离子色谱仪蒸馏水

① 离子色谱仪的基本构造

和一般的HP LC 仪器一样, 现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件, 然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外，可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
离子色谱仪的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统, 即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

② 离子色谱仪的工作原理

您好，很高兴为您解答！

样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液（或富集与浓缩柱上的被测离子洗脱下来）代入分析柱，被侧阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率身高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留的时间对被测离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量，测出相应离子含量。

此方法特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

希望安徽康菲尔检测科技有限公司的回答对您有所帮助~

③ APHA 4110B 水和废水测定标准方法(洗脱液电导率与化学抑制型离子色谱仪标准方法)

摘要 实验方法汇总

④ 请问离子色谱仪具体操作步骤有哪些

操作步骤 ：
1、打开钢瓶气源开关，分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源)；
2、调节减压阀到3－6Psi左右；
3、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
5、打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开控制面板。
6、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸0.22；糖PA10 1；糖PA200 0.4；阴离子1或1.2；氢氧化钾浓度30mM；阳离子CS18：0.25）；设定柱箱温度（30度）；
电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。
电化学检测器：在ED页面打开池子电压，选择CVMODE为INTAMP并
选定波形（WAVEFORM）。
7、系统平衡
8、编辑运行样品表（SEQUENCE）
9、系统平衡好后，停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。
10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。
11、关机前的工作
阴离子：如果样品很复杂，先用高浓度氢氧化钠（50－60mM氢氧化钠）清洗系统15－20分钟，然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟；
阳离子：用正常淋洗液条件（5mM）冲洗系统20分钟；
糖PA10：使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟，然后再换成18mM清洗15－20分钟；
氨基酸：最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度；
糖PA200：用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟 。
12、关机
阴阳离子：将抑制器电流关掉，然后将泵逐步降为0； 氨基酸、糖：将电化学检测池电压关掉，然后将泵逐步降为0。 接着，断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。

⑤ 包裹体的气、液相成分

一、样品的制备和分析流程

苏-查萤石矿化区的萤石包裹体的气、液相成分的分析在中国地质科学院矿产资源研究所的离子 色谱实验室完成，气相色谱仪器为GC-2010型气相色谱仪（日本岛津公司），离子色谱仪为HIC- 6A型（日本岛津公司）。

包裹体气相色谱分析的测试流程如下：

（1）预先对所采取的各期次代表性萤石矿石样品粉碎，并挑取40～60目的萤石单矿物，其纯度 大于95％，放入100 ml烧杯中，加20 ml王水，在电热板上80～90℃保温3小时。倾去残余酸并用 水清洗，洗至洗涤液电导与Mili-Q水电导一致，水浸泡过夜（除去吸附在样品表面及样品晶格内的 残余酸）。倾去浸泡液，加入水，用超声波清洗器清洗样品数分钟，立即抽滤，并用水洗涤数次，样 品置于器皿中，于80℃烘干，放入干燥器中保存备用。

（2）处理后的样品仍然吸附少量水和空气，影响H₂，O₂，N₂，CO，CO₂，H₂O的测定，因此要 继续对样品进行吹扫15min，在色谱工作站TCD通道观测到空气和H₂O出峰完毕，可以认为样品所 吸附的H₂O和空气已经排完。

（3）在500℃温度下对样品进行爆裂15 min，然后开始色谱分析流程。具体的测试流程详见杨丹 等（2007）的文献。

样品的液相离子色谱分析流程如下：

（1）液相成分的提取和测试取清洗干净的样品1g在马福炉中爆裂10 min，石英样品的爆裂温度 选择500℃，然后加入5ml蒸馏水、超声离心（震荡10分钟）；最后取离心后的清液到离子色谱中 测量阴离子、阳离子成分。

（2）采用的离子色谱仪（Ion Chromatograph）是日本岛津公司（SHIMADZU）生产的HIC-6A 型C-R5A色谱处理机；淋洗液是2.5mM邻苯二甲酸-2.4 mM三（羟）甲基氨基甲烷；流速为阴 离子1.2 ml/min，阳离子1.0ml/min。

