国标蒸馏法测定二氧化硫

① 蒸馏法测定二氧化硫空白消耗碘液的体积多少

蒸馏法测定二氧化硫空白消耗碘液的体积多少
按照题面的意思应该是这样计算的：
16*0.01*0.032*100/0.2=2.56%
但理论上亚硫酸钠分子中的二氧化硫含量应该为64/126=50%左右,是否测定方法上有问题.

② 请教高人，食品中二氧化硫的测定用什么方法

一般用碘吸收滴定法测定视频中二氧化硫的残留量。
在国标GB/T5 0 0 9 34- 1996的第一法 (盐酸内副玫瑰苯胺法 )测定中 ,加入四氯容汞钠后的放置时间对含量测定有很大影响 ,测定值随放置时间增加 ,如立即测定可测出游离二氧化硫含量 ,否则测定值将偏大 (包含部分结合态二氧化硫 )。但此法最终采用分光光度计比色 ,对于发酵酒 (多为色酒 )等有色样品并不适用 ,若采用活性炭等进行脱色 ,则较为繁琐且国标中并无明确规定。国标第二法 (蒸馏法 )虽规定适用于色酒、葡萄糖酱、果脯 ,但其采用蒸馏法 ,测得结果为二氧化硫总含量 ,既游离二氧化硫和结合二氧化硫之和 ,显然不能作为游离二氧化硫的测定方法。

③ 二氧化硫测定原理

食品中二氧化硫的测定原理：在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其专中的二氧化硫，属释放用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准液滴定，根据所消耗的碘标准液溶液量计算出样品中二氧化硫的含量。

④ 食品SO2检测方法

食品中二氧化硫的检测方法有两种，蒸馏法、盐酸副玫瑰苯胺法。具体的可以查看下面的参考资料。

⑤ 蒸馏法测葡萄酒中的二氧化硫怎么做

方法:用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定.
该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意.

⑥ 二氧化硫检测国家标准

因为二氧化硫类物质通过生成亚硫酸，亚硫酸对食品有漂白和防腐作用。硫磺燃烧产生二氧化硫，遇水形成亚硫酸。亚硫酸盐与酸反应产生二氧化硫，后者遇水形成亚硫酸。亚硫酸是较强的还原剂，在被氧化时可将着色物质还原退色，使食品保持鲜艳色泽，还可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐变。由于其还原作用，还可阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用。因此，二氧化硫类物质是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂。

3.新版标准修改变化

①标准号由GB/T5009.34-2003推荐性国家标准改为GB5009.34-2016强制性食品安全国家标准。标准名称由《食品中亚硫酸盐的测定》改为《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》。



②新标准删除了旧标准中的第一法和附录A，将第二法蒸馏法改为滴定法并对其作了更细致的补充和完善。删除旧标准中的第一法盐酸副玫瑰苯胺法可能考虑到该方法的几点不足：

1）该方法为分光光度法，标准曲线的线性范围窄，对于亚硫酸盐含量高的样品，需对样品稀释后测定。稀释过程中可能产生人为误差。



2）SO2标准溶液不稳定，浓度随放置时间逐渐降低，必须现配现用。



3）检测周期长，样品前处理需要浸泡4小时以上。



4）显色体系适用范围有限，时常因检测样品的颜色、着色剂与未知成分与显色剂反应而呈阳性干扰。



5）操作过程中大量使用有毒的四氯汞钠溶液，对环境造成污染。

4.新标准中的滴定法与就标准中的第二法 蒸馏法比较

①适用范围

旧标准中的第二法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

新标准的滴定法适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新标准扩大了适用范围。



②标准溶液的配置

新标准增加了碘标准溶液的配置方法。



③称样要求

旧标准中固体样品要求称取约5.00g均匀试样，液体试样可直接吸取5.0mL-10.0mL试样，新标准要求称取5g均匀样品（精确至0.001g），液体样品可直接吸取5.00mL-10.00mL样品。可以看出新的标准要求的精密度更高，要使用千分位的天平。



④结果计算部分

旧标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg），新标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考虑了液体试样的情况。同时新标准规定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1g/kg(L)时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量<1g/kg(L)时，结果保留两位有效数字。而旧标准没有对结果的保留位数作规定。



⑤其他要求

此外新标准还对方法精密度、方法检出限、定量限作规定。而旧标准第二法则没有这些规定。

可以看出新的方法更加符合实际的检测需要，可操作性更强，对样品检测、检测报告的编制有很强的指导意义。

⑦ 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(7)国标蒸馏法测定二氧化硫扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。