Ⅰ 球形冷凝管的作用是什么化学大神
球形冷凝管的作用是使得蒸馏得到的物质能够更加充分地达到冷凝效果,适用于回流蒸馏操作。
球形冷凝管:内管由相连的球形组成(若干个玻璃球连接起来,球形部分为磨具机制,起到均与有效冷却的作用),用于有机制备的回流,适用于科研、大专院校、石油、化工、制药工业、医疗卫生及中小学等单位化验室,作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配套使用时起冷凝蒸气和凝聚液滴的作用。冷凝管在选用时,一般讲蒸馏物的沸点越低蒸气越不易冷却,故需要冷凝管要长,内径要粗,反之沸点愈高则蒸气愈易冷却,因此冷凝管愈短愈细为宜。另一方面蒸馏物多、烧瓶容量大,热面也增加。在同一单位时间蒸气排出的愈多,选用冷凝管也要相对地增加其长度。
球形冷凝管是用球泡状管作内芯管,与直形管相比,球泡状的内芯管的冷却面积大,效果好,其它部分与直形冷凝管相同。同样的冷却面积,可缩短冷凝管的长度,提高蒸馏效果。
由于它的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜做倾斜式蒸馏装置,多用于垂直蒸馏装置,适用于回流蒸馏操作。
球形冷凝管使用前进行洗净,将球形冷凝管上端扩大处,用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上,蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质,然后在冷凝管的水进口(下口)处用橡胶管连接水源,另一根橡胶管连接于上口,便于冷却废水流出。
球形冷凝管下端连接接受瓶,通常用弯形接管连接接受瓶,可使蒸馏液垂直流出。全部装置安装好后,固定于架子上,先开冷却水源,然后进行加热使蒸馏物至沸腾,蒸气沿内芯管遇到冷却水冷却的管壁即冷凝为液滴,流入接受瓶中,即得纯净物质。
Ⅱ 2010山东高考语文答案
第Ⅰ卷(共36分)
一、(15分,每小题3分)
1.下列词语中加点的字,读音全都正确的一组是
A 饯别(jiàn) 晦涩(huì) 铁栅栏(zhà) 浑身解数(xiè)
B 扒手(pá) 吱声(zī) 和稀泥(hé) 步履蹒跚 (pán)
C 畜养(xù) 寒噤(jìn) 露马脚 (lòu) 扪心自问(mèn)
D 顺遂(suí) 什锦(shí) 蒸馏水 (liú) 兵不血刃(xuè)
【参考答案】 A
【试题分析】B项,和huò稀泥,C项,扪mén心自问,D项,顺遂suì。注意B项吱声(zī)为方言词,C项露马脚 (lòu)也是一个容易读错的字。
【高考考点】识记现代汉语普通话常用字的字音。
【易错提醒】“嚼舌头”易受方言影响判断不出错误。C项中的三个多音字也有一定的迷惑性。试题难度中等。
【考点】识记现代汉语普通话的字音,能力层级为识记 A
2.下列词语中,没有错别字的一组是
A 依稀 膨涨 戈壁滩 云蒸霞蔚
B 涵盖 阴霾 捉谜藏 烘云托月
C 贻误 甬道 交谊舞 寥若晨星
D 吆喝 绪论 擦边球 名门旺族
【参考答案】C
【试题分析】“膨胀”指物体的体积增大,泛指事物的扩大或增长,与水无关。“捉迷藏”蒙目相捉或寻找躲藏者的游戏,比喻言行故意使人难以捉摸,不是谜语,而是重点在于让人寻找。“名门望族”指高贵的、地位显要的家庭或有特权的家族,“望”指有声望,不是兴旺。
3.下列语句中,标点符号使用正确的一项是
A.国庆节将至,一座“天安门模型”摆在广场上。“天安门”前花团锦簇,增添了浓浓的节日气氛。行人纷纷驻足观看,争相与“天安门”合影留念。
B.人活在世界上,必须处理好三个关系:人和自然的关系;人与人的关系,包括家庭关系;个人思想感情矛盾与平衡的关系。处理得好,生活才能愉快。
C.朱熹49岁那年,上书建议朝廷重修了白鹿洞书院,并亲自制订学规,提出:“博学之,审问之,谨思之,明辨之,笃行之”的治学方法。
D艺术节期间,这个县将举办形式多样的文艺演出活动、科技下乡活动、内容独特的文物、风情、美术、摄影展览,以及大规模的经贸活动。
【参考答案】B
【易错提醒】本题A项迷惑性较大,考查引号的基本用法;B考查冒号和句子层次;C项考查冒号的统辖范围,较为简单;D项考查句子的内部层次中顿号与逗号的区别,注意“形式多样”与“内容独特”并列。
4.下列语句中,加点的词语使用最恰当的一项是
A.在浦东国际机场边检大厅,有这样一位服务标兵,她无论出现在哪里,脸上始终挂着一抹微笑,真诚、甜美、亲戚,让人难以释怀。
B.这六位老人,年纪最小的也已82岁,都是参加过抗战的老兵。如今,虽已是古稀之年,但他们都还精神矍铄,思路清晰,回忆起当年,感慨万千。
C.虽然面临的困难和不利因素很多,但是,作为这项改革实验的始作俑者,我们有信心也有能力把这项工作进行下去,并且做得越来越好。
D.地震异地安置区首批“农家乐”开业,灾区民房重建基本完成,学生提前搬入新校园……纷至沓来的重建喜讯报告着灾区的重生。
