，其空白值对测定结果影响很大，尤其对0.0x×10^-9的锇、钌，基本上是测不准确的。试验发现，高铝坩埚的空白值远远低于铁坩埚。

2)Na₂O₂的选择:通常使用的Na₂O₂中锇、钌空白值较高。由于Na₂O₂用量大，氧化性强，实际提纯困难较大。故应选用空白值低的Na₂O₂产品。

3)蒸馏装置:蒸馏器必须是全部磨口玻璃连接，保持干净。任何有机物都会把四氧化钌还原成不挥发的钌的低价化合物而沉积在容器上、导管壁上。连接处不能涂油脂类的润滑剂，可用硫酸或高氯酸代替之。

4)氧化剂的选用:氧化还原电位因配合物的配位体不同而改变，氧化剂的氧化还原电位也受溶液中的酸度和其他物质的影响而改变。在蒸馏锇、钌所使用的氧化剂中，人们通常选择价格便宜、氧化能力强的KMnO₄。对于痕量分析，KMnO₄的氧化能力及空白值均能满足需要。对于超痕量分析，KMnO₄的空白值已经超出我们的要求。对几种主要的氧化剂进行空白值检查，结果见表64.13。

表64.13 不同氧化剂的空白值 (w_B∶10^-9)

从表64.13可以看出，K₂Cr₂O₇、NaBrO₃、KIO₄的空白值都比较低。但是，用K₂Cr₂O₇或KIO₄作氧化剂时，钌的回收率只有70%，锇的回收率还不到70%;用NaBrO₃作氧化剂时，也会分解出大量的Br，干扰测定。

所以选用高锰酸钾和溴酸钠混合氧化剂用于蒸馏锇、钌。这种混合氧化剂既能提高锇、钌的回收率，又不会析出干扰测定的物质。

5)酸度对反应速度的影响:选用0.5mol/L、1.5mol/L、2mol/L硫酸介质，考察其对锇、钌反应速度的影响。结果看出，体系酸度越小，反应速度越快，灵敏度越高。当体系酸度到达0.5mol/L时，虽然反应速度大大提高，整个体系却处于不稳定状态，而且曲线线性关系不好。因此，采用1mol/L的硫酸酸度。

6)As、Ce用量对锇钌催化As³⁺-Ce⁴⁺反应速度的影响:As³⁺-Ce⁴⁺反应速度随As³⁺浓度的增大而加快，即反应速度随［As³⁺］/［Ce⁴⁺］比值的增加而增加。当增加到一定程度时，曲线向下弯曲，线性不好。因此选定的砷用量为0.05mol/L的As₂O₃2mL，铈用量为0.02mol/L的硫酸铈铵1.00mL。

7)温度、时间对反应速度的影响:一般来说，温度高则催化时间短，温度低则催化时间长。如果温度过高，反应速度过快，曲线陡峭，线性关系被破坏，浓度范围也相应缩小。温度太低，反应速度缓慢，曲线斜率太小。需通过实验确定合适的反应温度和反应时间。准确的测定要求反应温度控制在±0.2℃以内。

㈩ 为什么蒸馏能除去重金属离子

蒸馏过程中，水（或油等）先由液体升华成气态，然后遇冷液化，温度达不到让重金属汽化，故而可以收集到不含重金属的水（或者不同分子量的油）