加热蒸馏及精制

❶ 乙醚的收集为什么要蒸馏

用过的乙醚常含有水及醇，如用水洗涤损失很大，可用饱和氯化钙水液洗涤，同时又可去除乙醇，再以无水氯化钙脱水干燥，重蒸即得。

精制方法：

乙醚久置于空气中，尤其是日光下暴露，则逐渐氧化成醛，酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时，蒸馏时有发生爆炸的危除，过氧化物的存在可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出，其除去法可用稀碱液，高锰酸钾液，亚硫酸钠液顺次洗涤，再用水洗，干燥，重蒸而得，贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。

另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和1～2块(左右)氢氧化钠，放置数小时后，在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者，重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止，然后将乙醚倒入另一瓶内，加无水氯化钙脱水，重蒸而得，如须绝对无水的，再将金属钠压成钠丝加入，瓶塞打孔，附一氯化钙管，放置为了减少蒸发，在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。

❷ 化工原理蒸馏

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

定义
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即，蒸馏条件：1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。
特点
1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。
2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。
3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。
分类
1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2．按操作压强分：常压、加压、减压
3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏
4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏
主要仪器
蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。
分类介绍
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看，3000--5000年前，酒类生产中，就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右，经历了无数发明家攻关，雏型分离装置面世，42--56度含量乙醇是一个提纯高峰，也就是现在白酒的含量范围。
200多年前，法国发明家采用蒸馏竖塔，生产出了95%含量乙醇，获得了蒸馏界的公认记录，30多年后，英国发明家在蒸馏竖塔基础上，发明了精馏塔，生产出了99--99.9%乙醇，第一次产生了“酒精”一词，含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂，林立的高20--120米，塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔，结构多样塔，均源于法国和英国发明家产品，蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨，是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始，安阳市海川化工研究所（原安阳高新区当代化工研究所），开始独具特色提纯研究，国内许多用户称之为无塔蒸馏（精馏）和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世，获得了专利证书；2011年3-8月份，无塔蒸馏机和无塔精馏机问世，一项专利授权，一项专利通过初审。20%超低含量废甲醇工业性提纯试验，在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果，初馏份含量在86%；2011年8月，河南省安阳市某大型制药公司，对82%废乙醇工业性提纯试验，无塔蒸馏[增程]机提纯到98%，乙醇中醋酸甲酯含量0.1%，明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后，在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发，而且努力把积累的丰富提纯经验，上升到理论高度探索。

❸ 求助：环己烷蒸馏（环己烷，蒸馏，常压，结晶，含量

不是。环己烷沸点81度，乙醇沸点78.3度，两个沸点太过接近

❹ 普通蒸馏的作用有哪些

用特制的蒸馏器将酒液，酒醪或酒醅加热，由于它们所含的各种物质的挥内发性不同，容在加热蒸馏时，在蒸汽中和酒液中，各种物质的相对含量就有所不同。酒精(乙醇)较易挥发，则加热后产生的蒸汽中含有的酒精浓度增加，而酒液或酒醪中酒精浓度就下降。

收集酒气并经过冷却，得到的酒液虽然无色，气味却辛辣浓烈。其酒度比原酒液的酒度要高得多，一般的酿造酒，酒度低于20%。 蒸馏酒则可高达60%以上。我国的蒸馏酒主要是用谷物原料酿造后经蒸馏得到的。

(4)加热蒸馏及精制扩展阅读：

注意事项

1、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

2、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

3、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

4、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

5、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

❺ 精制乙醇的工艺

你好朋友：要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。要99%以上的乙醇，可采用下列方法：⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。生石灰法不会引入杂质或者改变pH什么的，因为乙醇总是要蒸出来的，如果你想要再纯一点可以用分馏柱，那么应该没什么问题了。

95%普通乙醇100ml，加入25ml 12N H2SO4，在水浴上回流加热数小时以除去苯及甲苯等杂质，蒸馏。将初馏分50ml及残馏分100ml弃去，主馏分中加入硝酸银8克，并加热使溶解，溶解后再加入粒状氢氧化钾15克，回流加热一小时。此时溶液从具粘土色的AgOH悬浊液变为黑色的还原银粒凝集沉淀出来。此反应约需20—30分钟，如果黑色沉淀很早生成，即表示能被氧化的物质存在较多。将蒸馏后所得溶液再加入少量硝酸银和氢氧化钾（1：2W/W）重复上述操作直至没有黑色沉淀物生成为止，再继续加热三十分钟，蒸馏，再将粗馏分约50ml及残馏分约100ml弃去，收集得出主馏分，但主馏分中有带入微量碱和银离子的可能，将会促进乙酸氧化，故应重蒸馏一次，由此法制得的乙醇含水3—6%，在206nm处透明，200nm处有尾端吸收。

❻ 蒸馏的方法汇总

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
（2）测定纯化合物的沸点；
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好，先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。

❼ 蒸馏的注意事项

蒸馏时应该控制好加热温度。蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定在什么温度时收集馏分。蒸馏高沸点物质时，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

蒸馏的注意事项

（1）控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。

（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

❽ 结晶法 .加热法 .蒸馏法.的区别（在什么时候用结晶法.什么时候用加热法 .什么时候用蒸馏法.

蒸馏是将液态物质加热到沸腾(汽化),并使其冷凝(液化)的连续操作过程．蒸馏的目的是从溶液中分离出某种(或几种)纯液态物质．它要求溶液中的其他成分是难于挥发的或沸点与馏出物相差很大的物质．如用天然水制取蒸馏水,从烧酒中提取酒精等．
分离沸点比较接近的液态混合物,用蒸馏的方法则难以达到分离目的,这就需要借助另一种操作——分馏．分馏的原理跟蒸馏基本相同,也是加热使混合液体汽化冷凝的连续操作过程,只在实验装置中添加一个分馏柱(工业上称为分馏塔盘),被加热的混合蒸气进入分馏柱,与内壁上已冷凝(空气冷却)回流液体发生对流而交换热量,使其中沸点较高的成分放热被液化,回流液体中沸点较低的成分吸热又汽化．在这种反复液化与汽化过程,沸点较低的蒸气成分上升进入冷凝器(水冷却)液化而分离出来．
利用一次结晶得到的晶体里往往混有少量杂质,如实验中得到的硝酸钾里混有少量氯化钠.要想得到纯度更高的晶体,可以把这些晶体重新溶解在热的蒸馏水里,制成饱和溶液,冷却,使它再一次结晶然后过滤,杂质留在母液里.这样的分离方法叫做重结晶或叫再结晶.重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离.(希望能帮助你!)

❾ 蒸馏与精馏的区别

1、精馏是多次简单蒸馏的组合。

2、精馏待分离物系中的组分间的相对挥发度较小，蒸馏相对挥发度需要相差很大。

3、精馏分离程度更高，蒸馏只能简单分离。

精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质。液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。

(9)加热蒸馏及精制扩展阅读：

评价精馏操作的主要指标是：

①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。

②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。

③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。

❿ 为什么可以用直接加热蒸馏的方法

加入生石灰后，生石灰与水反应生成氢氧化钙，其沸点比酒精高很多，所以可以直接加热