【参考答案】D
【试题分析】本题将实词和成语综合进行考查。 “释怀”:①抒发情怀。②放心,无牵挂。文中应用“忘怀(不放在心上,忘记)”。“古稀”指人七十岁,源于杜甫《曲江》诗句“人生七十古来稀”。最小的82岁,应用“耄耋”,或者改为“已过古稀之年”。神气十足,形容摆出一副自以为高人一等而了不起的样子。始作俑者:俑,古代殉葬用的木制或陶制的俑人。开始制作俑的人。比喻首先做某件坏事的人。纷至沓来:纷,众多,杂乱;沓,多,重复。形容接连不断的到来。
5.下列语句中,没有语病的一项是
A.中午还是阳光灿烂,但到下午5时左右,老天突然变脸,市区狂风大作,天昏地暗。据气象部门监测,这次特强沙尘暴瞬间风力达11级,地表能见度0米。
B.记者来到卧龙镇人民政府南侧的中国卧龙大熊猫博物馆前,只见这座被称为“中国唯一大熊猫博物馆”坐落在风景秀美的山下,周围流水淙淙,绿树成荫。
C.世博园开园以来,无论是风和日丽还是刮风下雨,参观的人流络绎不绝。截至5月9日17时30分,累计检票入园已达19.59万人次。
D.昨天上午,一位老人突然晕倒在购物中心,后经迅速赶到的120急救中心医护人员以及商场保安、在场群众的救护下,老人得到及时抢救,最终脱离了危险。
【参考答案】A
【试题分析】B成分残缺,在“坐落”前加“的博物馆”或者“的建筑”;C成分残缺(搭配不当),应改为“截至5月9日17时30分为止”,或者“截止5月9日17时30分”;D搭配不当,将“经”改为“在”,或者将“下”去掉;歧义,“迅速赶到的”统辖“医护人员”还是“医护人员和商场保安”不清,两种理解都可以,可改为“商场保安以及迅速赶到的120急救中心医护人员”,或者将“学校”提到“许多”之前。
二、(9分 每小题3分)
阅读下面的文字,完成6~8题。
(节选自2009年12月31日《光明日报》,有删改)
6.关于“人生境界”的理解,符合原文意思的一项是
A.他存在于人的自我发展历程中,体现着实现人生价值和精神自由的高低程度。
B.它由四个层次组成,从幼年到成年,人的每一个时期都要经历这四个层次。
C.现实的人生中,它是一个整体,是由从低到高的四种境界错综复杂的交织在一起的。
D.每个人的人生境界表现错综复杂,不同层次的人生境界分别主导着人生的不同阶段。
【参考答案】A
【试题分析】B项人生境界是按照人的自我发展历程、实现人生价值和精神自由的高低程度划分的,不是以年龄段划分的,“从幼年到成年,人的每一个时期都要经历这四个层次”错;C、文中说:“在现实的人生中,这四种境界错综复杂地交织在一起。”因此,“是由四种境界错综复杂的交织在一起的”对。“由低到高”错,文中说“道德境界”“和求知境界的出现几乎是同时发 生,也许稍后。就此而言,把道德境界列在求知境界之后,只具有相对的意义”。D、“不同层次的人生境界分别主导着人生的不同阶段”错,“不同层次的人生境界”和“人生的不同阶段”没有必然联系。
【高考考点】筛选并整合文中的信息。
【易错提醒】本题比较简单,出现错误主要辨析不出B、C的错误。
【备考提示】要理清文章结构,找出选项相对应的内容区域,依次筛选。原文内容与选项保持一致,选项与题干要能构成因果关系。略过无关紧要的信息,如举例、描写等,抓住本质特征。
7.对于 “求知境界”与“道德境界”关系的表述,不符合原文意思的一项是
A.作者把“道德境界”列在“求知境界”之后,并不意味着前者就一定比后者出现得晚。
B.达到了“求知境界”,人具备了知识,掌握了规律,为“道德境界”的产生创造了条件。
C.责任感与义务感使“道德境界”不同于“求知境界”,并高于“求知境界”。D.“求知境界”虽也把“自我”作为主体,但这个“自我”却不同于“道德境界”中的“自我”。
【参考答案】B
【试题分析】“道德境界”“和求知境界的出现几乎是同时发生”,因此“求知境界”为“道德境界”的产生创造了条件是错误的,文中也没有相应的说法。
【高考考点】理解文中重要概念的含义。
【易错提醒】本题比较简单,考查几个词语的概念关系,一定要注意原文同题肢相对照。
【备考提示】要辨明检索区间,确定对应语句。联系上下文体会,要死抠字眼。对词语的解说要抓住本质。将解释的含意放在被解释的词语处,看上下文是否连贯、恰当。寻求称代词与称代内容的联系,将称代的内容代入原文理解。联系全文的倾向性,检查该解释是否与全文保持一致。
8.下列表述,符合原文意思的一项是
A.“欲求境界”是人生的最低境界,这种境界是任何一个具有高级境界的人所极力排斥的。
B.“求知境界”中的“自我”已不再仅满足于个人生存所必须的最低欲望,而对规律与秩序有了认知的要求。
C.“道德境界”中的人不再关注自我,而已经有意识地把“我们”作为自我选择、决定时的中心了
D.“审美境界”是人生最高的精神境界,到了这一境界就能自由地超越并摒弃其他三种境界。
【参考答案】B