二、包裹体液相离子色谱分析结果

苏-查萤石矿化区的萤石包裹体液相色谱分析结果见表5-4，液相离子含量比值双变量图解见图5- 11。苏-查萤石矿床的萤石包裹体中阳离子主要是Na^＋，K^＋，Mg^2＋，没有检测到Li^＋（数据表中没有 列出），以Na^＋离子为主，Na^＋/K^＋比值在1.31～4.34之间；Mg^2＋和K^＋含量基本一致。个别样品中 的Na^＋的含量可达12.354×10^-6，可能指示了高盐度的存在。苏-查萤石的阴离子有Cl^-，Br^-，NO_3-和

内蒙古苏莫查干敖包超大型萤石矿集区产出环境、地质特征和成矿机理

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表5-4 苏-查萤石矿化区的萤石包裹体的液相阴、阳离子色谱分析结果（w_B/10^-6）

注：ABT硅04样品为敖包吐萤石矿床样品；GLS10-1、GLS10-3样品为贵勒斯泰萤石矿化点样品；ABTXG-Y2样品为细粒花 岗岩脉中萤石样品；其余为苏-查萤石矿床样品。

图5-11 苏-查萤石矿化区萤石包裹体的液相离子含量比值双变量图解

敖包吐萤石包裹体只检测了一个样品，其阳离子主要是Na^＋，K^＋，Mg^2＋，以Na^＋、K^＋为主，Mg^2＋微量，其中Na^＋＜K^＋；其阴离子主要为 和Cl^-，并且 微量。

细粒花岗岩脉中的萤石包裹体阳离子与敖包吐萤石包裹体基本相同，其阳离子主要是Na^＋，K^＋，Mg^2＋，以Na^＋，K^＋为主，Na^＋，K^＋，Mg^2＋微量，其中Na^＋＜K^＋；其阴离子主要为 和Cl^-，并且 ，NO_3-微量。

贵勒斯泰萤石包裹体与敖包吐萤石和细粒花岗岩脉中的萤石包裹体中的阳离子特征一致，但两个样品的阴离子中以Cl^-为主， 次之， 微量，其中 。

三、萤石包裹体的气相色谱分析结果

苏-查萤石包裹体气相色谱分析结果见表5-5和表5-6。13件苏-查萤石矿床的萤石包裹体中气相 组分有C₂H₂＋C₂H₄，CH₄，CO₂，H₂O，O₂，N₂，CO等。由表5-5可见，其气相中CH4的绝对含量 在（0.176～1.354）×10^-6之间，C₂H₂＋C₂H₄的绝对含量为（0.081～0.613）×10^-6，CO₂的绝对 含量为45.268～114.765×10^-6，H₂O的绝对含量为（7.102～282.026）×10^-6，O₂的绝对含量为（0.517～25.928）×10^-6，变化范围极大；N2的绝对含量为（5.947～76.489）×10^-6，CO的绝对 含量为（3.181～64.145）×10^-6；C₂H₆微量。在这些气相组分之间，H₂O的含量在95.966％～ 99.223％之间变化，CO₂的含量为0.628％～1.942％，O₂的含量为0.007％～0.401％，N₂的含量为 0.234％～1.444％，CO的含量为0.208％～1.639％，其他烷类和烃类的含量百分数都较小。由此可 见，苏-查萤石包裹体中气相组分主要是H₂O，其次为CO₂和N₂。

表5-5 苏-查萤石矿化区萤石包裹体气相组分绝对含量分析结果表

注：样品说明同表5-4。

表5-6 苏-查萤石矿化区的萤石包裹体气相组分相对含量分析结果表

注：样品说明同表5-4。

1件敖包吐萤石包裹体的气相组分主要是H₂O（97.738％），CO₂（0.608％），O₂（0.287％），N₂（0.973％），CO（0.376％），CH₄和烃类的含量都很少。

