减压蒸馏气密性

1. 如何检查减压系统的气密性

把仪器安装好，检查系统气密性，先旋紧毛细管上的螺旋铗子，打开安全瓶上的二通旋塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通旋塞，系统压力若能达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。

2. 为什么在减压蒸馏前需要检查系统的气密性

如不检查气密性，则在减压后会漏气，无法达到所需真空度

3. 水泵减压蒸馏注意事项

结合抄前段时间做的实验总结了下面几条：
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以保证真空度能达标。装好仪器后首先检查气密性。
3.加料后，先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上，在开始加热。因为减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。
4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。
5.实验结束时要先停止加热，一走热源，再稍微抽片刻，是蒸馏瓶以及残留液冷却，慢开活塞，带压力回复后，停泵，移走热源。
希望有用！

4. 在蒸馏实验中，如何检查装置的气密性

1、升高温度法；对于一些制取气体量较小的装置，可采用手握法，把导管回的一端浸在水里，答两手紧贴容器(试管)的外壁，如果装置不漏气，

里面的空气受热膨胀，导管口有气泡放出，手移开后，导气管内水柱上升，且较长时间不回落，说明装置气密性良好。

2、液面差法：用止气夹夹住橡胶导管部分，向长颈漏斗中加水，使之下端浸在水中，继续加水形成一段水柱，产生高度差，在一段时间内水柱不发生回落，说明气密性良好。

气密性检验的原则是，先让装置和附加的液体(一般指水)，构成封闭的整体，改变这个整体的温度，导致压强的变化，来判断气密性好坏，由于装置的不同，检验的方法也有所不同。

(4)减压蒸馏气密性扩展阅读：

在升高温度法中，如果环境的温度与人体的温度接近，用手握的方法，现象就不够明显，也就是说手的温度与环境的温度差不多时，手握改变不了这个整体的温度及压强。就应该采用微热法。

微热法具体操作为：用酒精灯在容器(可以用酒精灯直接或间接加热的容器)底部微微加热，或把容器浸在热水中，如果水中有气泡放出，停止加热后，导管内有一段水柱，且在一段时间内不回落，说明装置气密性良好。

5. 减压蒸馏中如何检查系统的气密性

如果在玻璃仪器完好的情况下
在连接处涂好真空酯
气密性较好时
里面一旦为负压
后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下

说明密闭性较好

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6. 减压蒸馏思考题

1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下，在连接处涂好真空酯，一般气密性都还可以；气密性较好时，里面一旦为负压，后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的，因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体，没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解，最好在真空下加热；结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,

7. 蒸馏前为何要检查装置气密性

减压蒸馏在蒸馏前要检查装置气密性，防止漏气。

8. 进行蒸馏装置时，如何检查装置气密性，

有三种方法。
一.将实验仪器组装好后，将导管的一端放入水中，加热试管，若过回一会儿，导管口答有连续的气泡冒出时，说明装置的气密性好。若没有上述现象，则气密性不好，这时要一段一段的仔细用上述方法检验。
二.将导管的一端放入水中,用手捂住试管一会儿,若导管口有连续的气泡冒出时,则气密性好.
三.将导管的一端放入水中,若导管的另一端插在组装仪器上,连成的仪器中最前面的是有插孔的空反应瓶时,先用分液漏斗向瓶中滴加半瓶水,将分液漏斗的下端插入液面以下,再滴加水.若瓶中液面上升,则气密性不好.
总结:前两种方法是利用了热胀冷缩的特性,而第三种方法是利用了压强的缘故,一般检查装置的气密性就从这两方面因素考虑.

9. 1、减压蒸馏时,你发现釜温已经达到要求,但是仍未有液体流出,请说出你会怎么排

这样的情况，有三种可能的原因:
1.最主要的原因，可能是负压不足，先观察回真空泵上的真空表有答无达到要求值，如果没有，要检查真空泵工作是否正常再检查装置气密性，用凡士林涂在接头处。
2.如果真空度达到要求，则很可能是冷凝不足，检查有没有开冷凝水，或者对于沸点较低的物质，需要做低温冷却，需要配低温冷却循环槽。
3.如果真空没有问题，冷凝也做好了，则可能是气程过长，要把蒸馏烧瓶上端裸露部位用保温棉包裹起来。
以上就是所有的安排。

10. 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

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减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。

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自己看一下吧