【试题分析】A“这种境界是任何一个具有高级境界的人所极力排斥的”错,文中说“在现实的人生中,这四种境界错综复杂地交织在一起”。C“‘道德境界’中的人不再关注自我”错,文中说这一境界“把自己看作是命运的主人,而不是听凭命运摆布的小卒”,这就是关注自我。D到了这一境界就能自由地超越并摒弃其他三种境界。“在现实的人生中,这四种境界错综复杂地交织在一起”,“只不过现实的人,往往以某一种境界占主导地位,其他次之”。
【高考考点】筛选并整合文中的信息。
【易错提醒】本题比较简单,考查几个词语的概念关系,一定要注意原文同题肢相对照。
【备考提示】要找出文章中相对应的语句。转述内容要与原文内容逐一相对。概念不能随意扩大或缩小,因果、前后关系不能颠倒。注意选肢之间的比较,如果选项中有内容矛盾的选项必有一错。
三、(12分,每小题3分)
申甫传 汪琬
申甫,云南人,任侠有口辨。为童子时,常系鼠媐1于途。有道人过之,教甫为戏。遂命拾道旁瓦石,四布于地,投鼠其中,鼠数奔突不能出。已而诱狸至,狸欲取鼠,亦讫不能入,狸鼠相拒者良久。道人乃耳语甫曰:“此所谓八阵图也,童子亦欲学之乎?”甫时尚幼,不解其语,即应曰:“不愿也”。道人遂去。
明天启初,甫方为浮屠,往来河南山东间,无所得。入嵩山,复遇故童子时所见道人,乞其术,师事之。道人濒行,投以一卷书,遽别去,不知所之。启视其书,皆古兵法,且言车战甚具。甫遽留山中,习之逾年,不复为浮屠学矣。
己而瘗2其书嵩山下,出游颍州,客州人刘翁廷传所。刘翁,故颍州大侠也,门下食客数百人,皆好言兵,然无一人及甫者。刘翁资遣甫之京师。甫数以其术干诸公卿,常不见听信。愍帝即位,北兵自大安口入,遽薄京师,九门皆昼闭。于是庶吉士刘公之纶、金公声知事急,遂言甫于朝。愍帝召致便殿,劳以温旨,甫感泣,叩首殿墀下,呼曰:“臣不才,愿以死自效。”遂立授刘公为协理戎政兵部右侍郎,金公以御史为参军,而甫为京营副总兵,然实无兵予甫,听其召募。越三日,募卒稍集,率皆市中窭③人子不知操兵者,而甫所授术,又长于用车,卒不能办。方择日部署其众,未暇战也。当是时,权贵人俱不习兵,与刘公、金公数相左,又忌甫以白衣超用,谋先委之当敌,日夜下兵符,促甫使战,而会武经略满桂败殁于安定门外。满桂者,故大同总兵管,宿将知名者也,以赴援至京师,愍帝方倚重之。既败,京师震恐。甫不得已,痛哭,夜引其众缒城出,未至芦沟桥,众窜亡略尽。甫亲搏战,中飞矢数十,遂见杀。于是权贵人争咎甫,而讥刘公、金公不知人。及北兵引归,竟无理甫死者。距甫死数日,刘公复八路出师,趋遵化,独帅麾下营娘娘山,遇伏发,督将士殊死战,逾一昼夜,诸路援兵不至,亦死之。
(选自《尧峰文钞》卷三十四,有删改)
[ 注 ] ① 媐(xī):嬉戏。 ② 瘗(yì):埋葬 ③ 窭(jǜ):贫穷。
9.对下列句子中加点词的解释,不正确的一项是
A.道人濒行 濒:临近
B.客州人刘翁廷传所 客:寄居
C.遽薄京师 薄:逼近
D.又长于用车,卒不能办 卒:步兵
【参考答案】D
【试题分析】卒,通“猝”,仓猝。
【高考考点】本题考查理解常见文言实词在文中的含义。
【易错提醒】考查重点实词“卒”的通假情况,一定在原文中理解。
【备考提示】要分析形旁,推求字义。从字音相同推测通假字。通过语法特征推断出词性。用互文见义对照解释前后词。用成语比较推导词义。联系上下文,前后照应,保持一致。要把对实词的解释带入到原句原文中,看看是否合乎原文的语言环境。
10.下列各组句子中,加点词的意义和用法相同的一组是
A.童子亦欲学之乎 不如须臾之所学也
B.遂言甫于朝 当其欣于所遇
C.金公以御史为参军 以勇气闻于诸侯
D.听其召募 其皆出于此乎
【参考答案】B
【试题分析】A代词,代指“八阵图”;助词,用在主谓之间,取消句子的独立性;B都是介词,表对象,译为“向,对”; C介词,凭……的身份;介词,因为。D代词,他,代指申甫;语气副词,大概。
【高考考点】理解常见文言虚词在文中的意义和用法。
【易错提醒】C项意义在翻译上有略微不同,但属于同一义项。
【备考提示】要把文言虚词翻译成现代汉语进行比较,看是否能翻译成同一个词。联系文句的整体意义和上下文的意义,注意辨明上下文的关系。借助语句的结构,看两句中该虚词词性和所作的成分是否相同。备考需要夯实课本中的基本篇目中重点实虚词的含义。
11.以下六句话分别编为四组,全部属于申甫失败原因的一组是
①甫为京营副总兵,然实无兵甫 ②率皆市中窭人子不知操兵者
③甫所授术,又长于用车,卒不能办 ④权贵人俱不习兵
⑤日夜下兵符,促甫使战 ⑥诸路援兵不至
A.①②⑥ B.①③⑤
C.②④⑤ D.③④⑥
【参考答案】B
【试题分析】②④是说权贵人。⑥是申甫死后。
【高考考点】筛选文中的信息。
【易错提醒】④是侧面表现,如果不看清题干,容易误选。
