① 甲醛水溶液蒸馏注意什么
甲醛水溶液蒸馏的沸点是19.5 ℃,水的沸点是100℃,稍稍加下热就能分离开,但注意温度别太高。
甲醛是一种有机化学物质,化学式是HCHO或CH₂O ,分子量30.03 ,又称蚁醛。是无色有刺激性气体,对人眼、鼻等有刺激作用。气体相对密度1.067(空气=10.815g/cm³(-20℃)。-92℃,沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%,一般是35%-40%,通常为37%,称做甲醛水,俗称福尔马林(formalin)。
具有还原性,尤其在碱性溶液中,还原能力更强。能燃烧,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限7%-73%(体积),燃点约300℃。
可由甲醇在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得,也可从烃类的氧化产物中分出。可作为酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、季戊四醇、染料、农药和消毒剂等的原料。工业甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,作阻聚剂,沸点101℃。
② 甲醛的测定方法
随着人们环保意识的提高,越来越多人在装修时都很选择绿色环保材料,力求将伤害降到最低。因 此在房屋装修好都会进行相关的甲醛检测。那么甲醛检测方法有哪些?哪些方法可以去除甲醛?带着这两个问题我们一起来看看吧!
甲醛检测方法有哪些:
首先可通过家中动植特来检测,如果搬入新家后,植物出现枯萎死亡或宠物出现食欲不振、无精打采等情况;其次搬入新家后,时常会出现头晕目眩或闻到室内有刺鼻气味,说明家中空气污染严重;最后采用甲醛检测盒进行检测室内空气,不仅经济实惠而且操作安全。
哪些方法可以去除甲醛:
1、通风法
开窗通风是现在常用的去甲醛方法,让室内空气得到流通。然而光靠空气流动的速度是达不到彻底去除甲醛的作用。因此可以借力风扇增加空气的流动速度。
2、种植绿色植物
在刚装修好的房子里,可以种植一些绿植,如绿萝、吊兰、虎尾兰等都能起到净化空气的作用。但是光靠绿植吸收甲醛效果是比较微落的。可以搭配一些用中草制作的喷剂来清除甲醛等染。如迪亚林效果就很不错。
3、活性炭
活性炭是公认的吸附能力强的产品,由于自身带有多个孔隙可以有效吸收甲醛。一般将新房中的每个角落放上一些活性炭就能吸收甲醛的作用,但是活性炭容易饱和,因此需要1-2个月更换一次,否则饱和后的活性炭会将吸入的甲醛再次排出,造成二次污染。
4、负离子光触媒治理
最后如果想要彻底去除室内的有害气体,可以选用负离子治理,将室内负离子增加,能清除室内70%以上的污染。同时还能高效抗菌。特别是对大肠杆菌等有明显的抗菌作用。
③ 苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的实验步骤
(1)苯甲醛易被空气氧化,所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时,应在带胶塞的锥形瓶中进行,避免与空气过多接触,即A正确,
故答案为:A;
(2)据上述分析,操作Ⅰ为萃取、分液,乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇,
故答案为:萃取、分液;苯甲醇;
(3)乙醚溶液中含苯甲醇,操作II为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇,
故答案为:蒸馏;
(4)蒸馏时,温度计的水银球应在支管口,则温度计水银球x的放置位置为b;通过蒸馏分离出的是苯甲醇,蒸馏实验中需要的玻璃仪器有:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(尾接管)、酒精灯、锥形瓶,根据苯甲醇的沸点可知控制蒸气的温度为205.3℃,
故答案为:b;冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶;205.3℃;
(5)水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制取弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸,操作II为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇,
故答案为:过滤;苯甲醇;苯甲酸.
④ 样品中甲醛蒸馏时为什么要加入磷酸能否换为盐酸或硫酸
1 甲醛检测方法
目前,国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等.
1.1 分光光度法
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性.
1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5 h反应生成黄色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时.
