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定氮蒸馏装置安全管

发布时间:2022-12-07 05:26:59

1. 凯氏定氮法的仪器

定氮仪NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研制的新型定氮仪,它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单,以及测量结果准确等优点。
1. 凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制,包括手动模式和自动模式,可根据您的需要自行设定和切换:
自动模式下:一次完成加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个过程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。
人工模式下:加硼,加碱 和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作,体积,时间自行控制,满足专业用户需求。
2.大屏幕点阵式液晶显示,全中文菜单,触摸式按钮,操作简捷方便。
3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警。
4.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警。
5.可存储操作程序。
6.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐板及不锈钢底板。
7.防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。
8.水位检测、低水位报警,自动断电。
9.标配里不含消化炉,消化炉为选配,建议选择C型消化炉。

2. 谁有凯氏定氮仪UDK159操作规程谢谢

QSY-I凯氏定氮仪 说明书
一、概述
凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)法设计的自动测氮蒸馏系统,该仪器安装、操作简单;使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中,是操作人员的理想工具。
二、工作原理
根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。当被测定样品消解完全后,上机完成下列化学反应:

(NH4)2SO4 +2NaOH 高温蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在装有硼酸吸收液(含混和指示剂)的三角瓶中,用滴定管进行滴定,根据酸滴定量,用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量:N(%)= (V—V0)
W

粗蛋白含量:P(%)= N(%)×C

式中:M 标准酸摩尔浓度;
W 样品重量;
V0 空白样滴定标准酸消耗量(毫升);
V 样品滴定标准酸消耗量(毫升);
C 粗蛋白转换系数;

三、设备外型图及说明
(一)设备前视图及说明:
1、 1、 操作键盘
2、 2、 电源开关
3、 3、 冷凝液管
4、 4、 三角瓶
5、 5、 三角瓶托盘
6、 6、 蒸汽导管
7、 7、 消煮管
8、 8、 消煮管托盘
9、 9、 接液槽
10、 10、碱液桶
11、 11、蒸馏水桶

图一
(二)设备后视图及安装说明:

1、 1、 气泵
2、 2、 放气头
3、 3、 碱液电磁阀
4、 4、 液位器
5、蒸馏器
6、蒸馏器排水阀门
7、三角瓶托盘配重砣
8、冷却水入口
9、冷却水出口
10、蒸馏器排水出口
11、蒸馏器供水口
12、碱液入口
13、压缩空气出口(2只)

图二
(三)设备安装图及说明:
1、安装前的检查
仪器开箱后,应参照随机所附装箱单核对全部注明的整机及配套附件,并检查是否有所损坏,如果有损坏请及时与本中心联系(请保留损坏部件)。
2、 2、 操作条件要求
A、本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方。
B、本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方,并有电源插座的工作位置上,供水节门和电源位置距离仪器均不应大于1米,以保证操作方便。
C、供水应符合水压和水温条件要求。
D、排水池应低于仪器排水口10厘米以下,保证排水通畅。
E、电源配置应符合供电要求。必须接有地线,有单独供电开关和保险装置,确保操作者的用电安全!
F、 水选择如下:
1、使用蒸馏水为佳。
2、使用自来水应保证水质良好,可直接使用。但易结水垢,影响加热效率。
G、本仪器应安装在远离大的用电设备处,工作场地无震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰。

