蒸馏乙醚是常压蒸馏

Ⅰ 乙醚蒸馏时，在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题

在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。

Ⅱ 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题

1. 蒸馏的时候，要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候，烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候，不能有明火，最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器，以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置不能密封，通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候，只要闻到一点点的乙醚气体，务必停止蒸馏，检查泄露源头
7. 蒸馏的时候，请在通风橱中进行

Ⅲ 蒸馏乙醚时要将乙醚蒸气引到室外,为什么

主要原因是乙醚如果不引到室外，乙醚沸点低，会在室内聚集，达到爆炸极限立即会发生爆炸，蒸馏中大部分是冷却收集的，尾气中仍然含有少部分乙醚，务必引导到室外，乙醚蒸气立即被空气稀释，也不会造成污染。

Ⅳ 乙醚的蒸馏实验步骤与乙醇的蒸馏实验步骤有什么不同

乙醇和乙醚蒸馏不同之处在于，乙醚蒸馏前需要检测过氧化物和除去过氧化物。
乙醚专蒸属馏的关键问题是［过氧化物］。
乙醚在长期保存期间与空气或受到光照的作用，会形成过氧化物，而过氧化物受热容易爆炸，因此，乙醚蒸馏前要检测过氧化物，如果含有过氧化物则需要除去后再蒸馏。
过氧化物检测：
取少量乙醚，加入碘化钾和稀盐酸，震荡，然后加入淀粉溶液，如果变蓝，则证明其中含有过氧化物。
所利用的原理就是过氧化物氧化碘离子为单质碘，单质碘使得淀粉变色。
过氧化物除去：
在乙醚中加入硫酸亚铁溶液，利用亚铁离子与过氧化物的反应，除去过氧化物，然后分液，之后蒸馏即可。

Ⅳ 采用蒸馏法测定乙醚的沸点应注意什么

1.反应物不能含有杂质。在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时，才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生，应在加热之前，加入沸石、素瓷片等助沸物，以形成汽化中心，使沸腾平稳。
4.在任何情况下，不可将助沸物在液体接近沸腾时加入，以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中，中途停止操作，应当重新加入助沸物，因为一旦停止操作后，温度下降时，助沸物已吸附液体，失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时，应当用热水浴加热，不能用明火直接加热，也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法，维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分，则需在蒸馏温度趋于稳定后，更换接受器。
8.当维持原来的加热温度，不再有馏液蒸出时，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少，也不要蒸干，以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时，应先停止加热，待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。

Ⅵ 乙醚的收集为什么要蒸馏

用过的乙醚常含有水及醇，如用水洗涤损失很大，可用饱和氯化钙水液洗涤，同时又可去除乙醇，再以无水氯化钙脱水干燥，重蒸即得。

精制方法：

乙醚久置于空气中，尤其是日光下暴露，则逐渐氧化成醛，酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时，蒸馏时有发生爆炸的危除，过氧化物的存在可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出，其除去法可用稀碱液，高锰酸钾液，亚硫酸钠液顺次洗涤，再用水洗，干燥，重蒸而得，贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。

另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和1～2块(左右)氢氧化钠，放置数小时后，在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者，重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止，然后将乙醚倒入另一瓶内，加无水氯化钙脱水，重蒸而得，如须绝对无水的，再将金属钠压成钠丝加入，瓶塞打孔，附一氯化钙管，放置为了减少蒸发，在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。

Ⅶ 怎么样配制乙醚

1.由乙醇与浓硫酸加热至130-140℃制得。

精制方法：乙醚通常含有的杂质为水、乙醇、乙醛、丙酮、过氧化物等。过氧化物可用下法检验：将试管用乙醚洗净，加入10mL乙醚和1mL新配制的10%碘化钾溶液和0.5mL1∶5的稀盐酸，摇动10min，放置1min，若醚层显棕色，证明有过氧化物存在。加1滴淀粉溶液，能提高检验的灵敏度，若有过氧化物存在则显蓝色。过氧化物可用硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚铁、氯化亚锡等分解除去。碱也能慢慢分解过氧化物。例如在1000mL分液漏斗中加入500mL乙醚和50mL10%的新配制的亚硫氢钠溶液或10mL硫酸亚铁溶液和100mL水充分振摇，静置分层，醚层中即不含过氧化物。然后用水洗涤，无水氯化钙干燥，过滤，加金属钠蒸馏精制。硫酸亚铁的配制方法是在100mL水中，加入6mL浓硫酸和60g硫酸亚铁溶液即得。

一般的精制方法是用氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液和水分别洗涤后干燥、过滤、蒸馏。欲得高纯度的乙醚，可在乙醚中加入1/10体积的10%亚硫酸氢钠振摇1小时。接着用含10%氢氧化钠的饱和食盐水溶液和含少量硫酸的饱和食盐水溶液各洗涤1次，最后用饱和食盐水溶液洗涤两次，干燥后在氮气流中精馏。用作干燥剂的有无水硫酸钠、氯化钙和金属钠等。五氧化二磷能同乙醚反应，不宜作干燥剂使用。

2.先将乙醇（95%以上）和浓硫酸（98%以上）以1∶1的比例进行混合并加热至83℃，再通入乙醇蒸气，继续搅拌，控制反应温度为120～125℃进行反应：

生成的气体产物，于55～60℃下依次用氢氧化钠溶液、亚硫酸氢钠饱和溶液、蒸馏水中和洗涤后，于常压下蒸馏，收集33.5～34.5℃馏分，即为成品。