⑴ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有哪些
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
⑵ 蒸馏操作时要注意哪些问题
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
⑶ 水蒸气蒸馏注意事项
1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种(或者更多)液体混合的时候,一般都会回产生共沸,共答沸物的组分都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体。或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。
⑷ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项
用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体版
。
蒸馏是分离和提权纯液体有机物质的最常用方法之一
液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
拓展资料
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
参考资料:搜狗网络-乙醇
⑸ 水蒸气蒸馏用于分离和提纯有机化合物时,被提纯物应具备的条件是
通入水蒸气蒸馏是汽提的一种,也有通入氮气等其他的气体的,恩
根据道专尔顿分压定理,减小属“提出物”的分压,让它更好的从“被提纯物”中挥发出来。
由于水蒸气在常压下易被冷凝下来,所以其操作环境一般都是真空环境。
“被提纯物”需要具备的条件:
1.提出物和被提纯物之间需要有较大的沸点差,一般“提出物”和“被提纯物”都是一些互不相容的物质,但由于“提出物”在“被提纯物”中的微量性,所以溶解在其中。(如:废水中的微量有机物)
2.“被提纯物”溶液中的“提出物”必须符合拉乌尔定律,也就是那些非电解质。(不能是苯酚钠、氯化钠、有机盐、金属、矿物之类的,因为这些物质是要特殊能量才能以分子变成气相)。而“被提纯物”没必要必须符合拉乌尔定律(可以是电解质)。(废水中汽提有机物,废水是氯化钠溶液也不要紧)
3.“被提纯物”不可与蒸汽(水)发生影响其汽提的化学反应或者强大的分子间作用力效应。(如:浓度高的硫酸、盐酸、硝酸、以及带有氢键的化合物等,这些都是吸水性液体物质)。大部分“提出物”在工艺情况允许下,可以与蒸汽发生反应。(如:水蒸气汽提并分解稀硫酸中的亚硝酰基硫酸NSA)
⑹ 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质
很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器:蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分.
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件:1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器:分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如:用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些
⑺ 实验室常压蒸馏操作注意事项
1,需要垫石棉网
2,需要加入沸石
3,温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口。
4,冷却水要下进上出 ,逆着气流的方向。
⑻ 用蒸馏法纯化低熔点固体有机物时,应注意什么
防爆炸
2.注意熔点
3.要水浴还是由于加热
4.防爆沸
⑼ 蒸馏和使用低沸点的有机溶剂应注意哪些问题
温度计不抄是一定需要的。蒸馏是一种袭热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合,不一定要选用温度计。以上回答你满意么?