常压蒸馏可定性检验物质纯度

1. 简单蒸馏的原理

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、吸附等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升溢出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至把液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气把同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

分馏
定义：分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。

混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而把它们分离。

2. 常压蒸馏原理

【常压蒸馏原理】其原理是：以分离双组分混合液为例。将料液加热使版它部分汽化，权易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
【常压蒸馏】常压条件下，利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。

3. 如何检验蒸馏水

蒸馏水还是自来水的最主要区别就是自来水中含有氯离子、偏酸性。
1、这个实验室做比版较好权，去点硝酸银加到分别加到两种水中，哟白色沉淀的为自来水，无现象的为蒸馏水。
2、还有就是根据酸性，找精密pH试纸（大概6-7.5），测中性为7的是蒸馏水，另一个偏酸的为自来水。注：假如自来水放的时间长，第二种方法不一定好用。

4. 常压蒸馏完成后用什么仪器测量液体纯度

碱式滴定管

5. 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项：1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等，保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2．按操作压强分：常压、加压、减压。3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞

6. 普通蒸馏的作用有哪些

用特制的蒸馏器将酒液，酒醪或酒醅加热，由于它们所含的各种物质的挥内发性不同，容在加热蒸馏时，在蒸汽中和酒液中，各种物质的相对含量就有所不同。酒精(乙醇)较易挥发，则加热后产生的蒸汽中含有的酒精浓度增加，而酒液或酒醪中酒精浓度就下降。

收集酒气并经过冷却，得到的酒液虽然无色，气味却辛辣浓烈。其酒度比原酒液的酒度要高得多，一般的酿造酒，酒度低于20%。 蒸馏酒则可高达60%以上。我国的蒸馏酒主要是用谷物原料酿造后经蒸馏得到的。

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注意事项

1、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

2、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

3、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

4、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

5、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

7. .能通过常压蒸馏纯化95%的乙醇吗

能。
75%的乙醇可以用蒸馏的方法蒸馏到95.5%。此后形成恒沸物，不能提高纯度。
蒸馏是分离和纯化液态物质的最重要方法。最简单的蒸馏是通过加热使液体沸腾，产生的蒸气。蒸馏方法很多，有常压蒸馏、减压（真空）蒸馏、水蒸汽蒸馏、精馏、萃取蒸馏、恒沸蒸馏和分子蒸馏等。

8. 蒸馏装置的用途有哪些

常压蒸馏：(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管：也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接)：锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置：水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处，以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热，冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向：下口进上口出，与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子，否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏：部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质，对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头，便于同时安装毛细管和温度计，并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指啶的接受器中，而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短，其下端应接近器底，盛水量约为其容量的1/2，多不超过2/3，常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开，当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否合适，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开T形管上的活塞，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开T形管上的活塞，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。

9. 蒸馏水的纯度要求

蒸馏水的质量标准之一是含盐量一般在1～5mg/L左右。因为水中的含盐量减少，水的回电阻答率增加，就能用测定水的电阻率来衡量水的纯度。蒸馏水的电阻率要求在0.1×106Ω·cm（欧·厘米）左右。蒸馏水经过第二次蒸馏，可得重蒸馏水，它的纯度更高。