1件细粒花岗岩脉中的萤石包裹体的主要气相组分为H₂O（96.038％），CO₂（1.799％），O₂（0.208％），N₂（0.916％），CO（1.012％），CH₄和烃类的含量都很少。

2件贵勒斯泰萤石包裹体的气相组分为H₂O（98.573％ ～98.800％），CO2（0.350％ ～ 0.624％），O₂（0.001％～0.036％），N₂（0.036％～0.231％），CO（0.299％～0.442％），CH₄和 烃类的含量都很少。

⑥ 成矿流体地球化学特征

流体是热液矿床形成的必要条件，是成矿物质的主要载体，而流体包裹体作为被保留下来的成矿流体，是矿床学研究的重要对象。利用流体包裹体的研究可以揭示有关成矿流体的温度、压力、组成以及来源等有关流体活动的重要信息，从而了解成矿过程中的物质运移过程、物理化学条件的变化，探究矿床的成因、成矿物质来源及成矿演化。

本次研究工作主要通过对含矿石英及方解石脉包裹体温度和成分测定，了解哈达门沟金矿成矿流体特征，揭示金矿床形成过程中成矿流体的产生、运移、成矿物质卸载并富集成矿的机制。

一、样品的采集、制备和测试技术方法

本次研究在详细的野外地质工作基础上，分别采集了哈达门沟113号脉、13号脉、32号脉深部含金石英脉、含金石英-钾长石脉和石英方解石脉，包裹体样品均采自各个矿床（点）的地表露头和井下采矿坑道。全部研究工作共采集包裹体样品65件，磨制双面抛光的包裹体片45片。经过细致的显微镜下观察，可供显微测温的较少，共计18片。其中113号脉共计12片（黄铁矿-石英阶段H11343，H11314；石英多金属硫化物阶段H11324，H11334，H11341，HSG4，11312；石英方解石脉阶段11303，11304，11305，11306，11308），13号脉3片（地表107线11坑西口含矿石英脉HDM13-1，578中段CM139石英-硫化物脉H1303，深部ZK131-9钻孔503米矿脉处HDZK13），32号脉2片（五中段以上含矿石英脉H32-1，五中段含矿石英脉H32-4），313号脉1片（313号脉地表179线矿化膨大富集处含矿石英脉LBG5）。

包裹体片的制备在河北廊坊市科大岩石矿物分选技术服务有限公司完成的。包裹体片的观察、照相和显微测温工作在中国地质科学院矿产资源研究所流体包裹体实验室完成，实验由陈伟十工程师完成。

测试主要流程如下：首先利用光学显微镜观察流体包裹体岩相学特征，划分包裹体类型和共生组合，并圈定包裹体较大且集中区域开展显微测温工作，使用仪器为英国Linkam公司生产的THMSG600型冷热台，可测温度范围在-198℃～＋600℃之间，均一温度误差±1℃，冰点温度误差±0.1℃。在测温之前利用标准样品对冷热台进行了温度校准，包裹体测温时，设置的升温/降温速率一般为10℃/分钟，在相变点温度附近，升温/降温速率降到＜1℃/分钟。测温时先冷冻后加热，NaCl-H₂O包裹体获得冰点温度（T_mi）及均一温度（T_h），含CO₂包裹体先后获得CO₂固相初熔温度（T_m（CO），CO₂笼形物熔化温度（T_c1）、CO₂相部分均一温度（T_h（CO）和完全均一温度（T_h）。

二、流体包裹体岩相学特征

镜下观察发现，含金石英脉及石英方解石脉中均分布有大量的原生流体包裹体，包裹体分布很不均匀，它们或沿石英和方解石生长愈合裂隙中呈定向排列，或孤立面状分布。包裹体个头一般较小，其长轴多集中在5～13μm之间，少数＞20μm；包裹体形态一般为椭圆形、多边形、不规则状或负晶形。根据包裹体相态特征，将原生包裹体分为气液两相包裹体（Ⅰ类）和含CO₂包裹体（Ⅱ类）两类。

