减压蒸馏和熔点测定实验思考题

1. 分离提纯减压蒸馏时，例：溶液沸点为70，提取物熔点为40，沸点120，未知提取量，要浓缩那压力要怎么计算

答：知道提取物熔点为40，沸点120，所以可以通过蒸汽压方程计算，在蒸版汽压为多少时可以把沸点权降到70度，所以你首先需要知道这种物质的具体名称，然后查《化工数据手册》或者《化工热力学》把对于该物质的蒸汽压方程中的常数找出来，带入方程就可以计算出70度对应的蒸汽压，从而可以选择那种正空度的真空泵。

2. 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。，水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

3. 减压蒸馏思考题

1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下，在连接处涂好真空酯，一般气密性都还可以；气密性较好时，里面一旦为负压，后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的，因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体，没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解，最好在真空下加热；结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,

4. 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求：

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：

1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段：

1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2
教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）
：

减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：

1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，

作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。

如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。

（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤：

1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。

2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。

4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。

七、注意事项：

1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题
：

1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？

2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？

3
怎样检查装置的气密性？

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？

以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。

5. 实验室怎么制N，N-二乙基间甲苯酰胺（高中实验室）

二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。

间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成

或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N,N-二乙基间甲苯甲酰胺。

试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠

器材：回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置

称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中，再加入4.5ml亚硫酰氯，装上一只，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用湿毛巾包住，放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物，直至无气体放出。反应物冷却后，加入120ml乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同时注意沸腾情况，不可反应过剧，大约需20~25min.加入过程中，需要注意絮状物质的生成情况。

加完二乙胺后，用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体，溶液

中加入35ml5%的NaOH溶液，然后分液，再用5%的NaOH

溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一

次，用无水硫酸钠干燥。干燥后，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa

压力下减压蒸馏，收集160~163℃馏分。

在生成酰氯过程中，气体出口可用一只湿抹布包住，不可与冷凝水的出口放在一起，否则会发生倒吸现象，导致实验失败，甚至出现危险。

二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞。

减压蒸馏时，要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。

反应过程密闭，全面通风。

空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

戴化学安全防护眼镜。

穿防毒物渗透工作服。

戴橡胶耐油手套。

工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。

【禁忌物】：强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。

我也上高中今年高三````还没碰到做这种实验````

...网络里有这个东西叫避蚊胺杀虫用的你要它做什么

6. 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3&url=http%3A//www%2Esafetyinfo%2Ecom%2Ecn/Article%5FPrint%2Easp%3FArticleID%3D57159&b=19&a=18&user=

减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。

http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3%3B%CD%BC&url=http%3A//jpkc%2Eshnu%2Ee%2Ecn/CourseOld/xsj/jpkc%5Fsub5%2Ehtml&b=4&a=19&user=

自己看一下吧

7. 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵

减压蒸馏时不需要加止爆剂，减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

止爆剂防暴沸原理

对过热液体继续加热，会骤然而剧烈地发生沸腾现象，这种现象称为“暴沸”，或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。

当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态，不需要在加沸石。

(7)减压蒸馏和熔点测定实验思考题扩展阅读

减压蒸馏的基本原理：化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

8. 用有机溶剂和水进行重结晶在仪器装置和操作上有什么不同

一般用有机溶剂做重结晶实验时，可能单一的一种溶剂不能使目标物质溶解，所以要用到混合溶剂，利用其在不同
溶剂中的溶解度不同进行溶解和
重结晶；其实我自己觉得主要的不同也就是溶剂的选择问题，至于操作，
其主要步骤为：（1）将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）将结晶从母液中过滤分离出来；（5）洗涤，干燥；（6）测定熔点；（7）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
仪器装置应该
没有太大的差别，可能有机溶剂中会用到蒸馏装置而已，还有就是实验完毕后用过有机溶剂的实验仪器要
清洗干净，否则可能会黏住！

9. 汞（熔点-39℃，沸点356℃）是制造电池、电极等的重要原料，历史上曾用“灼烧辰砂法”制取汞．目前工业上

A、化学反应中化合价的升高的元素是S，降低的元素是Hg和O，化合价升高数=化合价降低数值=转移电子数，故A正确；
B、辰砂与氧化钙加热反应时，化合价升高的元素S所在的产物CaSO₄是氧化产物，故B正确；
C、粗汞中含有的金属铜可以和硝酸之间反应，但是和盐酸之间不反应，所以洗涤粗汞不可用5%的盐酸代替5%的硝酸，故C错误；
D、实验目的是获得纯汞，最后一步根据汞（熔点-39℃，沸点356℃）可以减压蒸馏降低汞的沸点，提高分离效率，故D正确．
故选：C．

10. 有机化学蒸馏及沸点测定的讨论怎么写啊写啥

蒸馏时容易出现的问题，
比如：
1.没加沸石或没加磁子搅拌作为气化中心容专易爆沸，
2.减压蒸馏时先加热属再减压，容易导致液体爆沸冲出
3.蒸馏时加热温度（外温）应该控制在多少合适？
4.收集馏分时该怎么做？
等等，这些都可以拿出来讨论的。
测沸点：
1.温度计应该使用哪种温度计？ 酒精的？水银的？煤油的？ 为什么？
2.温度计的测温小球应该出在哪个位置测出的沸点才更准确？为什么？
3.我们在高海拔地区和低海拔地区测得的沸点会有什么区别？为什么？
等等，可以讨论的很多，就看你是不是真的用心去做和思考这个实验啦？ 要是只是玩玩，当然不知道该讨论什么了，我本科时做基础有机实验很有感触的，嘿嘿！ 专心做实验和来混实验的人，完全不一样。