标准蒸馏装置

1. 有机化学,蒸馏

蒸馏操作是有机实验中常用的 方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸程变版化很小，所以权蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用 冷凝管，低于130℃时应选用 。

答：分离、变化、空气冷凝管、直型冷凝管。

蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用 加热，沸点在80-200℃时用 加热，不能用 直接加热。

答：2/3，水浴、油浴、明火。

蒸馏装置的正确安装顺序是 依次安装，装好后整个装置要求 。

答：自下而上，从左到右； 横平竖直。

2. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置应在何处为什么

放在试管口处。蒸汽温度和溶液温度是不一样的，温度计放在试管口处专测试的是蒸汽温度属。

因温度计测量的是蒸汽的温度，故应放在支管口，如果把温度计放在支管口以下的地方，这时候的温度是比支管口的温度略低，往上即是比支管口的温度越高，所要收集的物质都有明确规定温度，所以略高或者是略低都不符合。

(2)标准蒸馏装置扩展阅读：

注意事项：

蒸馏时应该控制好加热温度。蒸馏之前必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定在什么温度时收集馏分。蒸馏高沸点物质时，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

3. 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

4. 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么

蒸馏装置由三个部分组成：加热气化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。

②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。

③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

(4)标准蒸馏装置扩展阅读

原理

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

5. 分馏和蒸馏在原理和装置上有哪些异同

一、原理不同

1、蒸馏原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，将液体混合物部分汽化，然后将蒸汽部分冷凝，从而实现其组分的分离。它是属于传质分离的单元操作。

它广泛应用于石油炼制、化工、轻工业等领域。其原理是以分离两组分混合物为例。挥发性组分在蒸汽中富集，非挥发性组分在剩余液体中富集，在一定程度上实现了两组分的分离。

2、分馏原理：用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从圆形底烧瓶蒸发到分馏塔中并冷凝成分馏塔中的液体。由于低沸点组分含量高，液体的沸点比蒸馏瓶中液体的沸点低。

当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升到分馏塔时，它与冷凝液交换热量使其再次沸腾，而上升的蒸汽本身则部分冷凝。因此，产生了一种新的液-汽平衡，导致蒸汽的低沸点成分增加。

二、装置不同

1、蒸馏装置：蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。

2、分馏装置：煤气灯，分馏柱，石棉网，三角架，圆底烧瓶，冷凝管，牛角管（接液器），锥形瓶，温度计。

(5)标准蒸馏装置扩展阅读：

分馏在常压下进行，获得低沸点馏分，然后在真空下获得高沸点馏分。每个部分还包含多种化合物，可以进一步分馏。

分馏实际上是多次蒸馏，更适合于沸点相差不大的液态有机混合物的分离纯化。例如，煤焦油的分馏；石油的分馏。当物质的沸点非常接近时，差值约为25度，因此不能使用简单蒸馏法，而是可以采用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。

6. 蒸馏水装置是什么

化验室等部门使用蒸馏水器一般都是采用优质的不锈钢材料，经过特殊处理后加工而成。这样不仅充分保证了蒸馏水的质量，而且也大大提高了使用寿命。

使用方法：

1、打开进水龙头，使蒸发锅内水注到标准先后再关闭。通电工作后再打开放水龙头，使蒸馏水流入专用容器内。

2、蒸馏水器应与外接电路连接好。不同的电源连接方法也不同。

结构特点

本仪器主要由冷凝器、蒸发锅、电热管三部分组成。主体材料均采用不锈钢薄板与不锈钢无缝管制成，外形美观。电加热部分采用浸入式电热管，热效率高。

1、冷凝器部分：加热后的水蒸气通过此装置，冷热交换方式可以制取蒸馏水，亦可拆卸。

2、蒸发锅部分：锅内水源超过加水杯底时，即自动从杯子上的溢水管溢出。锅炉体采用拆卸式，便于洗刷锅内水垢。底部有放水阀，便于随时放水或更换存水。

7. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置应在何处为什么

应该放在蒸馏烧瓶的支管口附近，如果是高中，这应该是标准答案，我们说了内不下一百遍容了
原因很简单，蒸馏过程中要测的是气体而不是液体的温度，所以不能放在水面一下
你也许见过通过浓硫酸和乙醇脱水制乙烯的实验，这个实验中由于反应是在溶液中进行，测的是液体温度，所以温度计水银球应放在液面以下~~

8. 蒸馏时温度计应放在什么位置为什么

在进行有关蒸馏的化学实验时，温度计必须处于蒸馏烧瓶的支管口的位置。
温度计处于蒸馏瓶支管口位置的原因：温度计的作用是测量物质的沸点，故放在烧瓶的支管口处，这样可以测量蒸汽的温度。如果把温度计放在蒸馏瓶的支管口下方，温度计测得温度比支管口温度低，如果温度计在上方，那么温度计测得的温度比支管口的实际温度高。
蒸馏法是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。

9. 蒸馏装置中，如何正确安装温

蒸馏装置由三个部分组成：加热气化部分、冷凝部分、接收部分。在安装时，为避免出回现故障和误答差，需要注意以下的注意事项： (1)一般的安装顺序是自下而上，从左到右安装。先固定热源的高度，以它为基准，再顺次安装其它仪器。 (2)不允许铁夹子直接夹玻璃仪器，应在夹子上衬垫橡皮、石棉等，以防止夹破仪器。 (3)常压蒸馏装置必须与大气相通。 (4)蒸馏瓶中的物料量应占蒸馏瓶容积的1/3～2/3。 (5)温度计安装的标准高度是：水银球的上端应与蒸馏头支管的下沿在一条水平线上。 (6)一般蒸馏时，要加沸石。在一次持续蒸馏时，沸石一直有效;一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易产生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。 (7)蒸馏的产品如果没干燥彻底，会有前馏分，应另瓶接收，接收产品的瓶子应事先称重。 (8)当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。