图三
1、 1、 操作键盘2、碱液桶3、蒸馏水桶4、电源开关(含漏电保护器) 5、电源插座 6、自来水阀门
7、冷却水入水管8、冷却水出水管

3、 3、 安装方法:
A、 A、 按照安装图(图三)所示摆放各种部件,设备要放置平稳。
B、 B、 按图二所示将各管接口接好
(1) (1) 冷却水入口接自来水阀门,冷却水出口和蒸馏器排水出口分别接上排水管放到水池中,并使之能
够顺利排水。
(2) (2) 蒸馏器入水口、碱液入口分别接蒸馏水桶、碱液桶的排液管;压缩空气出口(两个)分别接蒸馏水
桶、碱液桶的进气管。
C、请专业电工安装交流220V的电源插座,同时安装漏电保护器。
四、使用操作前的准备工作:
1、化学试剂的制备
(1) (1) 配制 30%—40%的氢氧化钠溶液,3-5升加入碱液桶中。(建议:用35%浓度,溶液在室温变化后不易结晶而堵塞管路)。
(2) (2) 配制甲基红—溴甲酚绿混和指示剂(按行业标准)。
(3) (3) 配制2%硼酸(H3BO3)溶液:3-5升加入硼酸液桶中,再把甲基红—溴甲酚绿混和指示剂与2%硼酸溶液按1:100比例加入硼酸溶液中,混合均匀。
(4) (4) 配制盐酸滴定液:浓度根据被测样品的含量而定(一般为0.1-0.05摩尔),浓度需精确标定。
注:消煮样品需备有硫酸(H2SO4)、硫酸铜(CUSO4)、硫酸钾 (K2SO4)。
提示:样品量称取0.5-1克加入浓硫酸8ml-10ml,加入硫酸铜:硫酸钾为1:3的混合物6克。
以上仅供参考。
2、 2、 加碱量的调整:新购进的或长期不用的设备在使用前需对加碱量进行调整,步骤如下。
A、蒸馏水桶中加入约10升的水,碱液桶中加入氢氧化钠溶液,将盖拧紧,不得有气泄露。
B、 B、 接通电源,分别装空消煮管和三角瓶于设备两只托盘上,打开电源开关。等待几分钟后检查两液桶内空气是否充满,若充满时,液桶即鼓胀。按加碱键,使碱液能够加到消煮管中,待加液正常后再按加碱键停止加碱液。
3、 回收液定量的调整:
三角瓶托盘是一套可上下移动的机械机构,它由后面的配重砣前后位置确定,当三角瓶内接收液达到一定量时即可自行下落,使接收管脱离液面,而后蒸馏过程停止。三角瓶内接收液一般为100ml左右(液体量增加蒸馏时间延长)。确定接收液体积的方法是将容量150ml的三角瓶内,加入需要接收的液体量,把它放在托盘上,调整机内配重距离,使托盘能自行落下。
4、 蒸馏工作的准备:
打开自来水开关调整给水量,使仪器冷凝供水正常。按蒸馏键,进入蒸馏工作状态。此时蒸馏器内水位达到标准后开始加热,待有蒸汽产生后(蒸汽导管的出口有气泡产生),表明蒸馏正常,再按蒸馏键关闭蒸馏。
五、设备的使用操作:
待以上准备工作做完后才能进行以下操作
① 称取样品于消煮管内,加入硫酸、硫酸铜、硫酸钾上消煮炉加热消煮,待消煮化解完全后取下冷却,而后消煮管内加入10ml蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。
② ② 打开仪器电源开关,气泵开始工作,待两液桶鼓胀后,蒸馏器开始自动加水,此时不要按任何按键;约一分钟左右水位达到设定位置,也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度,然后才能进行下一步操作(此情况适用于开机时,如设备连续在工作则无此情况)。
③ 将空三角瓶放在三角瓶托盘上,此时托盘处在高位;把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上,一定要与上端的橡胶塞装紧。。
④ 按加碱键加碱液,达到需要容量后再按加碱键停止加碱,按蒸馏键开始蒸馏状态(如需终止蒸馏状态,按复位键即可),待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时,三角瓶托盘落下,设备蜂鸣器发出“嘀嘀”的连续报警声,设备再蒸馏约20秒钟后蒸馏停止工作,蜂鸣器停止报警。
⑤ 取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算,取得测定结果。
六、维护及保养:
1、 1、 仪器应安装在符合上述安装条件的地方使用,且通风良好。仪器内有热源,同时又有计算机工作,所以应有良好的散热条件。
2、 2、 仪器前部液槽中若积有液体请擦净。
3、 3、 长期使用后在加热器上会结有水垢,影响加热效率,若水垢过厚,在关机状态下断电,可将蒸汽发生器上的一个旋塞,管口插入一个小漏斗,注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢(也可用稀释后的硫酸)。清洗后打开机箱内蒸汽发生器排水截门将水排净,并加入清水多次清洗。
4、 4、 加碱液桶、加酸液桶应定期清理沉淀物并洗净。
七、常见故障及排除方法
故障部位 故障现象 故障原因 排除方法