1.1.2 酚试剂法.酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐,ugrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15 rain后显色,然后比色定量[m].酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应用此方法要慎重.酚试剂的稳定性较差,显色剂MITI?H在4℃冰箱内仅可以保存3 d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制.本法多用于居室中对甲醛的检测.纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法一.
1.1.3 AHMT法.AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3一联氨一5一巯基一1,2,4一三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法[13].本方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L.但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测.
1.1.4 品红一亚硫酸法.品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法[HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定.此法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析.
1.1.5 变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8一二羟基萘一3,6一二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫红色化合物,进行比色定量的方法.此法灵敏度高,检出限为0.1 mg/L比色液稳定.但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品.因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物,所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用于方法研究,实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性,进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引.此法操作简便、干扰物影响小,检出限为0.1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定,测定结果偏差较大,只适用于甲醛的定性分析.此法多用于水发食品中对甲醛的测定.
1.1.7 催化光度法.催化光度法指水浴条件下,在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾一溴甲酚紫引、金莲橙O0[20]或甲基红[21]等进行氧化还原反应,使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法.此法是一新研究方法,操作简便,检出限为0.04—0.2 mg/L,反应速度受温度影响较大,多用于水发食品中对甲醛的测定.上述分光光度法相对稳定性差,易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干扰,操作过程繁琐,分析时间过长,难以直接用于甲醛现场快速检测,应用范围受到一定限制.
1.2 电化学法
电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、电位(电位法)的变化,判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法,用于甲醛检测的有极谱法和电位法2种.
1.2.1 示波极谱测定法.示波极谱测定法简称极谱法,是通过获得的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法.甲醛在盐酸苯肼一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲醛含量成正比,根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[ 一;或在pH值为5的乙酸一乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系[24],根据这种关系对甲醛进行定量检测.该法操作简便、选择性好,但是极谱分析法对试样的前处理要求比较高,使用的“滴汞电极”有污染,目前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测.
1.2.2 电位法.电位法也称离子选择电极法,是利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法.在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用,利用这个特性,用碘离子选择电极跟踪I一,可建立测定微量甲醛的动力学电位法( .该方法的线性范围为0—5 mg/L,检出限为0.055 mg/L.此法是一新研究方法,在实际应用中较少.
1.3 色谱法
色谱具有强大的分离效能,不易受样品基质和试剂颜色的干扰,对复杂样品的检测灵敏、准确,可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测.也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后,再进行测定的,常用的衍生剂有2,4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等,将样品中的甲醛与DNPH衍生化,生成2,4一二硝基苯腙,经甲苯或正己烷萃取,用毛细管或填充柱气相进行色谱分离,再用电子捕获检测器检测,根据保留时间和峰高进行定性和定量检测,检出限为0.001 5 mg/L,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会产生干扰.陈笑梅等[驯将样品中甲醛与DNPH衍生化后,经萃取,用高效液相色谱进行分离,用紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量检测,检出限可达0.05 mg/Lt驯.居室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂,干扰组分多,甲醛含量又低,常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理后再进行检测.色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强,可直接用于居室、纺织品、食品中甲醛的检测.但是色谱法对设备要求较高,衍生化时间长,萃取等步骤、操作过程烦琐,不适合于一般实验室和家庭的现场快速检测,难以满足市场需求.
1.4 传感器
用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等.电化学传感器结构比较简单,成本比较低,其中高质量的产品性能稳定,测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求.但缺点是所受干扰物质多,且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反应而被消耗,故其工作寿命一般比较短.光学传感器价格比较贵 30,且体积较大,不适用于在线实时分析,使其使用的广泛性受到限制.虽然光生化传感器提高了选择性,但是由于酶的活性以及其它因素导致传感器不稳定,缺乏实用性,而且一般甲醛气体传感器的价格过高,难以普及.
知识扩展:
首先我们先来认识一下甲醛的危害
甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等.世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变⋯.目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中.居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛
2.纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度
3,造成纺织品中甲醛残留问题.另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康.《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂.由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注.甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标.因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的,简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景.
