溶剂蒸馏头抽真空

1. 在化学操作中，怎么使用“旋蒸”的方法来蒸发湿漉漉的固体

是旋转蒸发仪吧！

你是想把溶剂给蒸发掉，留下固体。

可以设置一下温度，即为要蒸掉溶剂的沸点。

具体的操作很简单的，
1、先把胶管与冷凝水龙头连接，把真空胶管与真空泵相联。
2、关闭冷凝器的阀门，使达一定真空后松开。
3、打开调速开关，调节转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，设置温度，即为要蒸掉溶剂的沸点，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。
4、蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，然后打开冷凝器上方的阀门，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

2. 蒸馏 冷凝 萃取的设备有哪些 越详细 越好

蒸馏分为常压蒸馏和减压蒸馏
蒸馏原理：
蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、Absorption等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

常用仪器，实验室里用的，由，温度计，电加热套，圆底烧瓶（或三口瓶，四口瓶），蒸馏头、直型冷凝管（一般都是直型，也有空气冷凝管）、接液管、接收瓶

减压蒸馏原理：
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。

装置安装：
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管的支管连接一个安全瓶，安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵，旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹，检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后，放开安全瓶上旋塞，恢复系统的常压状态。
气化中心设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。
注意事项：
1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.
2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.
萃取分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度
一半用分液漏斗，还有合适的溶剂

3. 蒸馏溶剂时如何避免产生大量泡沫

泡沫和爆沸是两个概念，用带刺蒸馏头效果有限，最好的办法还是用大体积的容器，整个容器浸在油浴里，缓慢加热，中速搅拌。

4. 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。
(4)溶剂蒸馏头抽真空扩展阅读：
（1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。
使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。
当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管。
（2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。
若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。
（3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。
有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。
测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。
吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。
参考资料来源：搜狗网络-减压蒸馏
参考资料来源：搜狗网络-常减压蒸馏

5. 减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同，接收器有什么不同

减压蒸馏的蒸馏头有两个接口，一个插温度计，另一个插进气的毛细管。

接收的容器必须为圆底瓶，不能用锥形瓶（不耐压），接收管多了接真空泵的接口。

6. 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏专部分由蒸馏瓶、属克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱（冰-水、冰-盐或者干冰）、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

7. 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶

因为平底烧瓶，锥形瓶不耐压，装置外部常压，内部低压或真空可能会引起爆炸。

8. 做还原胺化时 用什么做溶剂芳香酮和甲胺盐酸盐反应一个小时 再加硼氢化钠还原吗..

苯基丙酮是脂肪酮不是芳香酮，苯乙酮和苯丙酮是芳香酮。本人有目前最先进的大规模生产的方法，有实力的可以合作。
以下方法不适合大规模生产
三口烧瓶2000ML。电动搅拌器，球型冷凝管，电加热套2000ML，PH是试纸，梨形分液漏斗1000ML，单口烧瓶2000ML，蒸馏头，直口烧瓶2000ML，蒸馏头直形冷凝管，真空泵，抽滤瓶，布氏漏斗，丙酮500ML硫酸1KG，20%甲胺乙醇溶液2000ML，硼氢化钠50克，盐酸500ML，乙醚2000ML无水乙醚2000ML，氯化钠1KG——盐酸调PH值用的。全部的玻璃器材都要干燥的。
1。在三口烧瓶中配置电动搅拌和球形冷凝管。
2：用分液漏斗投入20%甲胺乙醇溶液230ML，用冰乙酸调PH=4.5，加入苯基丙酮200ML克（主要原料），硼氯化钠6克（催化剂）、室温搅拌过夜（慢速进行搅拌）。
3：用冰乙酸调PH=4.5、然后蒸去甲醇、残液加适量水（蒸馏水）至溶液边清。
4：萃取：用乙醚300ML、进行3次萃取、萃取液水（蒸馏水）洗后、防置2到3小时，分去水层（颜色不同，水是清的有料子的红颜色）、分离水之后总还有少量的水存在里面、用3A分子筛干燥（可以放冰箱里吸掉一部分水过夜为好或者5小时以上）。
5：蒸除萃取剂乙醚，但不能蒸干最好溶液留80毫升左右.。
6:将上述萃取液加入无水乙醚500ML通入干燥氯化氢气体（用食盐进行制取要干燥的不要带水的），立刻有白色针状晶体出现，直到不再有沉淀生成，停止通氯化氢气体，蒸去乙醇，得粗品甲基苯丙胺了）
7：结晶（将粗品甲基苯丙胺放入无水乙醚重结晶以获得纯品）

9. 溶剂回收时为什么要真空操作

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2.装置

减压蒸馏装置

主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。