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实验室dmf减压蒸馏除水

发布时间:2022-12-23 08:44:20

A. DMF用减压蒸馏可以除去吗

DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。

二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而二个甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为蚁酸与二甲基胺。

B. 乙腈和DMF的提纯,关键是怎样除水

N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压蒸馏时有少量分解,产生二甲胺与一氧化碳。若有酸或碱存在时,分解加快,所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4.79 kPa(36 mmHg)的馏分。如其中含水较多时,可加入十分之一体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后用硫酸镁或氧化钡干燥,再进行减压蒸馏。
N,N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查

方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以出去痕量的五氧化二磷,最后用分馏柱分馏。
方法二、加入硅胶或4A分子筛并摇晃也可以除去乙腈中的大部分水,然后使之与
氢化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙
腈,乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。

C. 如何萃取DMF溶剂中的产物

4楼说的有道理,我做实验过程中也用到dmf做溶剂,不过用量要控制得尽量少,不然后处理麻烦,好在我的产物不溶于水,简单洗掉了.dmf做溶剂的反应后处理不加水就萃取不出来,基本都混溶

D. DMF和水的混合液一般如何处理,

DMF沸点大概153度吧,可以先把水蒸出去。等水少了,可以等降下温度后加入苯,通过苯来带水,完了蒸出苯,再减压蒸馏。按30%来说,能耗可不小啊。

E. dmf减压蒸馏温度

150度
DMF用减压蒸馏可以除去吗? ——DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无法除干净的。二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级...
水蒸气蒸馏设备哪家好 ——企业回答:好不好,谁更好的问题是见仁见智的。一般都是要把机构的资质、行业经验、外部资源、成功案例情况等综合来评估和考量。更重要的是需要从当前自己关心的方面去重点衡量,不是一句话两句话能说完的。更多详尽准确的信息可以找上海仝莫自动化设备有...
二甲基甲酰胺减压蒸馏—— DMSO沸点189℃.给定压力的费电可以近似的从下列公式得到:logP=A+B/T p为蒸气压,T为费电,AB为常数,logP为纵坐标,1/T为横坐标作图,可获得一个直线。因此,可以从两组一直的压力和温度算数AB,代入公式,就可以求...
甲苯和dmf常压蒸馏能分得开吗 —— 中午好,甲苯和DMF可以用常压蒸馏分离,也可以使用减压蒸馏,DMF的实际挥发速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯挥发远远快于DMF)。甲苯沸点只有100多度,分离它们俩很轻松请参考,推荐减压蒸馏甲苯出液...
旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少——在55~65之间。由TATB的合成反应方程式可知,废液中主要包括DMF,水(氨水带入),乙醇(副产物),由于反应时再加热条件下进行的,DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体,将...
求助:如何蒸馏和处理DMF—— 少量水时 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入...
求助:减压蒸馏的温度 ——
1.从大气压降至3332Pa(25mmHg)时,高沸点(250-300摄氏度)化合物的沸点随之下降100-125度左右;
2.当气压在3332Pa(25mmHg)以下时,压力每降低一半,沸点下降10度 具体到某个化合物,可以查有关资料 ...
DMF的纯化 —— 反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:①连接好装置 ②开冷凝水,开泵,调节真空度。③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。④舍去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶剂都可以蒸掉,温度取决于你体系的真空度,真空度够高的话,50度可以把dmf蒸出来,平时用的话三十几度就足够了,水温通常溶剂45度下都能蒸出来,蒸水的话,就需要比较高的温度,但是也不要超过65度。
苯胺减压蒸馏温度 —— 苯胺减压蒸馏温度60-70度。根据查询相关信息资料,用真空油泵减压蒸馏60-70度去前馏分,85-110度收集主馏分。
二氯甲烷减压蒸馏温度 —— 39.8度。二氯甲烷沸点39.8℃,也是减压蒸馏的最佳温度,在这个温度下饱和蒸汽压相对比较低,挥发量比较小,另外可以减小二氯甲烷表面与空气的接触面积,使减压蒸馏的效果更好。

F. DMF 纯化

DMF里面主要的杂质还是水吧,如果你做的反应不怕水的话,应该可以直接用。要想除水的话用CaH2回流搅拌过夜,再用减压蒸馏蒸出来即可。

G. 求助:如何蒸馏和处理DMF

少量水时抄 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压。

H. DMF和水的混合液一般如何处理,是否可以将水蒸出后在处理DMF或者精馏能够分开吗约30%DMF

DMF沸点大概153度吧,可以先把水蒸出去.等水少了,可以等降下温度后加入苯,通过苯来带水,完了蒸出苯,再减压蒸馏.按30%来说,能耗可不小啊.

I. 有哪位高手告诉我 ,怎样把DMF溶剂中的水分取出,能否用干燥剂

方法简单的话用干燥剂可以吧!生石灰就行吧?要是怕会反应那就减压蒸馏吧!沸点153℃,把水分抽出来,也不麻烦的。不过它对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力和化学稳定性,所以要是用生石灰的话,怕会溶解了也不一定。最好还是减压蒸馏吧!

J. DMF的纯化

⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。
⑵除去DMF中的水:
①装无水CaCl2柱,以防止外部水进入。
②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。
③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架,开冷凝水,开电源,将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h,使CaH2和DMF中的水充分反应。
反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
①连接好装置
②开冷凝水,开泵,调节真空度。
③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
⑤关闭电源、关泵,取出接馏瓶,并向其中加入适量经过活化的分子筛,以防止DMF吸水。
⑥将绝对无水DMF放入干燥皿中,密封备用。

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