【备考提示】要看清题目要求,一字一词地琢磨。选出一两句不相符的,排除部分选项。要注意从离中心最远的开始排除。必须注意每一个句子和题干规定的中心要形成因果或解证关系。照应上下文,一般作者评论性的话不能作为选项,别人赞誉的话可考虑。 要注意题干的要求,注意主人公、关键词、“正面”、“侧面”等词语。
12.下列对原文有关内容的理解和分析,不正确的一项是
A.申甫小时候曾路遇一位道人,道人通过狸鼠的游戏向申甫展示了八阵图的神奇,并打算传授给他。但由于年幼无知,申甫不愿意学习。
B.申甫学佛不成而改学道人所传兵书。颍州大侠刘廷传的数百门客虽然喜欢谈论兵法,却都赶不上申甫,申甫因此得到了刘廷传的赏识。
C.申甫到京师后屡遭挫折,后得到刘之纶、金声等人的举荐,被皇帝召见后授予京营副总兵的官职,申甫非常感动,表示誓死为国效力。
D.在满桂兵败、朝廷遭遇危难之时,申甫亲自带兵上阵杀敌,身中数十箭,为国捐躯,最后却没有得到朝廷公正的待遇,令人叹惋。
【参考答案】C
【试题分析】应该是被皇帝召见后,申甫非常感动,表示誓死为国效力,皇帝立刻授予申甫京营副总兵的官职。
【高考考点】归纳内容要点,概括中心意思。
【易错提醒】认真将题肢与原文对照,注意时间的前后顺序。
【备考提示】要找出文段中与选项解释相对应的语句,一一对应。中心、主旨重点分析议论的语句。总体把握文意。叙述或分析的错误只在某一小点,主要是顺序的颠倒、无中生有等。注意人物的事迹是否张冠李戴,事件的时间是否准确,人物性格陈述是否恰当。一定要在原文中找到和选项相关的句子,仔细地进行对照,找出其中的差异。 有个别选项是对原文中的某一句中的一个词翻译得不对。
第Ⅱ卷(共114分)
四、(24分)
13.把文言文阅读材料中加横线的句子翻译成现代汉语。(10分)
(1)入嵩山,复遇故童子时所见道人,乞其术,师事之。(4分)
(2)甫数以其术干诸公卿,常不见听信。(3分)
(3)于是权贵人争咎甫,而讥刘公、金公不知人。(3分)
【参考答案】(1)申甫进入(隐居)嵩山,又遇到了过去小孩子时见到的道人,(向他)请求(学习)那本领,用对待师长的礼节侍奉他。(2)申甫屡次凭借他的本领干谒各位公卿,一直不被听从信任。(3)在这时掌权的权贵争着责怪申甫,并且批评刘公、金公不能识别人(的优劣)。
【试题分析】(1)注意 “复”,“故”,“乞”名词用作动词,“师”名词作状语。注意全句的文意。(2)注意“数”“以”,“见”表被动。(3)注意“于是”古今异义,“咎”“讥”。
【高考考点】理解并翻译文中的句子。
【易错提醒】“故”原来的,过去的。“见”表被动。“于是”在这时。
【备考提示】文言文翻译要粗知全文大意,把握文意的倾向性。详知译句上下文的含义。审视句子特点,逐字对应翻译,做好换、留、删、补、调。抓住句子中关键字词翻译,要与上下文对应,这些字词是得分点。由现代词、成语推导词语在文中的含义。注意词类活用、倒装、通假、偏义复词。复杂句子要作句子成分分析,抓住主干,注意句间关系。意译词语根据上下文推导,不拘泥于原文结构,由实到虚。组合成句子,前后通顺。
14.阅读下面这首古诗,回答问题。(8分)
咏怀八十二首(其七十九) 阮 籍
林中有奇鸟。自言是凤凰。清朝饮醴泉,日夕栖山冈。高鸣彻九州,延颈望八荒。适逢商风①起,羽翼自摧藏。一去昆仑西,何时复回翔。但恨处非位,怆悢②使心伤。
【注】①商风:秋风。②怆悢(liàng):悲伤。
诗中“清朝饮醴泉,日夕栖山冈。高鸣彻九州,延颈望八荒”四句体现了“凤凰”怎样的品性?(3分)
提示:品行高洁,志向远大,才能出众。
(2)这首诗整体上运用了什么表现手法,表达了怎样的情感?请作简要分析。(5分)
提示:托物言志、象征。怀才不遇的悲伤。
15.补写出下列名篇名句中空缺部分。(任选2个小题)(6分)
(1)风急天高猿啸哀,渚清沙白鸟飞回。(杜甫《登高》)
外无期功强近之亲,内无应门五尺之僮,茕茕独(孑)立_,形影相吊。(李密《陈情表》)
(2)会挽雕弓如满月,西北望,射天狼。(苏轼《江城子•密州出猎》)
是 故无贵无贱,无长无少,道之所存,师之所存也。(韩愈《师说》)
(3)仰之弥高,钻之弥坚;瞻之在前,忽焉在后。(《论语•子罕》)
斜阳草树,寻常巷陌,人道寄奴曾住。(辛弃疾《永遇乐•京口北固亭怀古》)
(4)逃之夭夭,灼灼其华。之子于归,宜其室家。(《诗经•桃夭》)
同是天涯沦落人,相逢何必曾相识!(白居易《琵琶行》)
五、(12分)
16.下面是一段介绍菊花的材料。请概括其主要内容,以“菊花”开头写一段文字,不超过50字。(4分)
菊花,是经过长期的人工选择培育出来的一种观赏花卉,在我国有三千多年的栽培历史。根据花序大小和形状的不同,菊花可分为单瓣、重瓣,扁形、球形等;根据花期的迟早,可分为早菊花、秋菊花、晚菊花等;根据花径的大小,可分为大菊、中菊、小菊;根据瓣型不同,又可分为平瓣、管瓣、匙瓣三类十多个类型。千姿百态的花朵、姹紫嫣红的色彩使菊花具有了独特的观赏价值。不仅如此,有些菊花还可食用,可冲饮,可入药,有良好的保健功能。在百花凋零的秋冬季节,菊花傲霜怒放,被视为高雅不屈的象征,成为历代文人艺术创作的重要题材。
