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水杨酸甲酯蒸馏装置

发布时间:2022-11-02 14:59:35

㈠ 化学:用水杨酸制备冬青油详细谢谢 好的话加分

酯化反应一般要求用浓硫酸催化,水浴加热,温度不能过高,以85度左右为宜。应专该在反应容器内加入搅拌属磁子(如果没有,应该加沸石),并加上回流冷凝装置。反应完毕后的产物应该倒入冷水中冷却,进行重结晶操作,并用饱和碳酸氢钠溶液中和多余的酸。
差不多了吧……我们明天做乙酰水杨酸的制备,和这个差不多。

㈡ 求水杨酸甲酯(冬青油)的制备论文

杨酸甲酯 Methyl salicylate [119-36-8]
产品名称:水杨酸甲酯
结 构 式:
理化性质: 无色或淡黄色液体,有特征性芳香气味,易溶于乙醇、乙醚、 冰醋酸。 微溶于水。
含 量:≥ 99%
酸 度:≤0.4
折 光 率:1.535-1.538
重 金 属:≤ 0.004%
旋 光 度:≤-1.5°
溶 解 度:1ml产品在10ml乙醇(70%)中完全溶解
主要成分: 纯品
外观与性状: 无色至淡黄色或微红色油状液体, 具有冬青味。
pH:
熔点(℃): -8.3
沸点(℃): 222.2
相对密度(水=1): 1.18-1.19
相对蒸气密度(空气=1): 4.36
饱和蒸气压(kPa): 133.32(540℃)
燃烧热(kJ/mol): 3762.26
闪点(℃): 101
引燃温度(℃): 450
溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、乙酸。
禁配物: 强氧化剂、强碱。
聚合危害: 强氧化剂、强碱。
用 途:本品为溶剂和中间体,用于制造杀虫剂,香料、涂料化妆品,油墨纤墨纤维助染剂等。也用于医药。
包 装:200kg/桶
CAS No.: 119-36-8
中文名称2: 冬青油
技术说明书编码: 1875
CAS No.: 119-36-8
分子式: C8H8O3
分子量: 152.15
有害物成分: 水杨酸甲酯
含量:
危险性类别:
侵入途径: 健康危害: 本品对皮肤有刺激作用。蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。成人口服本品LD近于0.5g/kg;儿童经口LD为4ml。经口有明显的胃肠道刺激症状、中枢神经系统症状及高热。
环境危害: 燃爆危险: 本品可燃,有毒,具刺激性。
急性毒性: 887 mg/kg(大鼠经口);2100 mg/kg(犬经口);700 mg/kg(豚鼠经口)
皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。
眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。
食入: 饮足量温水,催吐。就医。
危险特性: 遇明火、高热可燃。受高热分解, 放出刺激性烟气。
有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
工程控制: 生产过程密闭,加强通风。
呼吸系统防护: 空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。
身体防护: 穿防毒物渗透工作服。
手防护: 戴橡胶耐油手套。
其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。
废弃注意事项:
包装类别: Z01
运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒,否则不得装运其它物品。船运时,配装位置应远离卧室、厨房,并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。

㈢ 水杨酸甲酯的合成方法

1.收集杜鹃花科植物白株木(俗称冬青)树的枝叶,采用水蒸气蒸馏法提取可得冬青油。
精制方法:减压分馏,收集不含水和酸的中间馏分。
2.将水杨酸加入反应釜中,加入过量的甲醇,搅拌下再加入催化剂硫酸,加热进行反应。反应完毕后,用水洗至中性。再进行蒸馏,先常压蒸出甲醇和残留的水,再减压蒸馏收集馏分即可。
3.从天然精油中用分馏的方法单离出水杨酸甲酯。

㈣ 水杨酸甲酯的制取有什么现象反应式是什么

现象:有无色或淡黄色且有香味的液体生成。


一、实验原理

水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。

二、仪器与试剂

1、仪器:

圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套

2、试剂:

水杨酸;甲醇;10%碳酸钠10mL;(6mL,0.1mol);浓H2SO4,无水硫酸镁。


三、实验步骤

在干燥的100mL圆底烧瓶中加入3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL(0.37moL)甲醇,然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀,投入几粒沸石,如图接好装置,向冷凝管中通水水浴加热,在85~95摄氏度下加热回流1.5h,反应完将回流装置改为蒸馏装置,水浴加热,蒸去多余的甲醇。

