蒸馏浓缩提取液应注意什么

『壹』 化学实验中蒸发，过滤，提纯，蒸馏，萃取的目的，步骤，作用，注意事项分别是什么

蒸发：物质汽化
过滤：分离多种不溶物，见粗盐提纯
提纯：用蒸馏，萃取，过滤等手段提高物质纯度
蒸馏：利用沸点不同分离多种互溶物，见水的蒸馏
萃取：利用物质在二种物质的溶解度不同分离物质，见必修一萃取

『贰』 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程：原油经加热炉加热到360~370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），塔顶操作压力为0.05MPa（表压）左右，塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常常一线为煤油馏分，常二线和常三线为柴油馏分，常四线为过汽化油，塔底为常压重油（>350℃）。
减压蒸馏常用于实验，流程：
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

『叁』 提纯的咖啡因有底怎么回事

茶叶中咖啡因的提取预习思考题 有机化学虚拟实验室

1.本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯？
答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。
本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少，约占1～5%，含有大量的其它有机物，如11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。乙醇提取后蒸去溶剂，所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。所 以不能用重结晶的方法进行提纯。而咖啡因在100℃以上时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，所以可利用升华法进一步提纯。
2.具有什么条件的固体有机化合物才能用升华法进行提纯？
答：升华法只适用于纯化那些在不太高的温度下有足够蒸气压（高于2.66kpa）的固体物质。
3.蒸馏浓缩咖啡因提取液时应注意什么？
答：浓缩提取液时不可蒸得太干，以防向蒸发皿转移不完全。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
4.本实验中提取咖啡因时使用CaCO3粉和提取液浓缩后使用CaCO3粉各起什么作用？
答：提取咖啡因时使用CaCO3粉可以酸性物质（鞣酸、没食子酸等）形成沉淀，使碱性的咖啡因游离出来，有利于提取。浓缩后CaCO3粉的存在能分散有机物，避免结块，有利于咖啡因的升华。
5.升华前对粗咖啡因提取物进行碱化，能起到什么作用？
答：咖啡因是一种生物碱，为含氮杂环碱性化合物，由于在茶叶中含有许多酸性物质，如含11~12%的丹宁酸（鞣酸），咖啡因在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的，所以提取液浓缩后加入NaOH的主要作用是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸，使盐状咖啡因变成游离状，便于咖啡因升华。
6.升华操作如何影响实验的成败的？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑，并把一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火力亦不能太大。否则会使被烘物质大量冒烟，导致产物损失。
7.升华操作时应注意什么问题？
答：升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。
8.为什么在升华操作中，要用小火加热？
答：火太大会导致产品发黄或其他副反应。
9.为什么粗咖啡因升华前要将水分除尽？
答：咖啡因在100℃以上发生升华，若升华之前没有除尽水分，在升华时水分会汽化至三角漏斗壁面上，使咖啡因升华后的产品含水，甚至使咖啡因溶解，同时不易收集。
10.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？
答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。
11.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？
答：1）改变溶剂，比如氯仿和水；
2）延长实验时间，使得提取更充分；
3）增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。

『肆』 用95%乙醇回流提取和减压浓缩是各应注意什么问题

提取有用到那么高纯度的乙醇吗？首次听说。
既然问了就简单说下，提取专时候没有太多注属意，主要在浓缩，一定要控制好真空，不然酒精沸点低，控制不好真空很容易就把酒精抽走，造成浪费。
最关键那么高的纯度，一定注意安全了。

『伍』 蒸馏和使用低沸点的有机溶剂应注意哪些问题

温度计不抄是一定需要的。蒸馏是一种袭热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合，不一定要选用温度计。以上回答你满意么？

『陆』 蒸馏法提取生物碱需要注意什么

能用水蒸气复蒸馏法提取的物制质,必须同时具备以下性质：在zd100℃时具有较高的蒸气压,能随水蒸气一起挥发；不溶于水,不与水发生化学反应；对热稳定,不会在内蒸馏过程中分解.水蒸气蒸馏常用于某些天然有机物的提取容,比如植物精油、生物碱等.

『柒』 高中化学中蒸馏应有哪些注意事项

高中化学中蒸馏应注意事项：

1、 控制好加热温度。

2、选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。

4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。

5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

(7)蒸馏浓缩提取液应注意什么扩展阅读

蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。

一、特点

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

二、分类

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。

2．按操作压强分：常压、加压、减压。

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。

三、主要仪器

蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。

『捌』 提取苷类化合物时应注意什么问题

提取香豆素时注意事项
(一)水蒸汽蒸馏法小分子的香豆素类因具有挥发性;可采用水蒸汽蒸馏法进行提取。

(二)碱溶酸沉法由于香豆素类可溶于热碱液中，加酸又析出，故可用0.5%氢氧化钠水溶液(或醇溶液)加热提取，提取液冷却后再用乙醚除去杂质，然后加酸调节PH至中性，适当浓缩，再酸化，则香豆素类及其苷即可析出。但必须注意，不可长时间加热，以免破坏内酯环。
(三)系统溶剂法从中药中提取香豆素类化合物时;可采用系统溶剂提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇顺次萃取。石油醚对香豆素的溶解度不大，其萃取液浓缩后即可得结晶。乙醚是多数香豆素的良好溶剂，但亦能溶出其他能溶性成分，如叶绿素、腊质等。其他极性较大的香豆素和香豆素苷，则存在于甲醇或水中。
(四)色谱方法结构相似的香豆素混合物最后必须经色谱方法才能有效分离，柱色谱吸附剂可用中性和酸性氧化铝以及硅胶，碱性氧化铝应慎用。常用己烷和乙醚，已烷和乙酸乙酯等混合溶剂洗脱。其他吸附剂有用混以甲酰胺或乙二醇的纤维素来分离呋喃香豆素或酯类香豆素，用活性炭一硅藻土混合物分离香豆素苷类的。

