水蒸气蒸馏除杂例子

㈠ 能否用水蒸气蒸馏分离以下各组混合物 （1)硝基苯、苯胺 （2）溴苯、铁、三溴化铁

1、硝基苯和苯胺在水蒸气蒸馏时都会被蒸馏出来，因此应采用化学方法，内从硝基苯中分离出容苯胺：将水蒸气蒸馏得到的两者混合物用盐酸酸化，再度使苯胺成为盐酸盐而溶于水中，而用苯将硝基苯萃取出来；然后将水层碱化，使苯胺游离出来，再用苯萃取水层中的苯胺；用氢氧化钠作干燥剂，以除去微量水和酸性物质，再通过蒸馏得到产品苯胺。
2、可以用水蒸气蒸馏分离出溴苯。因为对于水和溴苯的混合物，在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa 和p水=85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：W溴苯:W水=16×157÷ (85.3×18)=1.635由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为：1.635÷(1+1.635)×100%=62%。结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
而铁和溴化铁是不会被蒸馏出来的

㈡ 用水蒸汽蒸馏法将固体从杂质中分离出来

水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。 水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

1、水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。 2、 蒸馏方式 水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。 水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。 直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。 水扩散蒸气蒸馏：这是近年国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

㈢ 水蒸气蒸馏在药学中主要有什么应用

适用范围:
(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
(2)某些沸点高的有版机化合物权，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
被提纯物需具有以下条件：
（1）不溶或难溶于水；
（2）共沸腾下与水不发生化学反应；
（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa

水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

㈣ 水蒸气蒸馏在实际操作使用过程中，能用来分离哪些物质，求举例。

能把低於水沸点的液体蒸馏出来，如酒的制做就是这个原理。
还能把高於水沸点的东西提纯，食用油的提纯就是利用这个原理。

㈤ 用水蒸气蒸馏除去什么为什么能用水蒸气

主要是因为用水蒸气蒸馏的时候，通过它的原理，可以让一些高沸点物质也同时被带走，这就是可以降低蒸馏的温度。

㈥ 水蒸汽的水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比，等于两者的分压（PA和PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下，苯胺的蒸气压是5599.5Pa，水的蒸气压是95725.5Pa，两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93，所以馏出液中苯胺与水的质量比等于：
由于苯胺略溶于水，这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况：
（1）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；
（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17（a）所示，主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b））。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧，其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C，其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm，以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通，其末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些，其外径约为l0mm，以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小，蒸气的导出将会受到一定的阻碍，这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些；在弯曲处后一段则允许稍长一些，因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中，其量约为烧瓶容量的1/3。操作前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，必须严密不漏气。开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2～3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然后移去火焰。

㈦ 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式

水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。

水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。

直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导入管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最好比导入管稍大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端插入单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。

3、操作方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。

4、操作要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

㈧ 水蒸气蒸馏可以分离哪些有机化合物

适用于复具有挥发性、能随水蒸气制蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

水蒸气蒸馏原理：水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。

即：P=P水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。

而且在低于100℃的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。

(8)水蒸气蒸馏除杂例子扩展阅读：

水蒸气蒸馏和普通蒸馏区别：

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

不溶于水或微溶于水；

具有一定的挥发性；

在共沸温度下与水不发生反应；

在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

普通蒸馏可以适用于各种情况。

㈨ 哪些有机物可以用水蒸气蒸馏法提纯

适用范围：

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

提取方式：

直接向不混溶于水的液体混合物中通入水蒸气的蒸馏方法，常用来降低操作温度，以便将高沸点或热敏性物质从料液中蒸发出来，从而得到纯化，如脂肪酸、苯胺、松节油的提取和精制。

将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液，在达到相平衡时，汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时，液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上，任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用；但水蒸气价廉易得，冷却后容易分离,故最为常用。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足，水蒸气将部分冷凝，形成两个液相。这时汽相中水蒸气的分压最大，等于其饱和蒸气压，液体将在最低温度下沸腾，但由于水的饱和蒸气压远高于组分A的蒸气分压，所以馏出汽相中组分A的含量很少，水蒸气的耗用量最大。为节省能耗，在蒸馏釜内须避免出现水蒸气的冷凝。为此可采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允许的最高温度,以增大组分A的蒸气分压。同时选择较低的操作压力,降低水蒸气的分压,节省水蒸气的用量。

水蒸汽蒸馏装置图：

㈩ 水蒸气蒸馏在药学中它主要有什么应用

一、水蒸气蒸馏就是抄利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离.是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域.
二、水蒸气整流适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。这些化合物与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时有一定的蒸汽压。当水蒸气加热沸腾时，能将该物质-并随水蒸气带出。如中药中的挥发油，某些小分子生物碱，如麻黄碱、槟榔碱等，以及某些小分子的酸性物质，如丹皮酚等均可如此提取。
三、对一些在水中溶解度较大的挥发性成分可采用蒸馏液重新蒸馏的办法，收集最先馏出部分，使挥发油分层，或用盐析法将蒸馏液中挥发性成分用低沸点非极性溶剂如石油醚、乙醚抽提出来。