待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗,加入10mL水振荡后静置分层,分去水层。有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤,然后用水洗涤数次,直至呈中性。将分出的有机层(粗产品)倒入一干燥的小锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥,直至液体澄清。干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中,加入沸石,安装好装置,电热套加热,收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。


四、实验注意事项与关键

1、反应过程温度不可过高,否则生成的酯容易分解,影响产率;

2、反应所用仪器一定要干燥,容器中若有水会加长反应时间,影响水杨酸甲酯的产率。

3、蒸馏装置中,温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平。

4、加热时,要在圆底烧瓶中加入3~4粒沸石。

5、如蒸馏途中停止,而后来又需要继续蒸馏,也必须在加热补添新的止暴剂,以免出现暴沸。

6、用碳酸氢钠溶液洗涤时,会有二氧化碳气体逸出,应不时地倾斜漏斗打开活塞放出气体。

7、避免明火加热,因为甲醇为低沸点易燃物品。

㈤ 水杨酸甲酯制备过程中怎样分离出说,让反应产物纯度更高

副反应:水杨酸中有羟基,羧基,会发生脱水缩合
可以加碳酸氢钠,使其生成钠盐,除去副产物,加入盐酸析出晶体
其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)

㈥ 分冬青油是天然香料之一,其主要成分为水杨酸甲酯,可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇作原料在浓硫酸催化下

(1)
(2分);
(2)水浴加热(1分) 反应产生的水从反应体系中分离开来,使得平衡向右移动,同时可以减少甲醇的用量,从而提高反应的产率 (2分)
(3)蒸馏(1分)
(4)水杨酸(1分) 不可以(1分)在氢氧化钠溶液中水杨酸甲酯发生水解(1分)
(5)取少量晶体于试管中,加蒸馏水溶解,滴加NaHCO 3 溶液,若出现无色气泡则含水杨酸(答案合理即可)(2分)55%(2分)

㈦ 水杨酸甲酯的制备,水杨酸为原料,浓硫酸催化,不能减压蒸馏

仿照甲酸甲酯的实验过程

㈧ 制备水杨酸甲酯的问题 减压蒸馏时为什么要用空气冷凝管呢而不是用直形冷凝管.

沸点超过130度的就可以用空气冷凝管
70~130用直形冷凝管
30~70的用球形冷凝管
30以下用蛇形冷凝管
其实你用直形冷凝管也可以,但是对于沸点较高的物质,用空气冷凝管就可以收到很好的效果,所以没必要用直形冷凝管

㈨ 如何由水杨酸制备冬青油水杨酸甲酯

【水杨酸制备冬青油】

1、将水杨酸加入反应釜中;

2、加入过量的甲醇,搅拌下再加入催化剂硫酸,加热进行反应。

3、反应完毕后,用水洗至中性。

4、再进行蒸馏,先常压蒸出甲醇和残留的水,再减压蒸馏收集馏分即可。

主要反应式如下:

【水杨酸甲酯】俗名冬青油,是无色且有香味的液体,沸点220-222℃。水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的,故俗称冬青油,是一种天然酯,常作香料,用于食品、牙膏、化妆品等,还具有止痛、退热等特性。

㈩ 水杨酸甲酯的制备。实验室设计实验。详细的过程。以7g水杨酸为原料。

实验目的:

学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理和实验方法。巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。

水杨酸甲酯( MethylSalicylate)最初是从冬青植物中提取出来的,故又称冬青油,是一种天然酯,存在于依兰油、月下香油、丁香油之中,具有冬青树叶的香气。常作香料用于饮食品、牙膏、化妆品等。水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。

反应式:

附注:

(1)容器中含水会使酯化收率下降。

(2)如果没有及时振摇均匀,有时会出现部分原料碳化现象。

(3)本反应所有仪器必须干燥,任何水的存在将降低收率。

(4)避免明火加热,因为甲醇为低沸点的易燃液体。

(5)加入碳酸氢钠溶液,并轻轻振摇分液漏斗,使生成的二氧化碳气体及时逸出。最后塞上塞子,振摇几次,并注意随时打开下面的活塞放气,以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开,造成损失。

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