分 不能加碱 碱液太少,进液管离开液面 加碱液
碱桶无压力,桶不鼓起 1、碱桶管路或桶盖有漏气或密封不严的地方 密封漏气处或更换管路
2、气泵漏气或损坏 更换气泵管路或更换新气泵
碱桶有压力,但不能加碱 1、电磁阀电源未接通 断电后检查电磁阀接线
2、电磁阀内部碱结晶堵塞管路 拆开电磁阀底座清洗内部




分 蒸馏过程中蒸馏器加不进水 1、蒸汽电磁阀未打开或打开不完全 更换新的电磁筏
2、蒸馏水电磁阀未打开 检查电磁阀电源是否接通,如无问题则更换新的电磁筏
程序自动运行时出现失控现象 设备周围有较强电磁对处理器造成干扰 按复位键或关电源后从新开机操作

3. 凯氏定氮法,双缩尿法、Folin-酚试剂法和紫外吸收法、考马斯亮蓝法、BCA法的原理和大体过程

[编辑本段]1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
[编辑本段]2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 40%氢氧化钠溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
[编辑本段]3 仪器
定氮蒸馏装置:如图所示。
凯氏定氮法仪器1.安全管
2.导管
3.汽水分离管
4.样品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔热液套
9.反应管
10.蒸汽发生瓶
[编辑本段]4 操作方法
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。
2、 按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、 想接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,立即将玻璃盖塞紧,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
计算:
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100
X:样品中蛋白质的含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。
[编辑本段]注意事项
(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5) 如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6) 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7) 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(9) 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同。
(10) 以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。
(11) 向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用,生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+
(12) 这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。
管道直饮水,采用纳滤膜特有的选择透过性性能,可脱除自来水中有机物、细菌和病毒,保留水中有益于人体的微量元素,是对“自来水饮用水的深度处理”,经臭氧、紫外线、变频恒压输出至用户可直接生饮的水。
分质供水是指根据生活中人们对水的不同需要,由市政提供的自来水为生活饮用水,采用特殊工艺将自来水进行深度加工处理成可直接饮用的纯净水,然后由食品卫生级的管道输送到户,并单独计量。这种直接饮用的纯净水分纯水或净水,即按照中华人民共和国GB 17323《瓶装饮用纯净水》,以符合生活饮用水卫生标准的水为原料,通过反渗透膜(Revvrse Osmosis Element/RO)净化处理后,称为纯水。按照建设部CJ 94《饮用净水水质标准》[3],用同样符合生活用水卫生标准的水为原料,通过纳滤膜(Nanofiltration Element/NF)或法国卡提斯(CARTIS)载银活性炭净化处理后,称为净水。
国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范(讨论稿)》[2]要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准(CJ 94-1999)》[3]规定要求。管道分质直饮水系统的设计生产必须符合《管道直饮水系统技术规程(讨论稿)》[4],在法规上给予了严格的行业规范和强有力的卫生行政执法依据,真正确保每一个小区管道分质直饮水用户的饮水卫生安全与饮用健康,这便是新一代的高效、绿色环保、节能型水质处理供水装置。