『玖』 样品的提取和净化是怎样的

1．提取

农药残留样品提取的原则是根据农药理化性质按相似相溶原理进行。

一般而言，极性较小的农药可以用石油醚、正己烷、环己烷等非极性溶剂或与极性溶剂混合的溶剂提取。极性较强的农药可以用极性溶剂或含水极性溶剂，如丙酮、甲醇等。含水较多的植物样品可以用与水能相混溶的极性溶剂，如丙酮、乙腈等。干样或低含水量的样品可以加少量水润湿，再用适当溶剂提取。含水量高的试样可以先加无水硫酸钠，使水溶性较强的农药释放，再用有机溶剂提取。依极性由强到弱顺序排列的常用溶剂：乙酸、水、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、石油醚。

提取的方法一般有组织捣碎法（大部分动植物样品采用捣碎法提取）、振荡浸取法（样品＋提取溶剂置振荡器上振荡提取）、消化法（用于动物组织样品）、索氏提取法（提取效率高，但提取时间较长）、超声波提取法、超临界提取法（无需有机溶剂，选择性强，无需净化）。

样品的浓缩一般有吹扫法、减压蒸馏法，但要注意不能把溶剂蒸干。

2．净化

当用溶剂提取样品中残留农药时，会带入若干干扰杂质，如色素、脂肪、蜡质等。所以，要进行样品净化。一般的净化方法有：

（1）液—液分配法。利用待测农药与干扰杂质在两种互不相溶的溶剂中溶解度（分配系数）的差异达到分离净化的目的。采用极性溶剂与非极性溶剂配成溶剂对进行液—液分配。如甲醇—二氯甲烷、甲醇—正己烷（石油醚）、甲醇—三氯甲烷等。

（2）吸附柱层析法。在层析柱中用淋洗剂淋洗，达到分离净化的目的。常用的吸附剂有硅镁型吸附剂（如氟罗里硅土，Florisil）、氧化铝、硅胶、活性炭和硅藻土等。

（3）磺化法。利用浓硫酸与样品提取液中的脂肪、蜡质、色素等杂质中所含烯链的磺化作用，生成强极性物质，从而与非极性农药分离。

（4）凝结剂沉淀法。使用凝结剂将杂质沉淀的净化方法。

3．固相萃取（SPE）

固相萃取的基本原理与开放式柱色谱相同。常用的吸附柱填料有氟罗里硅土、氧化铝和硅胶。由于共萃物的极性，因此一般用不同极性的淋洗液淋洗。氟罗里硅土对亲脂性化合物有特别的吸附作用，因此氟罗里硅土特别适于油性样品的净化，用低极性溶剂洗脱氟罗里硅土柱，非极性农药残留的回收率很高，因此氟罗里硅土是常用的填料。氧化铝可以代替氟罗里硅土，特别是分析某些脂肪含量高的样品，氧化铝可分解某些有机磷酸酯，极性共萃物一般不能从中性和酸性氧化铝中洗脱出来，因此可以在某些分析中代替氟罗里硅土。

4．超临界流体萃取（SFE）

超临界流体萃取是近几年出现的一种特殊分离技术。SFE主要使用超临界状态的CO2作萃取剂，兼有气体的渗透能力和液体的分配作用。流出液中的CO2在常压下挥发，待测物用溶剂溶解后进行分析。SFE可以通过调节淋洗液的极性来提高萃取的选择性，以萃取不同物化性质的残留农药。SFE是近几年才发展起来的，很多实验参数和条件还有待进一步优化和明确。萃取液的压力、温度已能很好的控制，但其他一些问题，如细胞组织的萃取、萃取液通过细胞时的速度、滞留时间、样品物质的干扰等还需要进一步的研究。

5．基质固相分散（MSPD）

MSPD是1989年由美国Louisiana州立大学的Barker教授首次提出并给予理论解释的一种崭新的SPE技术。其基本操作是将试样直接与适量反相填料（C18和C14）研磨、混匀制成半固态装柱淋洗。MSPD浓缩了传统的样品前处理中所需的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩等造成的待测物损失。经MSPD柱后的淋洗液可直接通过Florisil柱进一步净化，植物样品中的极性有机物如叶绿素、甘油三酯等被Florisil吸附。最后的流出液可直接进色谱分析。MSPD自1989年提出之后，已在农药残留分析中得到广泛应用，显示了MSPD良好的通用性和发展潜力。MSPD是简单高效的提取净化方法，适用各种分子结构和极性农药残留的提取净化。MSPD首先提高了分析速度，使现场监测成为可能，其次减少了试剂的用量。另外，MSPD更适于自动化分析。