【参考答案】菊花是栽培历史悠久的人工养殖观赏花卉,依据花序、花期、花瓣分为多种类型,可供食用药用,是高雅不屈的象征。
17.请仿照给出的句子,另写一句话。要求语意连贯,句式一致。(4分)
在孤独中,书是朋友,读书使平淡的生活丰富多彩。
【参考答案】在失意时,书是良师,读书使颓废的生活日渐昂扬。在得意时,书是诤友,读书使浮躁的心境平淡如水。
18.下面一则稿约四处画线部分中有两处语言表达不当,请找出来并作修改。(4分)
本刊是全国中文核心期刊,主要刊登文学、历史、哲学等方面的论文。为丰富内容,提高质量,特向广大作者征稿。要求:_观点鲜明,不超过8000字,逻辑清楚,格式正确。
①
来搞一经采用,即奉薄酬。来稿一律不退,三个月未接到用稿通知,请自行处理。敬请广大
②
作者赐稿。
③
来稿请寄:×× 市××路××号《×××》编辑部×××敬启 邮编:×××
× ④
《×××》编辑部
××××年×月×日
【参考答案】②“薄酬”改为“稿酬”;④“敬启”改为“收”(另外①语序不妥,最好应为:观点鲜明,逻辑清楚,格式正确,不超过8000字。)
六、(18分)
本题为选择题,考生须从所给(一)(二)两题中任选一题作答,不能全选。
阅读下面的文字,完成19-22题。
(节选自老舍《骆驼祥子》第四章,有删改)
19.第一段中划线部分突出的语言特色是什么?请举例分析。(4分)
【解答提示】口语化、善用短句,对比。应举例分析。
20.第二段开通对刘四爷的肖像描写,在本文结构和内容上有什么作用?请简要分析。(4分)
【解答提示】通过年龄、身体状况、相貌、个头,写刘四爷的虎相,照应上文对刘四爷性格为人的描写,引出“虎妞”和祥子,为下文刘四爷对待祥子的态度作了铺垫和对比,为后来祥子做女婿作了铺垫。
21.简要概括祥子这一人物形象的性格特征。(4分)
【解答提示】有追求,有理想;勤劳本分;保持本色,真诚自然;讲究干净;脾气好,受人言语。
22.你认为本人的主要人物是哪一个?请结合文本说明理由。(6分)
【解答提示】祥子。写刘四爷是为了引出祥子,侧面详写了祥子的性格。
(二)阅读下面的文字,完成19~22题。
“她只能活七小时”[注] [美]保罗•舍恩斯坦
【注】这篇报道发表于第二次世界大战期间的1943年8月,获1944年普利策新闻奖。
19.这篇报道以顺叙的方式写作,并特别突出的时间,有什么好处?(4分)
【解答提示】(1)表明小女孩生命危急,时间紧迫,(2)清晰显现出援救进展;(3)表明人们援救行动之快,体现人们的仁慈的爱心;(3)给读者以时间紧迫的阅读感受。
20.柯利蒂大夫为什么说“今天,你们做了一件世界上所有的医生都做不了的事”?(4分)【解答提示】“你们”指帮助获得青霉素的博士、记者和警察们,进行电话寻找,协调各个部门,迅速找到青霉素,快速运到医院,这是医生做不到的。
21.新闻语言一般是客观平实的,而这篇报道却有所不同。请对文中画线部分做简要分析。(4分)
【解答提示】将青霉素称为“仁慈的东西”,应为它能救小女孩的性命;将车称为“仁慈之车”因为它快速运来了药物,体现了作者对小女孩即将得救的喜悦,对人们的爱心的赞颂。
22.这篇报道具有很高的社会价值。请结合文本和新闻背景谈谈你的理解。(6分)
【解答提示】(1)对生命的尊重,(2)世间有大爱,(3)在战争的年代对人性、爱的关注与渴盼。注意注释的作用。
七(60分)
23.阅读下面文字,根据要求作文。
人生的一切变化,一切魅力,一切美都是由光明和阴影构成的。
——列夫•托尔斯泰
请根据阅读后的感悟和联想,写一篇不少于800字的文章。
要求:①自定立意; ②自拟标题;③除诗歌外文体不限;④文体特征鲜明。
Ⅲ 总有机碳的测定
仪器分析法
方法提要
海水试样经酸化通氮气除去无机碳后,用过硫酸钾将有机碳氧化生成二氧化碳气体,用非色散红外二氧化碳气体分析仪测定。
本方法适用于河口、近岸以及大洋海水中溶解有机碳的测定。
仪器装置
二氧化碳测定装置(见图78.12)。
图78.12 二氧化碳测定装置
非色散红外二氧化碳气体分析仪。
玻璃转子流量计量程0~500mL/min。
聚四氟乙烯密封通气夹具。
全玻璃回流蒸馏装置。
玻璃滤器。
玻璃纤维滤膜于450℃灼烧4h。
安瓿瓶10mL,于450℃灼烧4h。
酒精喷灯。
水浴锅。
试剂
无碳水将蒸馏水盛于全玻璃回流装置中,并按每升水加入10gK2S2O8和2mLH3PO4投入少许沸石,加热回流4h后,换上全玻璃磨口蒸馏接收装置,蒸出无碳水,收集中间馏分于充满氮气的玻璃具塞瓶中。蒸馏装置需接一个内装活性炭和钠石灰的吸收管,以吸收外界进入二氧化碳和有机气体。无碳水应在临用时制备。
高氯酸镁。
氯化汞。
磷酸。
盐酸。
过硫酸钾溶液(40g/L)称取4g经重结晶处理的K2S2O8溶于100mL无碳水中,加几滴H3PO4,通氮气(99.999%)除二氧化碳。临用时配制。
