① 旋蒸与普通减压蒸馏的区别
区别在于:原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。
1、原理不同:旋蒸通过电内子控制,使烧瓶在最适容合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积;减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
2、适用范围不同:旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域;减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
3、组成的设备不同:旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的;减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分,整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。
② 减压蒸馏u型压力怎么调
你说的几个压力好像测不了,图中的压差计是测负压的.你把水银灌进去,不要留气内泡.出口接你要测压力的容地方.开启阀门.水银柱之间就会有高度差.这个差值就是你要测的压力.高度差10mm说明压力是10mm水银汞柱.
③ 【求助】不知道物质沸点怎么确定减压蒸馏时的沸点
要合复成一种物质,产物要用制到减压蒸馏,但是不知道这个产物的常压沸点,有办法确定减压蒸馏时40mm汞柱的温度么? 纯物质的沸点与压力有关,但不是线性关系。公式只能算出理论值。 :tiger24:小木虫1985(站内联系TA)这个可能需要慢慢试了,先把压力降下来,然后慢慢升温,收集不同温度段留馏份,对各个馏份检测,这个方法好像有点笨,但是应该可以解决问题xiazaibaobao(站内联系TA)网上有个换算图的,搜一下就知道了。不知道沸点也没关系的,只要知道大概多少真空度多少温度范围就可以了。主馏分的蒸馏温度都会稳定一段时间的。tjuwlh(站内联系TA)Originally posted by 小木虫1985 at 2010-08-31 09:45:43:这个可能需要慢慢试了,先把压力降下来,然后慢慢升温,收集不同温度段留馏份,对各个馏份检测,这个方法好像有点笨,但是应该可以解决问题 嗯,最后的反应液里有三种物质应该,其中两个反应物的沸点知道而且量应该不多,按照你这样估计能解决问题
④ 氯苯生产方法
生产方法:由苯氯化而得,其工艺分气相法和液相法两种。
1.苯液相氯化法苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液,经水洗,碱洗,中和,食盐干燥,进入初馏塔脱苯,脱焦油。粗氯代苯进入精馏塔,塔顶馏出一氯苯成品,塔釜物料再经过一个精馏塔分离出一氯苯。反应放出的氯化氢用水吸收,副产盐酸,多氯苯回收得对二氯苯和邻二氯苯。
2.苯气相氧氯化法苯蒸气;空气;氯化氢气混合物温度210℃,进入氯化反应器,在迪肯型催化剂(CuCl2 FeCl3附在三氧化铝上)存在下进行氯化。反应温度300℃,单程转化率10%-15%,氯化氢转化率98%,生成物含多氯苯6%。
氯苯为无色液体,沸点132.2℃。第一次世界大战期间主要用于生产军用炸药所需的苦味酸。1940年到1960年间,大量用于生产滴滴涕(DDT)杀虫剂。1960年后,DDT逐渐被高效低残毒的其他农药所取代,氯苯的需求量日趋下降。主要用做乙基纤维素和许多树脂的溶剂,生产多种其他苯系中间体,如硝基氯苯等。
⑤ 各位高人,我现在要在140-170°C/66kpa减压蒸馏物质,油泵水银柱差多大
66kPa=66000*0.0075=495mmHg
水银柱差495mmHg.1标准大气压=760mmHg,所以水银柱差(U形管压力计)为760-495=265mmHg.没有在这么差真空下减压蒸回馏的。你的数答据有错。
是不是你标错小数点儿了?0.66KPa吧,有少数时候还会写成.66Kpa?那样是4.95mmHg.这是水银微差压力计(一头封闭的)显示的二液面差值。
这才和楼上你说的情况对得上。在这个真空度下,馏份才会在140-170℃出来。
你仔细看一下文献上的数据。反正,不会是66KPa的。如果就是这样,那么,这是印刷错误,常见的。
减压蒸馏都是收集蒸出的馏份的。
⑥ 油泵减压蒸馏 可以降低多少沸点
通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。回通过真空泵答使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
一般减压蒸馏都用到真空油泵,而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体,并除去水以及酸、碱性气体.以免降低泵的真空效能和损坏真空泵.因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵.
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
⑦ 我在做减压蒸馏,可是开口式水银压力计不会使用, 希望哪位用过的大侠不吝赐教!
我感觉用利用水银做测量2卡帕的压力差,有些困难,因为微小的压力难以驱动沉重的水银。这样的微小的压力差使用蒸馏水甚至酒精还好一些。另外测量压力差另外一端必须开口。
⑧ 做有机溶剂减压蒸馏,收集94℃/ 2040 Pa是指什么意思,如何操作,与毫米汞柱如何换算
15.30mmHg, 是指在这个压力下,沸点94摄氏度。换算大概是 x Pa = (x/101325)*760mmHg
⑨ 蒸馏设备的设备
(molecular distillation equipment)
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术.其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2.普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短.一般仅为十秒至几十秒.
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 (alcohol distilling equipment)
特点:第一,节能。采用高效低阻的板型,降低釜温,适量回流,建立合理利用各级能量的蒸馏流程;尽量采用仪表控制或微机自控系统,使设备处于最佳负荷状态。
第二,生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量,特别是对醪塔的设计,更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一,采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三,排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时,对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏,最大限度减少停产清塔的次数。
第四,充分考虑塔器的放大效应.特别是对年产量在15000吨以上的塔设备,由于塔径均大于1.5米以上,所以要对大直径塔设备采取积极先进措施,以减轻分离效率的降低。
第五,结构简单,造价降低。在工艺条件许可的情况下,选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理:
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收,也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求,可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精,成品酒精度数要求再高。可加大回流比,但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作,从而是防止了铁屑堵塞填料的现象,延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢,以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管,在检修时可将U型加热管移出釜外,便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产,也可连续生产。
能力参数: 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备(atmospheric-vacuum distillation unit)常减压蒸馏装置通常包括三部分:
(1)原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
(2)常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右,送入常压蒸馏塔在常压(1大气压)下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分,残油是常压重油。
(3)减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右,进入减压蒸馏塔在约8.799千帕(60毫米汞柱)绝压下蒸馏,馏出裂化原料的润滑油原料,残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领,经常使用于下列几种环境:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产物分散,但易被破坏;(2)混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等要领都难以分散;(3)从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水并存时,全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时,这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以,在常压下应用水气蒸馏,就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得,混淆物蒸气中各个气体分压(pA,pB)之比等于它们的物质的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量,MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以:
可见,这两种物质在馏液中的相对于证量(就是它们在蒸气中的相对于证量)与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力靠近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水气一路被蒸馏出来,水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值,由于苯胺微溶于水,测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时,要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13~0.67 kPa,则其在馏出液中的含量仅占1%,甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高,就要想办法提高此物质的蒸气压,也就是说要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛(沸点178℃),进行水气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,则:
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气,苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,故而只要有72 kPa的水气压,就可使系统沸腾,则:
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处,为了防止过热蒸气冷凝,可在蒸馏瓶下保温,甚至加热。
从上面的分析可以看出,施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的,被提纯物质必需具备以下几个条件:(1)不溶或者难溶于水;(2)与沸水永劫间并存而不发生化学反应;(3)在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)。
⑩ 谁能教我使用实验室的减压蒸馏的u形压力计
你说的几个压力好像测不了,图中的压差计是测负压的。你把水银灌进去,不要留气泡。出口接你要测压力的地方。开启阀门。水银柱之间就会有高度差。这个差值就是你要测的压力。高度差10mm说明压力是10mm水银汞柱。