2 展望
随着人们生活水平的日益提高,居室、纺织品、食品中甲醛超标等安全事故频频发生,日益严重,因此有必要建立一种简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法.在每个家庭中,居民都可以自己实现居室、纺织品、食品中甲醛在线实时检测是市场所需,人心所向.目前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法,分光光度受水浴或浓硫酸等操作条件的限制,电化学检测法对样品预处理要求较高,色谱法受仪器设备限制,传感器检测甲醛成本高、寿命短,而现在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作,成本高,一般家庭难以普及.因此建立一种简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法是适时而必要的.现有的新兴技术,如微全分析系统、固相微萃取等技术的引入可降低甲醛检测的检出限,避免干扰,为甲醛现场快速检测便携化提供更大的可能.
⑤ 检测甲醛的设备
甲醛是有毒气体,测甲醛含量极有必要。测甲醛仪器有哪些?今日就由PChouse为你一一解答。
1、探头测试仪
代表仪器有XP-308,4160,PPM400等,特点是数据直读,携带方便,缺点是受温度湿度的影响较大,需要用标准气体校正,探头一般1年更换。
2、利用分光光度法进行分析读数的甲醛测试仪
有日本理研FP-30,国产吉大小天鹅,前者采用成品药片,仪器体积小巧,采样15到30分钟后直接读数,精度可到0、005PPM,维护的费用就是药片价格约17元/片,而机器根本不用维护。
小天鹅的相对操作起来比较复杂,采样15分钟后需要的步骤繁琐,精度可做到0、01,这类仪器的特点也比较突出精度高准确,干扰气体影响小,温度湿度都有补偿。
3、手持式甲醛检测仪
是一种可以连续可测甲醛的手持仪表。本产品适用于环境监测、工业生产、化工等有甲醛的场所。
4、便携式甲醛检测仪
能在被测现场调零,无须借助室外空气。应用于公共场所室内甲醛气体检测、民用建筑室内甲醛气体检测、建筑材料中甲醛含量检测
⑥ 怎样快速迅速检测出食品中的甲醛
你好,食品的甲醛检测,是无法通过直接外观观测来判断的,目前准确的方法国标法(分光光度法等),快检法有检测管。
快检法的检测管/试纸很多,我从07起一直做食品安全现场监测工作,我们局里用得是tianjin的“朗,瑞.安”的“食品甲醛快速检测管”,操作上比国标法的方法简单很多,检测成本是国标法的五分之一,检测时间大概是5分钟,比较适合化学小白,老百姓自己想自己在家测没问题,而且比较容易买到,如果问问附近的化学实际商店,或者去“网上”搜一搜,为了准确性最好选择好一点的,比如我用的那个。
⑦ 甲醛盲样检测方法
实验室资质认定及能力验证时,经常遇到甲醛测量审核项,分析参照的标准不同,方法也不尽相同,本文对酚试剂法和乙酰丙酮法测定水中甲醛盲样进行分析,从反应原理,操作条件等因素出发,分析可能造成盲样检测结果偏离的因素,提出增加甲醛盲样分析的准确度的途径,并对比两个测定方法的测定值与标准值的误差.比较两种方法的优缺点。
⑧ 甲醛的危害防控
甲醛中毒的症状有支气管炎、肺部严重损害,鼻、咽粘膜严重灼伤、流泪、咳嗽,食欲丧失、体重减轻、无力、头痛、失眠,嗜睡,手指震颤、视力减退。严重的能直接致人死或者癌变。甲醛是一种挥发性的物质,所以在装修完新房之后首先要做到的便是保持房屋通风,而且最少应持续2个月,直到没有异味方能入住,还可以使用同样具有吸附作用的玛雅蓝来去除甲醛。与活性炭不同的是,玛雅蓝除了能吸附污染外,还能将污染分解为无害气体,防止二次污染的生成。一般来说,可以使用三至五年,无需更换。养些植物在有效的吸收甲醛的同时还能对居室进行装点作用,是现今新房去除甲醛的常用方法之一。