盐酸羟胺溶液称取17.4gNH2OH·HCl溶于500mL0.5mol/LHCl中。
邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液1.00mL含1.00mg碳称取106.3mg邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,基准试剂,预先在110℃烘2~3h)溶于水后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,加入少许HgCl2,摇匀。置于冰箱保存。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液1.00mL含10.0μg碳移取1.00mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液1.00mg/mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液有效期一周。
活性炭在氮气氛下,于700℃活化4h。
分子筛5A。
碱石棉。
氮气纯度99.999%。
校准曲线
分别取0.00mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于6个25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。加1滴H3PO4,通氮气5min除去CO2,去除溶液无机碳的通氮管应插入液体底部。
移取4.00mL上述溶液于10mL安瓿瓶中,加1mLK2S2O8溶液,通氮气(200mL/min)半分钟(去除盛有待测溶液安瓿瓶顶部空间无机碳的通氮管口应稍高于液面),立即于酒精喷灯焰上封口(安瓿瓶封口时应将安瓿瓶口与一装有碱石棉的玻璃三通管连接,避免外部二氧化碳气体沾污)。于沸水浴中加热氧化2h后取出,冷却至室温。
将安瓿瓶与聚四氟乙烯密封夹具连接(见图78.12),待二氧化碳分析仪基线稳定后,用尖嘴钳夹破安瓿瓶口,立即将不锈钢导管插入瓶底,通入氮气(200mL/min)把CO2气体带入分析仪,测定相对读数Ai。其中零浓度吸光度为标准空白A0。
以相对读数(Ai-A0)为纵坐标,相应碳含量(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
用玻璃或金属采样器采集海水样,贮存于硬质玻璃瓶中。采集后应立即用whatmanGF/C玻璃纤维滤膜过滤并立即分析。若不能立即分析,试样应添加少许HgCl2并置于冰箱保存。
量取25mL上述处理的海水样于25mL样品瓶中,加几滴H3PO4,使水样pH值小于或等于2,通氮气鼓泡5min,除去样品中的无机碳。去除溶液无机碳的通氮管应插入液体底部。
以后按绘制校准曲线步骤测定相对读数Aw。
量取25mL水,按海水操作步骤测定试样空白Ab。
根据(Aw-Ab)值从校准曲线上查得海水样中有机碳的浓度(mg/L)。
注意事项
1)所用玻璃器皿使用前须用H2SO4-K2Cr2O7洗液浸泡1~2d,自来水冲洗后用蒸馏水洗涤,最后用无碳水洗净。
2)每次测定前需更换盐酸羟胺溶液和Mg(ClO4)2,以防水气和氯气进入分析仪干扰测定。
3)测定时要保持载气流量恒定。夹安瓿瓶和插入不锈钢导管的动作应迅速,以免影响测定精密度。
Ⅳ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/v
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。
Ⅳ 减压蒸馏中毛细玻璃管的作用
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
Ⅵ 初中涉及到的化学器材中那些是磨砂口的
长颈漏斗,分液漏斗的活塞,广口瓶,细口瓶,集气瓶
初中也就这么多
Ⅶ 水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞
水蒸气蒸馏装置采取哪些措施防止系统发生倒吸和堵塞
普通的蒸馏是把液体蒸出来。如果蒸专馏用来分离属组分,则蒸馏的分离的馏分一般温度比较宽。对于两种组分沸点比较接近的,比如5度,蒸馏就很难把它们分开。而分馏是用分馏柱做精密的蒸馏,一般能过分离沸点很接近的馏分(具体能
分离的沸点差别多大,取决于分馏柱的设计,很好的分馏柱可以分离差别2度的组分)。
Ⅷ 常减压蒸馏的原理,工艺流程
常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理:溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理:借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