1.2直饮水
以上纯水或净水经臭氧气液混合后密封于容器中且不含任何添加物,再通过紫外线照射,经电子(场)水处理器(微电解杀菌器)流经的水在微弱的电场中产生大量具有极强和广谱杀生能力的活性水,由食品卫生级管道供每家每户直接饮用,可供直接饮用的水叫直饮水。
1.3直饮机
管道直饮机,是在饮水机的基础功能上增加进水自动控制器,使用时只需将管道直饮机与饮用水管道直接联接,实现自动进水,可直接饮用的饮水机。是现代住宅小区、写字楼供水的终端饮水设备
1.4管道分质供水系统
管道分质直饮水及直饮机是将水处理装置与供水管网、管道直饮机有机的结合,在处理工艺上都有严格要求和卫生规范,工艺中除沉淀、吸附、过滤常规方式外,采用新的水处理材料及工艺,用铜锌滤料(KDF)替代石英砂;用臭氧(Ozone/Q3)与颗粒活性炭(Grancule Activated Carbon/GAC)结合成生物-活性炭法(Biological Activated Carbon/BAC)消毒方式替代普通活性炭(Activated Carbon/AC);用钛金属滤芯(HDF)替代聚丙烯(PPF);用超滤膜(Ultrafiltration Element/UF)作为预处理;用纳滤膜(Nanofiltration Element/NF)或卡提斯(CARTIS)替代通常的逆渗透膜(Revvrse Osmosis Element/RO),将水的利用率提高;将电量的消耗减少,产品水主要采用臭氧加紫外线杀菌器的最佳组合,增加电子(场)水处理器(微电解杀菌器),是管道分质供水系统管网循环杀菌的理想产品。对管网进行定期循环,经卡提斯(CARTIS)处理过的水溶氧量大,增加了水的活性,能抑制细菌生长,可持续保鲜,有效保证管网内水的新鲜与饮用卫生安全。系统的供水量严格遵守每天的按用水需求量设计,再加上管道直饮机内储存水容量不会大于3升(家用型)、30升(单位型),保持随时饮用随时补充新鲜水。国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范(2002)》[2]标准(讨论稿)要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准(CJ94-1999)》[3]。由于直饮水水质纯净,口感甜润,每天的产水每天饮用完,管网系统每天定时用臭氧、紫外线杀菌、电子(场)水处理器消毒保鲜,水中含氧量的提高能预防直饮水的二次污染,使每天的直饮水新鲜可口。给水采用恒压变频水泵输送,满足高层建筑要求。分质供水非常适应于现代城市住宅小区管道直接饮用水的需求,从而提高人民生活质量。
1.5预处理装置
预处理装置是将自来水经臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多级过滤,使原水达到初级净化的装置。其由臭氧水处理仪、原水罐、增压泵、铜锌沉淀过滤、活性炭吸附过滤、金属钛棒微孔精密过滤,经预处理后的水满足超滤膜净化处理,提供给予后置反渗透膜或纳滤膜进水要求。
1.6水质深度处理装置
水质深度处理装置是将经预处理后的水,由高压泵加压作用于反渗透膜(简称RO)或反渗透膜纳滤膜(简称NF)的反渗透功能达到纯净水的目的[9],电导率检测仪、臭氧装置、紫外线消毒杀菌器、和微电脑控制电器组合而成。通过去除水中有机物(如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等)、热源、病毒、异色异味等,经处理的水质符合卫生部《生活饮用水卫生规范》[1]的有关规定和建设部《饮用净水水质标准(CJ 94-1999)》[3]。
1.5净水的制造方法:纳滤膜渗透法(简称NF)
纳滤渗透膜技术是介于反渗透膜与超滤膜性能之间的承前启后膜技术,作为一种新型分离技术,纳滤膜在其分离应用中表现出下列三个显著特征[7]:一是其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间,为150~2000 Å;二是纳滤膜对无机盐有一定的截留率,因为它的表面分离层是由聚电解质所构成,对离子有静电相互作用。三是超低压大通量,即在超低压下(0.1MPa)仍能工作,并有较大的通量。也是最先进、最节能、效率最高的膜分离技术。其原理是在高于溶液渗透压的压力下,借助于只允许水分子透过纳滤渗透膜的选择截留作用,将溶液中的溶质与溶济分离,从而达到净化水的目的。纳滤渗透膜是由具有高度有序矩阵结构的聚洗胺合成纳米纤维素组成的。它的孔径为0.001微米(相当于大肠肝菌大小的百分之一,病毒的十分之一)。利用纳滤渗透膜的分离特性,可以有效的去除水中的溶解盐、胶体、有机物、细菌和病毒等,纳滤膜比反渗透膜优异之处,在于除去有害物质相同之下,纳滤膜保留了水分子中人体所需生命元素。有纯净水的口感,矿泉水的微量元素。