⑨ 食品中甲醛的检测方法有
甲醛作为食品中的非法添加剂,在对其进行检测时需对采集样品进行前处理,经过特定处理方法,把样品中甲醛转移到待测溶液中。不同食品之间存在较大差异,目前前处理方法主要有:浸泡法、蒸馏法、超声波法、蛋白沉淀法。
①浸泡法:适合大部分固体样品。将样品浸泡于蒸馏水中一定时间,然后取浸泡液进行分析。该方法操作简便、仪器简单、经济环保。但是提取时间比较长,不适合快速检测。有的样品浸泡后,液体带有颜色或者浑浊,需要进一步脱色或离心,对低浓度样品后续检测结果影响比较大。浸泡法不适合对水产品甲醛进行提取,提取率比较低,这主要与甲醛在水产品中存在的状态密切相关。甲醛在水产品中有3种存在状态:游离态、可逆结合状态和不可逆结合状态。游离态甲醛容易进入浸泡液中,可逆结合状态甲醛在特定条件下可以经过转化进入提取液中,不可逆结合状态甲醛很难进入提取液中。
②蒸馏法:可分为直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法。将固体样品匀浆或粉碎,置于蒸馏瓶中,加入少量酸和玻璃珠,加热或通气蒸馏,收集蒸馏液进行分析。液体样品直接进行蒸馏分析。GB/T 5009-49-2008、NY/T 273-2012、NY/T1283-2007和SC/T 3025-2006这些标准均采取蒸馏法作为前处理方法。蒸馏法适合大部分样品,但是需要相应的装置,操作繁琐,不适合大批量样品的前处理。蒸馏法在检测食品中甲醛时,容易出现假阳性,分析主要是蒸馏法进行样品处理过程中,由于各种食品化学成分比较复杂,经过一系列化学变化,造成基体干扰,使结果出现假阳性。
③超声波法:一种新型前处理方式,具有设备简单、提取时间短和提取效果好等优点,适合大部分样品。
④蛋白沉淀法:该方法主要针对于蛋白质含量较高的样品。目前该前处理方法在水产品和水发产品中应用较多,用蛋白沉淀法处理样品时,蛋白质在水浴作用下,发生沉淀、变性和凝集,有利于结合态甲醛脱离蛋白质而进入水中。
经上述样品前处理方法,将样品中甲醛提取至检测液中,需经仪器方法进行甲醛含量的检测。目前,检测甲醛的主要方法有:分光光度法、色谱法。
①分光光度法。甲醛作为小分子有机物.无特征的吸收光谱,需经与某种试剂反应后,生成有色化合物,方可对其进行检测。分光光度法所需仪器设备简单、操作简便,目前在甲醛检测应用最为广泛。分光光度法主要包括乙酰丙酮法、变色酸法和酚试剂法(表8-7)。
表8-7 分光光度法主要显色检测方法介绍
②色谱法。主要有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。色谱法灵敏度高,准确性好,检测限低。色谱法在进行甲醛直接检测时,灵敏度比较低,一般需要将甲醛衍生化后进行测定。通常先与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙后,再进行色谱分析。
HPLC测定甲醛时,先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙,用有机溶剂进行萃取富集后,在一定条件下蒸发,浓缩,再用甲醇或乙腈进行稀释,最后进行色谱分析。液相色谱法具有分离效率高,选择性好,灵敏度高,不受样品基质和颜色影响等优点。
GC主要有直接法和衍生法。直接法测定甲醛方法简单,操作简单,适合高浓度甲醛样品。对于低浓度甲醛往往采取衍生法进行测定,一般采用2,4-二硝基苯肼进行柱前衍生,该法灵敏度高、准确性好。
⑩ 如何分离甲醛和甲醇(水溶液)
利用两者的沸点差异,可以采用蒸馏的方法进行分离.