1. 有机肥料检测方法有哪些
有机肥是真是假,你用眼睛还真是很难分辨清楚的,最稳妥的办法,就是检测化验有机肥,检测化验的结果是准确的!
如果你不先检测化验有机肥,你可以事后去检测化验施用所谓有机肥的农产品的,如果你施用的是100%的有机肥的话,那么你生产出来的农产品也是100%是有机农产品的!
假如你施用的有机肥有部分有机肥质,而有部分的化肥肥料勾兑的,那么你生产出来的农产品就不是有机的了!
还有一个笨办法,那就是用鼻子闻,如果是用鸡粪发酵后的有机肥,那么这样的有机肥也一定还会有鸡粪的臭味的,如果是用牛粪发酵后做的有机肥,那么这样的有机肥也一定会有牛粪的味道的!
但是,即使这样,你闻到了鸡粪,牛粪的味道,由于他可能添加了部分的尿素等化学肥料,那么这样的肥料也就不是纯有机肥的!
所以,辨别真假有机肥的唯一的办法,就是在施用所谓的有机肥前,对有机肥进行检测化验,而且还要对你施用的有机肥进行全面的检测化验,或者分批的抽检化验,这样才能保证你施用的有机肥的质量!
还可以采用以下方法:
一摸:滑溜干松的,攥起团来一摸能散的是优质肥料。
二闻:有一点清香、酒糟味的,就是腐熟比较好的。
三看:灰白色的就是腐熟过度的,一般不建议选用。大田多用半腐熟的有机肥,这种肥料在地里继续腐熟,可以和土壤中有机质结合,形成新的腐殖质,效果更好。
需要说明的是,有机肥的作用期是比较漫长的,培肥地力也需要一个过程。
而最好的办法,就是在事后对施用有机肥的农产品进行检测化验,这才是最准确,最权威,最稳妥的办法的!
2. 有谁知道凯氏定氮的具体步骤,注意事项,!!
1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止后提高温度到450'C,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。
冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容。
2、蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。
当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏Imin,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。
5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m
X为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,molL;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。
注意事项
(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5)如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(2)化肥厂定氮蒸馏装置扩展阅读:
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程 称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。
3. 检测氮含量的方法!
一、材料:各种干燥、过筛(60~80目)的植物样品。
二、仪器设备:消化管; 微量凯氏定氮蒸馏装;三角烧瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;烧杯;移液管等。
三、植物样品中氮元素含量检测实验:
1、样品提取分离:准确称取烘至恒重的样品0.1000g~0.5000g(依样品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml离心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不时搅拌。
取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒,待溶液冷却后,4000rpm离心15min,上清液弃去。并用5%三氯乙酸洗沉淀2~3次,离心,弃去上清液,最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上,去掉滤液后,将沉淀和滤纸在50℃下烘干,用于蛋白氮的测定。
2、样品的消化:取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮,2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀,用于蛋白氮的测定,3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照,注意将样品放入消化管底部。
向各消化管加浓硫酸5ml,混合催化剂0.3g~0.5g,将样品浸泡数h或放置过夜后,在管口盖一小漏斗,放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低,以防止内容物上升至管口。泡沫多时,可从小漏斗加入2~3滴无水乙醇。
到管口出现白色雾状物时,泡沫已不再产生;此时可逐渐升温,使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。
消化过程中,若在消化管上部发现有黑色颗粒时,应小心地转动消化管,用消化液将它冲洗下来,以保证样品消化完全。消化过程约需2~3h。
3、定容消化完毕待溶液冷却后,沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水,以冲洗管壁,再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管,洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度,混匀备用。
4、蒸馏及滴定 以下几步进行:
A、仪器的洗涤:先经一般洗涤后,还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2/3体积的蒸馏水(事先加入几滴浓硫酸,使其酸化,加入甲基红指示剂,并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸)。
打开漏斗下的夹子,用电炉或酒精炉加热至沸腾,使水蒸气通入仪器的各个部分,以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子,继续用蒸气洗涤5min。
冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器,打开收集器下端的活塞排除废液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处,蒸馏1~2min,观察三瓶内的溶液是否变色。
如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝管下口,关闭电炉,仪器即可供测定样品使用。
B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,并检验实验的准确性,找出系统误差,常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示剂混合液,将此三角瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞,以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液,加到漏斗中。
四、结果计算:
样品中总氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、药剂空白高的问题:
造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:
1、(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水,50 摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常,以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解)。
我的经验是先加入90 克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解),这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口, 并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到低温度),放置一晚上,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。