2 工艺流程与处理单元

自来水

高频臭氧

活性炭

铜锌滤料

钛金属

增压水泵

超滤膜

直饮水

紫外线

恒压水泵

卡提斯

纳滤膜

高频臭氧

高压泵

电子水处理仪

电脑控制
钛金属

循环水泵

管网用户

2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon)
臭氧活性碳技术是目前国际上最先进的水处理工艺,在日、美、欧等发达国家已广泛采用,目前我国采用臭氧消毒处理是水处理消毒的发展趋势。臭氧与颗粒活性炭相结合的臭氧生物活性炭净水处理工艺(BAC法),包括三个过程:臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有机物,延长活性炭使用寿命。
活性炭(Carbon)是一种经特殊处理的炭,每克活性炭的表面积为500~1500平方米。活性炭有很强的“物理吸附”和“化学吸附”功能,解毒作用就是利用了其巨大的面积,将毒物吸附在活性炭的微孔中,从而阻止毒物的吸收。同时,活性炭能与多种化学物质结合,从而阻止这些物质的吸收。 活性炭能够滤除水中化学有机物、重金属、色度、异味、氯离子等,主要功能改善口感。
生物活性炭[8],臭氧和活性炭处理的结合,一种电解自由基氧化、生物活性炭水处理技术,将需要处理的原水进入处理单元的电解部分,首先经过阳极产生的羟基自由基的氧化和阴极产生的氢自由基在阴极表面的催化加成,使有机物降解脱毒;同时阳极产生的分子态氧供给下一步生物活性炭利用,经降解脱毒后的处理水再经过生物活性炭处理后,有机污染物进一步去除,达到深度处理的目的。使用该技术处理水源水,可以使原水中的挥发性有机物由原来的11种降解至7种,TOC减少85%以上。可以使生活污水的COD减少75%以上。是一种新型的给水或有机废水深度处理的技术,在饮用水深度处理与难降解有机废水处理领域有着广阔的应用前景。生物活性炭的运行周期一般都达3至4年(使用寿命与水源水质有关);
2.2铜锌介质沉淀过滤器(KDF)
铜锌KDF滤料[5]是一种颗粒状高纯度合金,表面有着极强的抗氧化能力,近几年来流行的新型水处理过滤材料[3]。KDF滤料通过离子的氧化还原反应来工作。这种离子交换使许多有害物质成为无害物质,如使氯成为氯化物,重金属等附着在凯得菲KDF滤料上,从而降低了有害物质的含量,用KDF滤料进行水处理是一种简单、低消耗的方法,对于微滤、超滤、纳滤、反渗透膜、离子交换树指、颗粒活性碳等,KDF滤料介质能够保护这些昂贵的水处理组件不受氯、微生物、矿物质结垢的影响,提高系统的使用寿命。此外,KDF滤料能去除水中高达98%的可溶性重金属,如铅、汞、铜、镍、镉、砷,锑、铝等,因此可用于饮用水或其他水处理中重金属的超出的治理。另外,借助沉淀在KDF滤料上发生的氧化还原反应还可以降低水中的碳酸盐,硝酸盐、硫酸盐等。约10年内不用更换滤料(使用寿命与水源水质有关);
2.3钛金属微过滤器(HD)
钛棒过滤芯是以粉沫钛烧结而成,具有抗化学腐蚀,耐高温、耐氧化、寿命长,易清洗, 可再生的特点,最近两年广泛地应用在水处理领域,是一种水的过滤中 比较理想的滤芯,钛棒过滤器操作简单,拆卸方便,可在线完成清洗。采用5微米HD钛棒芯过滤,拦截大于5微米的物体,耐臭氧,主要功能延长膜的寿命,约2年内不用更换滤料(使用寿命与水源水质有关)。《循环管网回水用钛金属微过滤器,采用0.45微米HD钛棒芯过孔径大小滤,拦截大于0.45微米的物体,耐臭氧,约3年内不用更换滤料》。