常压蒸馏工艺流程:原油经加热炉加热到360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),塔顶操作压力为0.05MPa(表压)左右,塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常常一线为煤油馏分,常二线和常三线为柴油馏分,常四线为过汽化油,塔底为常压重油(>350℃)。
减压蒸馏常用于实验,流程:
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
Ⅸ 对含酚废水进行对总酚测定的方法
实验二 水中挥发酚的测定
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1.721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸馏器
3.无酚水
本实验均用无酚水,制备方法如下:
(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。
4.硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6.0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为:M1=2×M2×V2/V1
8.酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1升。按下法标定:
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5亳升浓盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处静置10分钟,加入1克碘化钾摇匀,5分钟后,用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色,再加1毫升淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量。用水代替酚贮备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准贮备液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A为空白滴定值(毫升);
B为滴定体积(毫升);
M为硫代硫酸钠摩尔浓度;
V为贮备酚溶液体积(10.00毫升);
94为苯酚的摩尔质量(克)。
9.酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10.酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至刻度,此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11.缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中,调节pH 为9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀释到100毫升,用时配制。该溶液贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存一周。
13.铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中,加两滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液水样调呈橙红色(此时pH约为4)。加入5.0毫升硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后,停止加热。液面静止后,加入25毫升水,继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2.萃取比色法
(1)将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克。
(2)分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷却的水稀释,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1.5毫升铁氰化钾溶液,再混匀。静置10分钟显色。
(4)分别加入13.00毫升氯仿,剧烈振摇2分钟萃取,静置分层。
