有机化学减压蒸馏实验视频

Ⅰ 有机化学实验减压蒸馏时使用循环水泵时,应该注意哪几点

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。
（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。
（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。
（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。
（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

Ⅱ 实验室为什么常用减压蒸馏的方式

减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还版未达到其沸点时往往会权发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏.对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏,即在低于大气压力条件下进行蒸馏.因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力关，随着外界压力的降低,液体的沸点下降.许多有机化合物当压力到1.3~2.0kPa（10~15mmHg）时,沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃,压力每降低1mmHg,沸点降低1℃.因此,减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义.所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法.

Ⅲ 化学实验中的减压蒸馏用到的安全瓶是什么原理

安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应容器中专.
注意事项：
1.蒸馏瓶内属液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多.
2.正式蒸馏前的关键步骤：空试.以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性.
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸.
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器.
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源.

Ⅳ 华东理工大学本科生有机化学做了哪几个实验

基本操作：
薄层色谱 分馏 基本操作-水蒸气蒸馏实验 减压蒸馏实验 咖啡因的提取 熔点的测定回
乙酰苯胺的重结晶答
合成与制备：
8－羟基喹啉 巴比妥酸 苯丁醚 苯亚甲基苯已酮 苯佐卡因 从番茄酱中提取番茄红 蛋黄卵磷脂提取
对硝基苯甲酸 二苯乙烯基甲酮 呋喃甲醇和呋喃甲酸 环己烯 己内酰胺 柠檬烯的提取 肉桂酸 三苯甲醇 微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分 乙酸正丁酯 乙酰苯胺

Ⅳ 高中化学 常压蒸馏和减压蒸馏在用途和目的上有什么区别

已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度内是随外再压力的降容低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

Ⅵ 化学实验:减压蒸馏

一、先加热，再减压，可能由于已经达到减压的沸点而发生暴沸，严重的可能冲料！
二、先通大气，后停止加热，可能会由于反应瓶中气压低于外界大气压，而导致馏分倒吸！

Ⅶ 安装实验室减压蒸馏装置

装置安装：

从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶，真空接液管的答支管连接一个安全瓶，安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵，旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹，检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后，放开安全瓶上旋塞，恢复系统的常压状态。

气化中心设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。

注意事项：

1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.

2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.

Ⅷ 在做有机化学实验时，蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
（6） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（7） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（8） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（9） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

Ⅸ 有机化学实验十三

实验目的：1、进一步熟悉芳香族化合物的钦点取代反应及其规律；
2、了解苯碘化的特殊方法。
实验原理：O2N-C6H5 + TI(OOCCF3)3 = p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + CF3COOH
p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + 2KI = p-O2N-C6H4-I + TII + 2KOOCCF3
实验仪器：烧杯（250ml），分液漏斗
主要药品：三氧化二铊，三氟乙酸，硝基苯，碘化钾，乙醚
实验步骤：三氟乙酸配制成20%（质量分数）左右的溶液，将比理论量稍小的三氧化二铊加入溶液中 ，微热使之全部溶解。之后将硝基苯（比理论量稍小） 逐滴加入上述溶液，并剧烈搅拌，加完后微热30min使反应完全。将配置好的碘化钾饱和溶液，逐滴加入上述溶液中，并不断搅拌，微热1小时。将反应液置于分液漏斗，分出下层油状液体，水层用乙醚萃取两次，合并乙醚层与下层油状物，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤两次， 用无水硫酸镁干燥，将液体滤入蒸馏烧瓶，先常压蒸出乙醚，再减压蒸馏，蒸出对硝基碘苯。
实验中注意
1、含铊的化合物有毒，使用时要小心。
2、三氟乙酸有毒。

Ⅹ 有机化学实验中直形冷凝管和球形冷凝管可以互换使用吗为什么

不可以互换使用，球形冷凝管是作为冷凝蒸汽的作用，冷凝效果好，但不能受到压力的作用。直形冷凝管是作为减压蒸馏时用的，可以承受一定的压力。