2.4超滤(UF)膜净化处理器[6]
超滤膜是一种具有超级“筛分”分离功能的多孔膜。它的孔径只有几纳米到几十纳米,也就是说只有一根头发丝的1‰!就能筛出大于孔径的溶质分子,以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2~20纳米的颗粒。超滤以膜两侧的压力差为驱动力,以超滤膜为过滤介质,在一定的压力下,当原液流过膜表面时,超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及与孔径大小的小分子物质通过而成为透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对原液的的净化、分离和浓缩的目的,可有效去除水中的微粒、胶体、细菌垫层及高分子有机物质,达到保护纳滤膜的功效。
2.5纳滤(NF)膜深度处理器[5]
高压水泵(单泵,也可备一用),提供纳滤膜透过水的工作压力。促进水的渗透,保持产水率。
膜的分离孔径在10-6cm-10-7cm,能除去水中有机物(如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等)、热源、病毒等物质,流体经前五级预处理后的水经反渗透RO膜或纳滤NF膜主机深层分离处理后,使有益于人体健康的水通过,不利于人体健康的水排除,脱盐率60-98%。,纳滤膜在产水过程中会截留大量的小于5微米的微粒,如不及时冲洗,在压力的作用下附着在膜表面形成污垢,严重影响膜的渗透。通过电脑定时对电磁阀的控制能及时冲洗膜表面附着的微粒,阻止膜表面污垢的形成,延缓膜的衰减,延长膜的寿命,约3年内不用更换膜元件(使用寿命与水源水质有关)。纳滤膜是超低压,大通量膜,较反渗透膜节电50%,节水10%,。
2.6卡提斯(CARTIS TM)载银活性炭技术
卡提斯粉末中共价键的银对活性碳起到保护和防止污染物腐蚀作用及抑制溶解化合物的毒性析出;粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金属,细菌;每克卡提斯粉末面积相当于1500一2000㎡的足球场,卡提斯粉末使吸附的细菌不再变化,卡提斯粉末中共价键的银对于活性碳中细菌起到抑制其滋生作用,就是使其不在繁殖或增加细菌。卡提斯处理后的水在封闭管道里含有相似天然的催化能力;此时的灭菌功效靠卡提斯水中数以千计的微电磁场与水中矿物质相互作用和卡提斯粉末产生的其它方面等等的相关作用对水进行灭菌;同时强大的微电磁场可对输水管道进行清洗和减少结垢现象。因此卡提斯水在封闭管道和容器中的持续灭菌时间会更长。
经过大量的测试显示:卡提斯设备处理后的水,溶解氧可提高30%左右。卡提斯设备处理后的水,将对其水中的致病病菌(厌氧菌)非常有效地进行灭菌并抑制其繁殖。因此在一定的时间内,卡提斯粉末处理后的水口感和卫生指标都是最好的,充分发挥了卡提斯技术的功效。简单试验可以看出:卡提斯处理后的水会产生氧化作用,广泛应用于家庭和社区团体的直饮水、管道分质供水,满足所有对高质量用水的需求。