1.气液两相包裹体（Ⅰ类）

在所有测试样品中比较发育，很常见，由气相（V_H）和液相（L_H）组成，气液比5％～30％，多数为5％～15％，个别样品可达30％，可见不同气液比的两相包裹体共存于一个视域（图3-11）。在升温过程中，该类包裹体都均一到液相，极个别包裹体在降温过程中气相不再出现，可能是包裹体破裂的缘故。

2.含CO₂包裹体（Ⅱ类）

数量相对较少，室温下可见呈现两相（V_CO和L_H，但降温后出现三相的含CO₂包裹体，部分此类包裹体由V_CO，L_CO和L_H三相组成，镜下成 “双眼皮”（图3-11）。CO₂相的体积分数最高达95％，最小为7％，多数为10％～25％。在升温过程中，气相CO₂逐渐缩小，先部分均一到液相L_CO，继续升温均一到液相L_H，也有部分样品先部分均一到气相V_CO，继续升温都均一到液相L_H。

三、显微测温结果

流体包裹体显微测温结果（表3-9）表明，113号脉Ⅰ类包裹体均一温度变化范围在162～317℃之间，主要集中在190～240℃和270～280℃两个温度区间，以前者峰值明显（图3-12），平均为230.7℃。包裹体冰点温度在-0.3～-11之间，相应的盐度为0.53％～14.97％ NaCl_eq，集中在13％～15％ NaCleq之间（图3-13），平均9.00 NaCl_eq，密度在0.75～0.98g/cm³（图3-14）；Ⅱ类含CO₂包裹体，在加温的过程中初熔温度在-56.6℃～-62.3℃之间，低于纯CO₂的三相点温度-56.6℃，表明含有少量的CH₄或N₂（Shepherd et al.，1985；张文淮等，1993；刘斌等，1999；卢焕章等，2004）。升温过程中，该类包裹体中普遍见到了CO₂笼形物存在，CO₂笼形水合物熔化温度0.1℃～9℃，换算得到的包裹体水溶液盐度为2.02％～13.98％NaCl_eq，峰值6％～12％ NaCl_eq（图3-13），CO₂相部分均一至液相方式为主，部分均一温度为3.7℃～31.3℃；少部分样品部分均一到气相，部分均一温度29.6℃～30.3℃；完全均一温度为172℃～314℃，主要集中在220℃～300℃之间（图3-21），平均为260.8℃，密度在0.76～0.96 g/cm³之间（图3-14），包裹体盐度和密度的计算办法参照卢焕章（2004）和刘斌等（1998）。

13号脉Ⅰ类包裹体均一化温度变化范围在151℃～303℃之间，主要集中在190℃～240℃和270℃～280℃两个温度区间，以前者峰值明显（图3-12），平均为220.7℃，冰点温度在-6.6℃～-15.9℃之间，相应的盐度为9.98％～19.37％ NaCl_eq，集中在12％～18％ NaCl_eq之间（图3-13），平均14.89％ NaCl_eq，密度0.86～1.15g/cm³（图3-14）；Ⅱ类含CO₂包裹体，在加温的过程中初熔温度在-56.6℃～-58.7℃之间，低于纯CO₂的三相点温度-56.6℃，表明含有少量的CH₄或N₂。升温过程中，该类包裹体中普遍见到了CO₂笼形物存在，CO₂笼形水合物熔化温度2.1℃～8.6℃，换算得到的包裹体水溶液盐度为2.42％～13.13％ NaCl_eq，峰值6％～8％ NaCl_eq（图3-13），平均7.86％ NaCl_eq，CO₂相部分均一至液相方式为主，部分均一温度为3.7～29.6℃；少部分样品部分均一到气相，部分均一温度21.4～29.6℃；完全均一温度为190～297℃，主要集中在190～240℃之间（图3-12），平均为229.6℃，密度在0.75～0.95 g/cm³之间（图3-14）。