(5)擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波长处,以氯仿为参比,用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时,可采用此法。
(1)绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液,加入0.5毫升缓冲溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液,用水稀释到50毫升,再混匀。放置15分钟后,于510nm波长处,用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。绘制标准曲线。
(2)水样测定
取50毫升馏出液(含酚量小于0.25毫克)或分取适量馏出液用水稀释到50毫升,置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚(毫克/升)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1.水样中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
2.氧化性,还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰,预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
(1)除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
(2)除硫化物
用磷酸调节水样pH=4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
(3)除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾,否则结果偏低。
5、 萃取比色法中,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上融化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后,应为无色,低温时析出结晶,贮于暗处。
Ⅹ 用挥发油含量测定器提取挥发油应注意什么问题
挥发油含量测定器提取:
挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法,因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点,保证了挥发油中热敏感成分的稳定,成为挥发油成分提取的理想方法。
注意以下两个问题:
一是加热方式以可控温电热套为宜,因电热套的发热量比油浴大数倍,用于水蒸气蒸馏的效果非常好。又因煮沸生药时,或多或少会起泡,所以必须调节输入电压以调节加热热量。
二是应注意仔细清洁仪器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接着用温热的铬酸硫酸混合液洗。否则,在放油层读数时,由于接受器未清洁干净,油层会粘附于内壁,不能完全下降到刻度管底部。
主要定量方法及举例:
1. 总挥发油的定量
《中国药典》( 2005 年版)中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于 4.0% ,山柰含挥发油不得少于 4.5% ,片姜黄含挥发油不得少于 1.0% 等。
《中国药典》( 2005 年版)附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。
药典规定测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。
( 1 )仪器装置 如图 3-9 。 A 为 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器 B , B 的上端连接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
( 2 )测定法 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油 0.5~1.0ml) ,称定重量(准确至 0.01g) ,置烧瓶中,加水 300~500ml (或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻。开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量 ( % ) 。