3 电导率显示仪

在线随时动态显示净水生产的水质状态。

4 高频臭氧水处理仪

4.1臭氧的杀菌特点[12]
臭氧处理生活饮用水,其主要的目的为消毒并降低生物耗氧量(BOD)和化学耗氧量(COD),去除亚硝酸盐、悬浮固体及脱色,已达到全面生产应用的水平。饮用水的处理在使用臭氧设备时,臭氧的投加量一般在1-3mg/L,接触时间10-15分钟即可,可作为选型时根据用水量计算参考。化学耗氧量(锰法)(COD-Mn),溶解性有机物(DOC),紫外消光值(SAC-254nm)。臭氧的投加量的单位为PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物细胞的有机物或破坏有机体链状结构而导致细胞死亡。因此,臭氧对顽强的微生物如病毒、芽孢等有强大的杀伤力。此外,臭氧在杀伤微生物的同时,还能氧化水中的各种有机物,去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到净化水的作用;延长CD活性炭、HD钛棒芯、UF膜、NF膜的使用寿命。
当臭氧水中的臭氧浓度达到灭菌浓度0.3mg/L时,消毒和灭菌作用瞬间发生,水中剩余臭氧浓度达0.3mg/L时,在0.5~1分钟内就可以100%的致死细菌,剩余臭氧浓度达到0.4mg/L时,1分钟内对病毒的灭活率达100%[10]。
臭氧氧化其它物质和有机质,最终生成无害的氧气、水和二氧化碳,剩余臭氧在常温下半衰期为20~50分钟,数小时后全部分解,还原为氧气。因而臭氧发生器也成为所有矿泉水、纯净水生产企业必选的先进杀菌消毒设备。纯氧气经电解生成臭氧气,经气液混合泵混合于水箱水中, 臭氧气溶水效率达98%,增加了水中的活性氧。臭氧装置由制氧机、臭氧发生器、气液混合泵、储水罐组成。供水系统为了防止纯净水的二次污染,延长纯净水的存放时间,由微电脑通过气液混合泵自动完成臭氧气与净化水的混合,臭氧投加量为1-5mg / L , 接触时间为4-10min,维持臭氧气在水中浓度0.5-1mg / L剩馀臭氧浓度。仅30秒起到最佳杀菌功效,杀菌率可达100%。臭氧杀菌不产生有害气体物质、无污染、无残留物,环保节能等优点;臭氧溶于水中,臭氧在水中分解时,所产生氢氧基具有强大的氧化力,可将水中的杂质如铁、锰、臭味、细菌、病毒等迅速清除,并将水分子变小,使水的味道甘甜。且自来水中的氯或卤代有机物也可完全消除。(详情请参照《臭氧对水质处理之特性》专栏)。并产生负离子。臭氧在水中约20分钟至30分钟会分解一半,因此臭氧在水中静止1小时后很快就会还原成氧气。 臭氧是无毒物质安全气体,在浓度高于1.5mg/L以上时,人员须离开现场,原因是臭氧刺激人的呼吸系统,严重会造成伤害,为此,臭氧工业协会制定卫生标准:
国际臭氧协会:0.1mg/L,接触10小时
美 国:0.1mg/L,接触8小时
德、法、日等国:0.1mg/L,接触10小时
中 国:0.15mg/L,接触8小时
以上是人在臭氧化气体环境下的安全卫生标准,其浓度与接触时间的乘积可视为基准点。“应用臭氧一百多年来,世界没有发生一起臭氧中毒事件”。
臭氧浓度以重量百分比表示,分别取0~2.0之间八个数值,通过接触装置反应五分钟后的数据。

表1 臭氧水浓度与臭氧浓度对照表为:
臭氧浓度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
臭氧水浓度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15

以上结果表明,臭氧水的浓度与臭氧浓度成线性正比关系,制备高浓度的臭氧水必须先产生出高浓度的臭氧。因此,在现场使用过程中,很多单位采用了氧气作为气源来产生臭氧。在实验中当臭氧浓度(重量百分比)达到3.0时,臭氧水的浓度可达到15mg/L以上。