图3-11 哈达门沟金矿床石英方解石流体包裹体显微照片

图3-12 哈达门沟金矿床流体包裹体均一温度直方图

32号脉Ⅰ类包裹体均一化温度变化范围在166～265℃之间，主要集中在160～210℃和220～250℃两个温度区间（图3-12），平均为221.15℃，包裹体冰点温度在-4℃～-22.9℃之间，相应的盐度为6.45％～18.3％ NaCl_eq，其中有一个大于23.18％ NaCl_eq，主要集中在12％～16％ NaCl_eq之间（图3-13），平均13.49％ NaCl_eq，密度在0.89～1.10 g/cm³之间（图3-14）；Ⅱ类含CO₂包裹体，在加温的过程中初熔温度在-56.6～-58.1℃之间，低于纯CO₂的三相点温度-56.6℃，表明含有少量的CH₄或N₂。升温过程中，该类包裹体中普遍见到了CO₂笼形物存在，CO₂笼形水合物熔化温度4.3～6.1℃，换算得到的包裹体水溶液盐度为5.94％～12.1％NaCl_eq，峰值7％～9％ NaCl_eq（图3-13），平均8.42％ NaCl_eq，CO₂相部分均一至液相，部分均一温度为22.2～30.3℃；完全均一温度为192～304℃（图3-21），平均为240.7℃，密度在0.78～0.96g/cm³之间（图3-14）。

313号脉仅一件样品8个测点，均为Ⅰ类包裹体，共测得7个均一温度和一个爆裂温度值，其范围为204～326℃，主要集中在两个区间：230～270℃和310～330℃（图3-12），冰点温度在-3.5～-10.7℃之间，相应的盐度为5.71％～14.67％ NaCl_eq，平均8.43％ NaCl_eq，密度在0.76～0.92g/cm³之间（表3-9）。

图3-13 哈达门沟金矿床流体包裹体盐度直方图

另外从表3-9可以看出，113号脉在黄铁矿-石英阶段的平均温度为243.3℃，平均盐度为9.17％NaCleq；多金属硫化物阶段的平均温度为258.9℃，平均盐度为9.27％ NaCleq；石英-碳酸盐阶段平均温度为219.2℃，平均盐度为8.53％ NaCleq，表现出主成矿阶段相对其他两个阶段温度和盐度相对较高的特点。

表3-9 哈达门沟金矿床石英方解石流体包裹体显微测温结果表

续表

注:测试单位为中国地质科学院矿产资源研究所流体包裹体实验室。 V—包裹体气相;L—包裹体液相;V-L—两相气液包裹体;CO₂—二氧化碳包裹体;↑—升温;↓—降温;→V_CO—CO₂包裹体部分相均—为气态二氧化碳; →L_CO—CO₂包裹体部分相均一为液态二氧化碳;→H₂O—完全均一为H₂O;→CO₂—完全均一为CO₂。

从以上测温数据可以看出，矿区各矿脉温度和盐度比较相近，表现出中温、低盐度和低密度的特点，总体上Ⅰ类包裹体盐度集中分布在5％～15％ NaCl_eq之间，密度在0.75～0.98 g/cm³之间，均一温度为160～300℃；Ⅱ类包裹体盐度集中分布在6％～12％ NaCl_eq和13％～14％ NaCl_eq之间，均一温度为220～300℃（表3-9，表3-10）。

图3-14 哈达门沟金矿床流体包裹体均一温度-盐度-密度图解

四、流体压力估算

以往研究利用等值线法、低-中盐度NaCl-H₂O溶液等容线法、CO₂-H₂O体系相图求压力，得出压力值为761×10⁵ Pa，820×10⁵ Pa和（375～765）×10⁵ Pa（平均为543×10⁵ Pa）（中国人民武装警察黄金指挥部，1995）。