3.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML 的无氨水,搅拌溶解,这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML的烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘干时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。
7 .烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。
8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。
二、总氮取水体积:
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。
如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。
出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水:
整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。
四、密封事项:
比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。
生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。
五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。
六、趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。
七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。
4. 凯氏定氮法的原理是什么
不知道你要问什么,你已经把原理写出来了。
如果再说仔细一点,就是有机物与浓硫酸共热,400摄氏度以上,此时的有机物中的N元素完全分解生成NH3,氨气挥发出来,通过一系列的反应测定氨气的量,即可计算有机物中的N元素含量。
5. 实验室测定肥料中氮、磷、钾的含量的步骤
可以参考:
一、分析步骤
1、在薄纸上称取粒度小于012mm 的空气干燥煤样012g, 称
准至010002g。将煤样包好, 放入50mL 开氏瓶中, 加入混合催化
剂2g 和浓硫酸(相对密度1184) 5mL。然后将开氏瓶放入铝加热
体的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飞溅。在铝加热体中
心的小孔中插入测温装置。接通电源, 缓缓加热到350℃左右, 保
持此温度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色颗粒完全消失为止。
遇到分解不完全的煤样时, 可将012mm 的空气干燥煤样磨细至
011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必须加入铬酸酐012 -
015g。分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状, 表示消化完全。
2、将冷却后的溶液用少量蒸馏水稀释后, 移至250mL 开氏
瓶中。充分洗净原开氏瓶中的剩余物, 使溶液体积约为100mL。
然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。蒸馏装置如
图所示。
3、把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上, 直插入一个
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示剂的锥形瓶中。玻
璃管浸入溶液并距离锥形瓶底约2mm。
4、在250mL 开氏瓶中注入25mL 混合碱溶液, 然后通入蒸
汽进行蒸馏, 蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL 为止, 此时
硼酸溶液由紫色变成绿色。
5、蒸馏结束后, 拆下开氏瓶并停止供给蒸汽。将插入硼酸溶
液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中, 用硫酸
标准溶液滴定到溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量。
空白试验采用012g 蔗糖代替煤样, 试验步骤与煤样分析相
同。
每天在煤样分析之前, 须对蒸馏装置用蒸汽进行冲洗, 待锥
形瓶内馏出物体积达100- 200mL 后, 再进行正式试验。
二、分析结果的计算
空气干燥煤样的氮含量按下式计算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空气干燥煤样的氮含量, %;
C——硫酸标准溶液浓度,mo löL ;
V 1——硫酸标准溶液用量,mL ;
V 2——空白试验时硫酸标准溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩尔质量, g/mmo l;
m ——煤样质量, g。
三、氮测定的精密度
氮测定的精密度如下表规定:
重复性N ad (% ) 再现性N d (% )
0.08 0.15
测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼
焦时生成氨的量; 环保部门也通过了解煤中氮的含量, 来监测煤
在燃烧时转化为污染环境的氮氧化物的指标。所以在操作煤中
氮的测定时一定要按标准方法认真操作, 以免影响测定结果, 给
炼焦单位及环保部门一个错误的参考指标。
6. 求氨氮蒸馏装置图
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
1.2适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1无氨水制备
3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸钾(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
4仪器
4.1凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。
7. 急求氨氮蒸馏装置的蒸馏的原理,以及所需的仪器
氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,将氨氮(NH4+)转化为内氨水(NH3H2O),再通过加热蒸馏方容式使氨水分解为NH3挥发出来,挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测.
一般有专门的定氮仪,也可自行采用煤气灯+带冷凝管的三口烧瓶+洗气瓶+吸收瓶构建.
8. 污水处理过程中,我们要检测HP,SS,温度,CODcr,BOD,BOD5,总镍的浓度,磷酸盐的含量,石油类,LAS等等。
我是BFMS工艺设备销售员,下面是我下栽的
水污染物
PH氢离子浓度指数,即 pH值。这个概念是1909年由丹麦生物化学家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德语Potenz,意思是力量或浓度,H代表氢离子。
pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度,如1%的硫酸溶液或1%的碱溶液,但是当水溶液的酸碱度很小很小时,如果再用百分浓度来表示则太麻烦了,这时可用pH来表示。pH的应用范围在0-14之间,当pH=7时水呈中性;pH<7时水呈酸性,pH愈小,水的酸性愈大;当pH>7时水呈碱性,pH愈大,水的碱性愈大。
pH值的计算公式如下:
C(H)为H离子浓度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
碱性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是离不开水的,但是适宜于生物生存的pH值的范围往往是非常狭小的,因此国家环保局将处理出水的pH值严格地规定在6-9之间。
水中pH值的检测经常使用pH试纸,也有用仪器测定的,如pH测定仪。
生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的。微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危害更大。
COD(化学需氧量,ChemicalOxygenDemand)区别:COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
BOD(Biochemical Oxygen Demand的简写):生化需氧量或生化耗氧量。
BOD,生化需氧量(BOD)是一种环境监测指标,主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要,水体就处于污染状态。BOD才是有关环保的指标!