表2 国内外公认的臭氧灭菌消毒的实验数据
臭氧消毒 投放浓度 投放时间 病毒、病原体种类 杀灭效率
10mg/m³ 20分钟 乙型肝炎表面抗原
(HbsAg) 99.99%
0.5mg/L 5分钟 甲型流感病毒 99%
0.13mg/L 30秒 脊髓灰质炎病毒I型
(PVI) 100%
40µg/L 20秒 大肠杆菌噬菌体
ms2 98%
0.25mg/L 1分钟 猿轮状病毒SA-H
和人轮状病毒2型 99.60%
4mg/L 3分钟 艾滋病毒
(HIV) 100%
8mg/m³ 10分钟 支原体(Mycoplasma)、
衣原体(Chlamydia)等
病原体 99.85%

5 恒压变频装置(单泵,也可一备一用或二备一用)

由微处理器、压力传感器、运算放大器、变频器、断路器、液位传感器、可编程序控制器、触摸显示屏人机操作界面组成。水泵按设定的压力变频运行,保证管网压力恒定不变,不用水时自动停机,用水时自动补水,维持管网流量恒定。变频器电子保护功能:过载保护、高低电压保护、瞬间跳电保护、逆转保护、过热保护、漏电保护、欠相保护、无水停机保护等, 均可达到运动功能的显示, 查找故障原因,并能达到自动复位的功能。恒压变频装置控制器应用的最大优势是,恒压、节电。

6 紫外线杀菌器[10]

利用紫外线C波段《T253.7nm (240 - 260nm)》对细菌、病毒等致病微生物具有高效、广谱杀灭的能力,就是以紫外线破坏及改变微生物的组织结构(DNA-核酸),使其丧失复制、繁殖的能力。抑制微生物活动力以达到杀菌作用的杀菌力取决于紫外线输出量的大小,紫外线输出量不低于300000μW/cm2时(在此强度下消毒时间不超过0.8秒),在额定水流量内瞬间杀菌灭各种细菌、病毒。杀菌率可达99%~99.99%。具有保鲜效果的富氧水再经紫外线杀菌器输出,不改变水的性状、原色、原味,不产生任何消毒副产物,能确保饮用水原汁原味,卫生安全,灯管寿命约10000小时,实际装置的设计照射量相当于D10×4,即50mw.s/cm2以上。
紫外消毒的杀菌原理是利用紫外线光子的能量破坏水体中各种病毒、细菌以及其它致病体的DNA结构,使各种病毒、细菌以及其它致病体丧失复制繁殖能力,达到灭菌的效果。
通常,水消毒用的紫外线灯的中心辐射波长是253.7nm。显然,紫外线的杀菌效果取决于紫外线的辐射强度和照射时间的乘积,即辐照剂量。表1列出了微生物不同杀灭率需要的紫外线辐照剂量值,试验水样染菌1×105cfj/L,水深2cm。

4. 凯氏定氮法中的常量,微量,和半微量有什么区别

凯氏定氮法中的常量,微量,和半微量区别:

  1. 最本质区别是样品用量不同

  2. 使用装置不同

  3. 样品结构不同

  4. 效率不同

样品用量不同:区别在于检测用样品量,你可以按标准进行操作,没有必要拘泥于某一方法,主要看你样品量是否足够,不同的样品用量会产生不同的结果,其中常量定氮最多;

样品结构不同:常量由于可以把全部消化液一同蒸馏测定,故较适合蛋白质含量低的样品,而微量和半微量则可以用于蛋白质含量略高的样品

使用装置不同:微量、半微量差别在装置上,二者皆属于水蒸气蒸馏操作,只是前者把蒸汽直接导入反应室内,后者把蒸汽导入反应室外加热,由于二者皆取消化液的一部分操作,可平行蒸馏操作,但检测限要较常量法高。

效率不同:纯粹从回收率的角度看,半微量要稍好,但产品较少,常量的回收率要低一些,但产品会多一些。

凯氏定氮法是测量蛋白质含量的方法之一,也是最常用的,国内外普遍应用的方法

凯氏定氮法原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

(4)定氮蒸馏装置安全管扩展阅读

操作

1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,

将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,

并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,

并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,

不易在实验室演示,大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,

温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。

一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。

2、按图装好定氮装置,于水蒸汽发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,

塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,

应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,

使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。

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