由于在哈达门沟金矿区矿石中经常可以见到晶洞、晶簇构造，代表一种开放体系环境，其成矿流体压力介于静水与静岩压力之间，接近静水压力，本次依据邵洁莲（1988）提出的经验公式计算其捕获压力及成矿深度，求得成矿压力为（139～366）×10⁵ Pa，同以往计算比较，压力偏低，换算成相应的深度，静岩深度为0.515～1.354 km，静水深度为1.39～3.66 km（表3-10）。

表3-10 哈达门沟金矿床成矿流体主要参数表

总之，哈达门沟金矿石英脉成矿温度在160～300℃范围内，成矿温度集中在200～280℃之间，成矿压力（平均值）在（139～366）×10⁵ Pa之间，集中在（198～252）×10⁵ Pa之间，对应的成矿深度为1.5～3 km（静水）。

五、流体成分

（一）流体包裹体激光拉曼测试

包裹体片激光拉曼测试在中国地质科学院矿产资源研究所流体包裹体实验室完成。首先利用光学显微镜观察流体包裹体岩相学特征，划分包裹体类型和共生组合，并圈定包裹体较大且集中区域开展显微激光拉曼测试工作。流体包裹体激光拉曼测试是在徐文艺研究员的协助下由作者完成，使用仪器为英国Reinshaw公司生产的System-2000型显微共焦激光拉曼光谱仪，有关工作参数为：光源采用Ar＋激光器，波长为514.5 nm，激光功率为20 mW，光谱分辨率为1～2 cm^-1，内置CCD探测器。

结果表明，除了石英的特征峰外，Ⅰ类包裹体液相成分以H₂O为主，气相中除H₂O峰外，还可见到CO₂峰；Ⅱ类包裹体水溶液相以H₂O为主，含CO₂气相和液相均可见到H₂O和CO₂的特征峰（图3-15），但都未检测到其他挥发分（如CH4或/和N2），可能是由于检测时所用激光功率较低的原因造成的。

图3-15 哈达门沟金矿床流体包裹体拉曼光谱分析

（二）包裹体群体分析

包裹体群体成分分析是在中国地质科学院矿产资源所包裹体室完成，气体成分分析用日本岛津公司GC2010气相色谱仪和澳大利亚SGE公司热爆裂炉完成，液相成分用日本岛津公司HIC-6A型离子色谱仪完成。

包裹体气相色谱分析的测试流程如下：将纯度大于95％，粒度为40～60目石英单矿物放入100ml烧杯中，加20 ml王水，在电热板上80℃～90℃保温3小时。倒去残余酸并用水清洗，洗至洗涤液电导与Mili-Q水电导一致，水浸泡过夜（除去吸附在样品表面及样品晶格内的残余酸）。倒去浸泡液，加入水，用超声波清洗器清洗样品数分钟，立即抽滤，并用水洗涤数次，样品置于器皿中，于80℃烘干，放入干燥器中保存备用，继续对样品进行吹扫15min，在色谱工作站TCD通道观测到空气和H₂O出峰完毕，在500℃温度下对样品进行爆裂15 min，然后开始色谱分析流程。具体的测试流程详见杨丹等（2007）的文献。

样品的液相离子色谱分析流程如下：取清洗干净的样品1g在马福炉中爆裂10 min，石英样品的爆裂温度选择500℃，然后加入5 ml蒸馏水、超声离心（震荡10分钟）；最后取离心后的清液到离子色谱中测量阴离子、阳离子成分。淋洗液是2.5 mM邻苯二甲酸-2.4 mM三（羟）甲基氨基甲烷；流速为阴离子1.2 ml/min，阳离子1.0 ml/min。

哈达门沟金矿床矿石的石英流体包裹体的气相和液相组成见表3-11和3-12。从表3-11可以看出，包裹体气相成分中均以H₂O（66.56％～89.81 mol％）和CO₂（5.64％～16.74 mol％）为主，其次为N₂，O₂，含微量的CH₄，C₂H₆，C₂H₂和C₂H₄等。其中，H₂O的含量在气相组分中占有绝对优势，H₂O＋CO₂含量都大于90mol％，这与上述激光拉曼测试结果中主要显示为H₂O和CO₂的特征峰相吻合。CO₂/CH4特征值141.39～407.10，说明成矿期的环境处于弱氧化状态。CO₂/H₂O比值0.0085～0.252，说明成矿热液以水为主。R/O为包裹体气相组分还原参数，其大小指示还原性的相对强弱，比值为0.004～0.006，反映了成矿阶段偏氧化的状态。