表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示。
它说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。其单位ppm成毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。
为了使检测资料有可比性,一般规定一个时间周期,在这段时间内,在一定温度下用水样培养微生物,并测定水中溶解氧消耗情况,一般采用五天时间,称为五日生化需氧量,记做BOD5。数值越大证明水中含有的有机物越多,因此污染也越严重。
生化需氧量的计算方式如下:
BOD(mg / L)=(D1-D2) / P
D1:稀释后水样之初始溶氧(mg / L)
D2:稀释后水样经 20 ℃ 恒温培养箱培养 5 天之溶氧(mg / L)
P=【水样体积(mL)】 / 【稀释后水样之最终体积(mL)】
悬浮物
指悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。水体中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵,使水质恶化。中国污水综合排放标准分3级,规定了污水和废水中悬浮物的最高允许排放浓度,中国地下水质量标准和生活饮用水卫生标准对水中悬浮物以浑浊度为指标作了规定。
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。正磷酸盐的常用测定方法有3种:①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低,但干扰物质较少。②钼-锑-钪比色法。灵敏度高,颜色稳定,重复性好。③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差,受氯离子、硫酸盐等干扰。水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合硫酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素,过量磷是造成水体污秽异臭,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。我国地面水环境质量标准规定总磷容许值如下。
氨氮:动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
氨氮主要来源于人和动物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5~4.5公斤。
雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。
另外,氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
当氨溶于水时,其中一部分氨与水反应生成铵离子,一部分形成水合氨,也称非离子氨。
非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨离子相对基本无毒。 国家标准Ⅲ类地面水, 非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。。
测试方法
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
9. 土壤全氮的测定
标准名称: 土壤全氮测定法(半微量开氏法)
标准分类: 农业土壤化肥标准
本标准适用于测定土壤全氮含量。
1 测定原理 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备
2.1 土壤样品粉碎机。
2.2 玛瑙研钵。
2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目)。
2.4 分析天平:感量为0.0001g。
2.5 硬质开氏烧瓶:容积 50ml,100ml。
2.6 半微量定氮蒸馏装置。
2.7 半微量滴定管:容积 10ml,25ml。
2.8 锥形瓶:容积 150ml。
2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂
3.1 硫酸(GB625—77):化学纯。
3.2 硫酸(GB625—77)或盐酸(GB622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液。
3.3 氢氧化钠(GB629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液。
3.4 硼酸 -指示剂混合液; 3.4.1 硼酸(GB628—78):分析纯,2%溶液(W/V)。 3.4.2 混合指示剂:0 5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958—76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95% 乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加 20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB665—78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.6 高酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB643—77)溶于 500ml无离子水,贮于棕色瓶中。
3.7 1∶1硫酸。
3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛。
3.9 辛醇。
4 土壤样品的制备 将通过孔径 1mm(18目)筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。用小勺于每个方格中,取等量的土样(总量不得少于20g)于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。
5 测定步骤
5.1 称取风干土样(通过0.25mm筛)1.0×××g(含氮约 1mg),同时测定土样水分含量。
5.2 土样消煮
5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮: 将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水(约0.5-1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W 变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10-15min),加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵 盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,冷 却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样时相同。
5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮: 将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml1∶1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛 醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0 01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min (瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按5.2.1的步骤,消煮至 土液全部变为黄绝色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。
5.3 氨的蒸馏
5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。
5.3.2 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶 4-5次(总用水量不超过30-35ml)。于150ml锥形瓶中,加入5ml2%硼酸 -指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3-4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢经钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液 体积约50ml时,即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
5.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4ml。
6 测定结果的计算
6.1 计算公式 土壤全氮(%)=〔(V-V0)×CH×0.014/m〕×100 式中:V———滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml; V0———滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml; CH———酸标准溶液的浓度,mol/L; 0.014———氮原子的毫摩质量; m———烘干土样质量,g。
6.2 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。
6.3 平行测定结果的相差:土壤含氮量大于0.1% 时,不得超过0.005%;含氮0.1-0.06%时,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003% 。
10. 凯氏定氮法的仪器
定氮仪NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研制的新型定氮仪,它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单,以及测量结果准确等优点。
1. 凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制,包括手动模式和自动模式,可根据您的需要自行设定和切换:
自动模式下:一次完成加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个过程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。
人工模式下:加硼,加碱 和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作,体积,时间自行控制,满足专业用户需求。
2.大屏幕点阵式液晶显示,全中文菜单,触摸式按钮,操作简捷方便。
3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警。
4.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警。
5.可存储操作程序。
6.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐板及不锈钢底板。
7.防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。
8.水位检测、低水位报警,自动断电。
9.标配里不含消化炉,消化炉为选配,建议选择C型消化炉。