表3-11 哈达门沟金矿床各类岩（矿）石流体包裹体的气相组成（mol％）及特征比值

注：测试单位中国地质科学院矿产资源所包裹体室。“-” 为未检出结果，R/O＝（C₂H₆＋CH₄）/CO₂。

从表3-12中可以看出，包裹体液相组分中阴离子以Cl^-和 为主，Cl^-为7.12～26.59μg/g， 在4.90～53.77μg/g之间，含量变化较大， 比值在0.33～2.03之间，还有少量的 和F^-，微量Br^-；阳离子以Na^＋，K^＋和Ca^2＋为主，Na^＋为6.79～33.64μg/g，K^＋为2.42～6.53μg/g，Ca^2＋在5.68～26.17μg/g之间，含量变化明显，K^＋/Na^＋为0.185～0.828，表现为Na^＋＞K^＋，含少量Mg^2＋，因此成矿流体应属于Na^＋-Cl^-- 型流体。说明Cl^-在成矿中曾发挥重要作用，它可以与Au形成氯的配合物而迁移， 的存在说明当时流体可能为弱氧化状态。

表3-12 哈达门沟金矿床各类岩（矿）石流体包裹体的液相组成（μg/g）及特征比值

注：测试单位中国地质科学院矿产资源所包裹体室。取样温度100～500℃。

⑦ 离子色谱仪的工作原理

离子色谱仪的工作原理：基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱,
在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。

即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池,
检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

(7)离子色谱仪蒸馏水扩展阅读

高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器。

抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低，然后将流动出物导入电导池，检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。

非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵，因此仪器结构相对比较简单，价格也相对比较便宜。

⑧ 戴安离子色谱仪用水要求

离子色谱用水，都要达到超纯水级别，也就是纯水仪生产出来达到电阻率18.2M欧姆的实验室超纯水

⑨ 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐

方法提要

水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。

本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1～1.5mg/L(以F^-计)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N计)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄计)。

仪器和装置

离子色谱仪包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。

过滤器及滤膜0.2μm。

阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。

试剂

图81.3 离子交换柱

纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限，并经0.2μm滤膜过滤。

淋洗液［碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液］称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO₃)和0.7632g碳酸钠(Na₂CO₃)溶于纯水中，稀释至4000mL。

再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介质。

再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介质。

氟化物(F^-)标准储备溶液ρ(F^-)=1mg/mL见81.14.1。

图81.4 离子色谱图

氯化物(Cl^-)标准储备溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硝酸盐(NO^-₃)标准储备溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO₃)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硫酸盐(SO²₄^-)标准储备溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K₂SO₄)溶于纯水中，稀释至1000mL。

混合阴离子标准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。此溶液适合进样50μL，检测器为30μS量程图81.4)。

分析步骤

开启离子色谱仪，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。

根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C₁₈柱过滤除去。

将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积，直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时，影响其他被测离子的分析，稀释可以减弱此类干扰。

2)由于进样量很少，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。

3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。

4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰，但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。

⑩ 焦化厂化验室都用哪些仪器

粘结指数仪，管式炉，马弗炉，常规的烧瓶，烧杯，锥形瓶，酸式碱式滴定管，瓷舟，坩埚，烘箱，分析天平，台秤，不同规格的容量瓶，吸量管，移液管，酒精喷灯，坩埚钳，滴定夹，铁架台，可见紫外分光光度计，蒸馏水蒸馏设备，电炉，蒸馏水瓶，洗瓶。干燥器，培养皿，表面皿，广口和细口试剂瓶，滴瓶。